用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂及其乳油制剂的制作方法

文档序号:23051847发布日期:2020-11-25 17:27阅读:209来源:国知局
本发明涉及一种农药溶剂和乳油制剂,尤其涉及一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂及其乳油制剂。
背景技术
:我国是一个农业大国,在农作物种植中,杂草是影响农作物产量的一个重要因素,继而,市面上有大量的除草剂涌现出来,这些除草剂通常以乳油、可湿性粉剂和悬浮剂剂型存在。悬浮剂药效高、环境友好、安全性高,但其易分层、结块;可湿性粉剂运输及使用方便,加工便宜,但其有粉尘污染、毒害的缺点;乳油制剂加工简单、品质稳定、使用方便,具有成熟的加工技术,所以品种多,产量大,应用范围广,是目前中国的一个主要剂型。在制备乳油制剂中采用的溶剂最多的是苯、二甲苯,这类物质是强致癌物质,并且易燃易爆、对生态环境有污染,目前市面上也采用了一些植物油替代苯、二甲苯,但是植物油来源于绿色植物,大量的使用不利于资源的充分利用,并且,采用植物油作为溶剂制得的乳油制剂的农药活性不佳。苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药是常用的除草剂,在使用过程中常常是将将三者放在一块使用,而苄嘧磺隆原药一般溶剂很难溶解,所以目前在使用时是将其制成悬浮剂,但悬浮剂及易分层、结块、稳定性差,所以急需制备一种溶剂来溶解这三种原药形成一种性质稳定、低挥发性、强润湿渗透性的乳油制剂。技术实现要素:为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,组分包括极性溶剂、改性地沟油、乳化剂。作为本发明一种优选的技术方案,所述溶剂的组分包括,按重量份剂,极性溶剂10~18份、改性地沟油1~2份、乳化剂1~3份。作为本发明一种优选的技术方案,所述极性溶剂选自dmf、dmac、丙酮、乙醇、氯仿、乙醚、乙腈、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷、二氧六环、丙醇、正丁醇、乙酸乙酯中的至少一种。作为本发明一种优选的技术方案,所述改性地沟油按照下述制备方法得到:(1)将地沟油预热至100-120℃,真空脱水;(2)在经过步骤(1)脱水处理的地沟油中加入甲醇和amberlyst15离子交换树脂,在110-120℃下加热回流1-1.5h,所述甲醇的加入量为地沟油总质量的10-15%,所述离子交换树脂的加入量为地沟油总质量的0.8-2.3%;(3)进行沉降分离,将步骤(2)中的下层物料放出,上层物料在100~120℃下加热搅拌1-3h;(4)经步骤(3)处理后的物料用水洗涤5~7次,加入碳酸钾在90~110℃温度下反应搅拌12~18min;所述入碳酸钾与步骤(3)处理后的物料的重量比为1:2.8~4.5;(5)经过步骤(4)处理后的物料在195~220℃、70~85mmhg下,减压蒸馏得到改性地沟油。作为本发明一种优选的技术方案,所述乳化剂为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂。作为本发明一种优选的技术方案,所述阴离子表面活性剂为全氟烷基聚醚磷酸盐;所述非离子表面活性剂选自吐温t-80、吐温t-60、吐温t-20、全氟烷基聚醚、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1303、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1305、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1306、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1307、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1308、壬基酚聚氧乙烯醚tx-4、壬基酚聚氧乙烯醚tx-9、壬基酚聚氧乙烯醚tx-7、壬基酚聚氧乙烯醚tx-9中的至少一种。作为本发明一种优选的技术方案,所述乳化剂为全氟烷基聚醚和全氟烷基聚醚磷酸盐的混合物。本发明的第二个方面提供一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂,组分包括:溶剂、苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药;所述溶剂为本发明的溶剂。作为本发明一种优选的技术方案,所述苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在60~80rpm/min的条件下,混合溶解10-30min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在60~80rpm/min的条件下,混合溶解20-50min;(3)将乳化剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在60~80rpm/min的条件下,混合溶解40-120min制得苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(1)中极性溶剂、改性地沟油、苄嘧磺隆原药的重量比为(50-68):(10-24):(1-4);所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为(15-40):(5-15):(1-5);所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为(5-15):(5-8):(50-68)。本发明具有下述有益效果:1.本发明用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂具有低挥发性、强润湿渗透性和高展扩性的优点;2.合理使用了地沟油,利用了废弃原料,减少了污染,产品成本低;3.在制备改性地沟油的过程中采用amberlyst15离子交换树脂,这是可以一种可以重复使用的强酸型催化剂;4.合理的苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂的制备步骤,使最后制得的苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂的稳定性更好;5.通过添加适量的乳化剂、乳化剂与改性地沟油的协同作用使苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂的稳定性更好;6.本发明的苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂,与农药悬浮剂相比,其品质稳定、使用方便。具体实施方式本发明的第一个方面提供了一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,组分包括极性溶剂、改性地沟油、乳化剂。优选的,所述溶剂的组分包括,按重量份剂,极性溶剂10~18份、改性地沟油1~2份、乳化剂1~3份。所述极性溶剂选自dmf、dmac、丙酮、乙醇、氯仿、乙醚、乙腈、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷、二氧六环、丙醇、正丁醇、乙酸乙酯中的至少一种。优选的,所述极性溶剂为dmac、丙酮、乙醇、正丁醇的混合物。更优选的,所述极性溶剂为9-12wt%的dmac、8-11wt%的丙酮、36-48wt%的乙醇、29-47wt%的正丁醇。极性溶剂的溶解性极好,可以使溶于它的农药分散成稳定的均相液体,改善所得制品的流动性。并且dmac、丙酮、乙醇、正丁醇混合在一起不但可以很好的与醚、酮、酯等有机溶剂完全互溶、能够很好的与原药互溶,而且还能够很好的与水相溶。丙酮、乙醇的水溶性比dmac、正丁醇的更好,但丙酮、乙醇、正丁醇的闪点较低,化学性质较活泼,相较而言,dmac能够更好的与有机溶剂互溶,并且其具有热稳定性高,不易水解、耐腐蚀等优点,所以使用dmac、丙酮、乙醇、正丁醇复配的极性溶剂时,使得极性溶剂的溶解性、热稳定性更好。所述改性地沟油按照下述制备方法得到:(1)将地沟油预热至100-120℃,真空脱水;(2)在经过步骤(1)脱水处理的地沟油中加入甲醇和amberlyst15离子交换树脂,在110-120℃下加热回流1-1.5h,所述甲醇的加入量为地沟油总质量的10-15%,所述离子交换树脂的加入量为地沟油总质量的0.8-2.3%;(3)进行沉降分离,将步骤(2)中的下层物料放出,上层物料在100~120℃下加热搅拌1-3h;(4)经步骤(3)处理后的物料用水洗涤5~7次,加入碳酸钾在90~110℃温度下反应搅拌12~18min;所述入碳酸钾与步骤(3)处理后的物料的重量比为1:2.8~4.5;(5)经过步骤(4)处理后的物料在195~220℃、70~85mmhg下,减压蒸馏得到改性地沟油。所述地沟油是从工商部门处获得的餐饮业的废弃食用油。所述amberlyst15离子交换树脂采购于凯茵化工。所述乳化剂为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂。所述阴离子表面活性剂为全氟烷基聚醚磷酸盐。所述非离子表面活性剂选自吐温t-80、吐温t-60、吐温t-20、全氟烷基聚醚、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1303、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1305、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1306、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1307、异构十三醇聚氧乙烯醚es-1308、壬基酚聚氧乙烯醚tx-4、壬基酚聚氧乙烯醚tx-9、壬基酚聚氧乙烯醚tx-7、壬基酚聚氧乙烯醚tx-9中的至少一种。优选的,所述乳化剂为全氟烷基聚醚和全氟烷基聚醚磷酸盐的混合物。更优选的,所述乳化剂为30-50wt%全氟烷基聚醚和50-70wt%全氟烷基聚醚磷酸盐的混合物。所述阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂均采购于石家庄市海森化工有限公司。阴离子表面活性剂在水中会电离出亲水性的阴离子,所以阴离子表面活性剂具有良好的亲水性,非离子表面活性剂具有亲油基团和亲水基团,所以非离子表面活性剂具有剂能于有机溶剂,又能溶于水,并且非离子表面活性剂具有极高的热稳定性及化学稳定性。非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂具有良好的相容性,其复配使用的乳化剂的乳化性能更好。本发明中用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂可以将溶剂的各个组分混合在一起溶解原药来制备得到农药的乳油制剂,也可以将农药溶剂的各个组分分多步加入原药中来溶解原药制备得到乳油制剂。本发明的第二个方面提供一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂,组分包括:溶剂、苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药;所述溶剂为本发明的溶剂。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在60~80rpm/min的条件下,混合溶解10-30min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在60~80rpm/min的条件下,混合溶解20-50min;(3)将乳化剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在60~80rpm/min的条件下,混合溶解40-120min制得苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。优选的,所述步骤(1)中极性溶剂、改性地沟油、苄嘧磺隆原药的重量比为(50-68):(10-24):(1-4);所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为(15-40):(5-15):(1-5);所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为(5-15):(5-8):(50-68)。更优选的,所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为(8-12):(5-8):(50-68)。本发明中苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂先是向极性溶剂和改性地沟油混合中加入苄嘧磺隆原药,混合溶解一段时间;然后再加入丙草胺原药、解草啶原药,混合溶解一段时间,这要分步加入原药,这使得在制备过程中物料的分散性能更好,使得最后形成的乳油制剂更加稳定;最后将乳化剂和改性地沟油混合加入上述物料中,改性地沟油的主要化学成分是脂肪酸甲酯,能够与乳化剂很好的相容在一起,降低了乳化剂的粘度,使乳化剂能够更好的发挥其作用。极性溶剂为dmac、丙酮、乙醇、正丁醇的复配物,既能溶于水,又能溶解原药,这样使极性溶剂能够很好的稀释原药,使其分散形成稳定的均相液体,改善乳油制剂的流动性;改性地沟油的展着性、滞留性很强,可以增加农药在农作物上的覆盖面,并且不易被雨水冲刷流失,同时,其自身的稳定性强,使制得溶剂的闪点高、挥发率低,即制得的含该农药溶剂的乳油制剂的稳定性很好,故其生产和贮运安全,改性地沟油与乳化剂之间的协同作用,增加了乳化剂的乳化效果和体系的稳定性;乳化剂的加入可以在原药表面形成一层界面膜,维持了体系的稳定性,同时降低了原药和有机溶剂形成油相表面能,使乳油制剂中的原药在后期的使用过程中能够在水中均匀分散,形成稳定的乳状,本发明中优选乳化剂为30-50wt%全氟烷基聚醚和50-70wt%全氟烷基聚醚磷酸盐的混合物,这时两种乳化剂的协同作用所形成的界面膜强度更大,体系的稳定性也就更好,申请人发现乳化剂的用量过大或过小都会影响包含该溶剂的乳油制剂稳定性能,可能的原因是:原药的表面张力的大小随着乳化剂的增多而降低,当乳化剂增加到一定程度时,原药的表面张力的大小达到平衡状态,这时,乳化剂在原药表面得到最有效的吸附,形成的膜也就最稳定,如果乳化剂继续增加,增加的乳化剂可能就不能够被吸附到原药表面,反而破环了体系的一个平衡状态,使得体系的稳定性降低。以下给出本发明的几个具体实施例,但本发明不受实施例的限制。另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。实施例实施例1一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,组分包括,按重量份剂,极性溶剂10份、改性地沟油1份、乳化剂1份。所述极性溶剂为9wt%的dmac、8wt%的丙酮、48wt%的乙醇、35wt%的正丁醇。所述改性地沟油按照下述制备方法得到:(1)将地沟油预热至100℃,真空脱水;(2)在经过步骤(1)脱水处理的地沟油中加入甲醇和amberlyst15离子交换树脂,在110℃下加热回流1.5h,所述甲醇的加入量为地沟油总质量的10%,所述离子交换树脂的加入量为地沟油总质量的0.8%;(3)进行沉降分离,将步骤(2)中的下层物料放出,上层物料在100℃下加热搅拌3h;(4)经步骤(3)处理后的物料用水洗涤5次,加入碳酸钾在90℃温度下反应搅拌18min;所述入碳酸钾与步骤(3)处理后的物料的重量比为1:2.8;(5)经过步骤(4)处理后的物料在195℃、85mmhg下,减压蒸馏得到改性地沟油。所述乳化剂为30wt%全氟烷基聚醚和70wt%全氟烷基聚醚磷酸盐的混合物。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在60rpm/min的条件下,混合溶解30min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在60rpm/min的条件下,混合溶解50min;(3)将乳化剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在60rpm/min的条件下,混合溶解120min制得苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。所述步骤(1)中极性溶剂、改性地沟油、苄嘧磺隆原药的重量比为50:10:1;所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为15:5:1;所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为5:5:50。实施例2一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,组分包括,按重量份剂,极性溶剂18份、改性地沟油2份、乳化剂3份。所述极性溶剂为12wt%的dmac、11wt%的丙酮、39wt%的乙醇、38wt%的正丁醇。所述改性地沟油按照下述制备方法得到:(1)将地沟油预热至120℃,真空脱水;(2)在经过步骤(1)脱水处理的地沟油中加入甲醇和amberlyst15离子交换树脂,在120℃下加热回流1h,所述甲醇的加入量为地沟油总质量的15%,所述离子交换树脂的加入量为地沟油总质量的2.3%;(3)进行沉降分离,将步骤(2)中的下层物料放出,上层物料在120℃下加热搅拌1h;(4)经步骤(3)处理后的物料用水洗涤7次,加入碳酸钾在110℃温度下反应搅拌12min;所述入碳酸钾与步骤(3)处理后的物料的重量比为1:4.5;(5)经过步骤(4)处理后的物料在220℃、70mmhg下,减压蒸馏得到改性地沟油。所述乳化剂为50wt%全氟烷基聚醚和50wt%全氟烷基聚醚磷酸盐的混合物。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在80rpm/min的条件下,混合溶解10min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在80rpm/min的条件下,混合溶解20min;(3)将乳化剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在80rpm/min的条件下,混合溶解40min制得苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。所述步骤(1)中极性溶剂、改性地沟油、苄嘧磺隆原药的重量比为68:24:4;所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为20:7:2;所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为15:8:68。实施例3一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,组分包括,按重量份剂,极性溶剂15份、改性地沟油1.5份、乳化剂1.5份。所述极性溶剂为11wt%的dmac、10wt%的丙酮、42wt%的乙醇、37wt%的正丁醇。所述改性地沟油按照下述制备方法得到:(1)将地沟油预热至110℃,真空脱水;(2)在经过步骤(1)脱水处理的地沟油中加入甲醇和amberlyst15离子交换树脂,在115℃下加热回流1.3h,所述甲醇的加入量为地沟油总质量的12%,所述离子交换树脂的加入量为地沟油总质量的1.5%;(3)进行沉降分离,将步骤(2)中的下层物料放出,上层物料在110℃下加热搅拌1.5h;(4)经步骤(3)处理后的物料用水洗涤6次,加入碳酸钾在100℃温度下反应搅拌15min;所述入碳酸钾与步骤(3)处理后的物料的重量比为1:3.5;(5)经过步骤(4)处理后的物料在210℃、75mmhg下,减压蒸馏得到改性地沟油。所述乳化剂为40wt%全氟烷基聚醚和60wt%全氟烷基聚醚磷酸盐的混合物。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解20min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解40min;(3)将乳化剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在70rpm/min的条件下,混合溶解80min制得包苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。所述步骤(1)中极性溶剂、改性地沟油、苄嘧磺隆原药的重量比为60:17:2;所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为28:8:2;所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为10:6:60。对比例1一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,组分包括,按重量份剂,极性溶剂15份、改性地沟油1.5份、乳化剂1.5份。所述极性溶剂为35wt%de丙酮和65wt%的乙醇。所述改性地沟油的制备方法同实施例3。所述乳化剂为实施例3中的一样。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂的制备工艺同实施例3。对比例2一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,组分包括,按重量份剂,极性溶剂15份、改性地沟油1.5份、乳化剂1.5份。所述极性溶剂为35wt%的dmac和65wt%的正丁醇。所述改性地沟油的制备方法同实施例3所述乳化剂为实施例3中的一样。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂的制备工艺同实施例3。对比例3一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,为实施例3中的溶剂。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解20min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解40min;(3)将乳化剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在70rpm/min的条件下,混合溶解80min制得苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。所述步骤(1)中极性溶剂、改性地沟油、苄嘧磺隆原药的重量比为60:17:2;所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为28:8:2;所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为5:6:60。对比例4一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,为实施例3中的溶剂。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解20min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解40min;(3)将乳化剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在70rpm/min的条件下,混合溶解80min制得苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。所述步骤(1)中极性溶剂、改性地沟油、苄嘧磺隆原药的重量比为60:17:2;所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为28:8:2;所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为8:6:60。对比例5一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,为实施例3中的溶剂。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解20min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解40min;(3)将乳化剂和改性地沟油混合搅拌均匀后利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在70rpm/min的条件下,混合溶解80min制得苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。所述步骤(1)中极性溶剂、改性地沟油、苄嘧磺隆原药的重量比为60:17:2;所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为28:8:2;所述步骤(3)中的乳化剂和改性地沟油与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为15:6:60。对比例6一种用于苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的溶剂,组分包括,按重量份剂,极性溶剂15份、乳化剂1.5份。所述极性溶剂为11wt%的dmac、10wt%的丙酮、42wt%的乙醇、37wt%的正丁醇。所述乳化剂为40wt%全氟烷基聚醚和60wt%全氟烷基聚醚磷酸盐的混合物。所述一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂按照下述制备工艺得到:(1)将极性溶剂利用气动隔膜泵输送入反应釜中,然后向反应釜中加入苄嘧磺隆原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解20min;(2)再利用气动隔膜泵向步骤(1)中的反应物料中继续输送丙草胺原药、解草啶原药,在70rpm/min的条件下,混合溶解40min;(3)将乳化剂利用气动隔膜泵投入经过步骤(2)处理的反应物料中,在70rpm/min的条件下,混合溶解80min制得苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂。所述步骤(1)中极性溶剂、苄嘧磺隆原药的重量比为60:2;所述步骤(2)中丙草胺原药、解草啶原药的添加量与步骤(1)中苄嘧磺隆原药的重量之比为28:8:2;所述步骤(3)中的乳化剂与步骤(1)中的极性溶剂的重量比为10:60。对实施例1-3和对比例1-6制得的一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂经冷储(0±2℃)7天、(54±2℃)14天的条件处理后,检测苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药的平均分解率。结果如表1所示:表1实施例与对比例经冷储(0±2℃)7天经热储(54±2℃)14天实施例10.08%0.35%实施例20.04%0.18%实施例30.02%0.15%对比例10.06%0.22%对比例20.04%0.79%对比例30.26%0.47%对比例40.07%0.32%对比例50.18%0.42%对比例60.19%0.61%通过对实施例1-3和对比例1-6对所制得的一种苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶原药的乳油制剂的稳定性测试得到,实施例3为本发明实施例的最优实施例。当前第1页12
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