一种硫化氢缓释剂及其制备方法和应用
【技术领域】
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[0001]本发明涉及缓释剂，具体是涉及一种硫化氢缓释剂及其制备方法和应用。
【背景技术】
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[0002]硫化氢(H2S)作为第三种气体信号分子，在动物体内已经有了较为深入的研宄，证明生理浓度的H2S几乎参与所有的生命活动过程中:保护心脏、舒张血管，抑制血管平滑肌细胞增殖、诱导血管平滑肌细胞凋亡、促进微血管内皮细胞增殖，改善心脏衰竭、糖尿病、肝硬化、败血症、哮喘等多种调节功能。近几年，H2S在植物体内的研宄也取得了一定进展，发现其可以促进种子萌发、根形态建成，增强光合作用，调节开花，延缓衰老，增加产量等。
[0003]目前关于H2S在生物体内生理功能的研宄，主要是基于一些药物学实验来进行。通过用H2S的药物供体处理实验材料，观察和测定材料体内相应的变化情况。最常用的H2S供体是硫氢化钠(NaHS)，溶于水后可以产生H2S气体。即NaHS的硫氢根离子(HS_)与水中的氢离子(H+)结合放出H2S,具体的反应式为:HS_+H+= H 2S，且此反应过程非常迅速。
[0004]基于H2S低浓度有益、高浓度有毒的特性，在利用H2S气体处理生物材料时往往是一个微剂量的持续的过程。因此在实际操作过程中，一般都是在先密闭容器中制备较高浓度的NaHS母液，然后再按比例稀释。由于H2S的挥发性，以上操作不仅无法准确控制其浓度，实验的可重复性大大降低；同时还存在极大的浪费，每次实际使用的NaHS仅为配制母液的千分之几。因此急需研发一种H2S缓释剂，满足科学实验和农业生产的应用需求。
【发明内容】
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[0005]本发明的目的在于克服现有技术中存在的H2S浓度不易控制，利用率不高的缺陷，提供一种性能稳定、质量可控的H2S缓释剂及其制备方法。
[0006]本发明提供的一种H2S缓释剂，其原料组分按质量百分比计=H2S的供体NaHS0.5-5%，被膜剂 1.5-15%，无水乙醇 5-20%，石蜡 60-93%。
[0007]其制备方法包括以下步骤:
[0008]I)将NaHS和被膜剂分别溶于无水乙醇，合并后漩涡混匀，制备成混合液；
[0009]2)将混合液添加至已经熔融的石蜡中，超声混合，制成含有NaHS和被膜剂的石蜡液；
[0010]3)将所述石蜡液滴入冷水中得到石蜡小球，经冷却、干燥，得到H2S缓释剂。
[0011]其中，所述被膜剂为醇溶性大分子物质，如聚乙二醇、紫胶、吗啉脂肪酸盐、硬脂酸等。
[0012]所述超声功率100-500W，时间为10-30分钟，超声过程中要保证混合液的温度大于石蜡熔点温度；
[0013]所述的干燥方式为常温干燥。
[0014]本发明的H2S缓释剂可在促进植物生长发育中的应用。使用时根据需要选择不同剂量，施加于种植植物的土壤中，并浇水。
[0015]本发明的H2S缓释剂具有以下优点:
[0016]1、克服了各种H2S供体释放速度太快的缺点；
[0017]2、产品成本低，制备工艺简单易于实施；
[0018]3、H2S缓释剂的各成分安全、无毒，符合环保要求；
[0019]4、缓慢释放，显著提高H2S作用的持效期，减少施药次数，降低劳动强度。
【附图说明】
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[0020]图1是实施例1和实施例2制得的H2S缓释剂；
[0021 ] 图2是实施例1和实施例2制得的H2S缓释剂在水中随时间释放H2S的含量测定；
[0022]图3是发育2周的拟南芥幼苗，培养土中掩埋缓释剂后保持湿润，10天后与对照比较植物生长情况；
[0023]图4是发育2周的白菜幼苗，培养土中掩埋缓释剂后保持湿润，10天后与对照比较植物生长情况。
【具体实施方式】
[0024]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0025]实施例1.称取1g的切片石蜡(熔点68°C)置于小烧杯中，水浴加热至70_80°C，使其充分熔解；分别准确称取0.03g的NaHS和0.1g的PEG-8000于两个2ml的离心管中，分别加入Iml无水乙醇，金属浴加热至70-80°C，使其充分溶解；将两种溶液合并，漩涡震荡至充分混合；将混合液加入到熔融的石蜡中，选择功率300W超声10分钟使其在石蜡液中均匀分散，此过程保证混合液温度大于68°C ;用移液枪吸取石蜡液，迅速注入到冷水中得到石蜡小球，冷却，捞出后常温干燥，即得H2S缓释剂(见附图1)。
[0026]实施例2.称取1g的切片石蜡(熔点68°C)置于小烧杯中，水浴加热至70_80°C，使其充分熔解；分别准确称取0.05g的NaHS和0.2g的PEG-8000于两个2ml的离心管中，分别加入Iml无水乙醇，金属浴加热至70-80°C，使其充分溶解；将两种溶液合并，漩涡震荡至充分混合；将混合液加入到熔融的石蜡中，选择功率300W超声15分钟使其在石蜡液中均匀分散，此过程保证混合液温度大于68°C ;用移液枪吸取石蜡液，迅速注入到冷水中得到石蜡小球，冷却，捞出后常温干燥，即得H2S缓释剂(见附图1)。
[0027]取实施例1和2制备的小球缓释剂进行释放率测定:
[0028]工作曲线的制备:准确称取0.HgNaHS溶于2.5ml H2O中，得到0.1M的NaHS母液。然后逐级稀释得到NaHS终浓度为0，1.25，2.5，5，10，20，40，100 μ M，取2ml置于带盖的小三角瓶中；三角瓶中放入加有500 yL的1% ZnAc的Ep管，室温放置30min ;拿出小三角瓶中的Ep管，分别加入200 μ L的DH)和FeCl3,黑暗反应15min ;在667nm处测定吸光度值，得到 H2S 含量标准曲线:y = 0.0059x-0.0005 (R2 = I)。
[0029]本发明缓释剂释放速率测定:选取大小均一的缓释剂小球分别置于带盖的小三角瓶中，加入2ml蒸馏水；三角瓶中放入加有500 μ L的I % ZnAc的Ep管，室温放置30min ;拿出小三角瓶中的Ep管，分别加入200 μ L的DH)和FeCl3,黑暗反应15min ;在667nm处测定吸光度值。根据上述标准曲线计算H2S含量。分别取缓释剂小球在加水的带盖小三角瓶中停留的时间为1，3，5，7，10，15，20，30天，计算其释放H2S的速率(见附图2)。
[0030]采用上述制得的缓释剂在不同植物生长过程中的应用:
[0031]由于本发明提供的缓释剂，具有在湿润的土壤中均匀、持续、稳定、可控地释放H2S的释药特性，使H2S浓度维持在一个相对稳定的数值，避免了高浓度H2S造成的毒性，同时这种持续稳定给药方式增加了施药的可操作性，更促进了植物体的生长发育。
[0032]实施例3.取实施例1中制得的缓释剂小球2颗，置于生长2周的拟南芥培养钵中，保持其覆盖的土壤湿润，10天后与对照相比，植物个体明显较大，生长发育情况较好(见附图3) O
[0033]实施例4.取实施例2中制得的缓释剂小球2颗，置于生长2周的白菜培养钵中，保持其覆盖的土壤湿润，10天后与对照相比，植物个体明显较大，且使得白菜开花提前，生长发育情况较好(见附图4)。
[0034]由以上结果可知，本发明提供的缓释剂能够持续稳定地释放低浓度H2S,明显促进植物生长发育进程，达到高产早花等目的。
【主权项】
1.一种硫化氢缓释剂，其原料组分按质量百分比计:硫氢化钠0.5-5 %，被膜剂1.5-15%,无水乙醇 5-20%,石錯 60-93%。
2.如权利要求1所述的一种硫化氢缓释剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: 1)按权利要求1所述的原料组分配比，将硫氢化钠和被膜剂分别溶于无水乙醇，合并后漩涡混匀，制备成混合液； 2)将混合液添加至已经熔融的石蜡中，超声混合，制成含有硫氢化钠和被膜剂的石蜡液； 3)将所述石蜡液滴入冷水中得到石蜡小球，经冷却、干燥，得到硫化氢缓释剂。
3.如权利要求2所述的一种硫化氢缓释剂的制备方法，其特征在于，所述的被膜剂为醇溶性大分子物质。
4.如权利要求3所述的一种硫化氢缓释剂的制备方法，其特征在于，所述的醇溶性大分子物质为聚乙二醇、紫胶、吗啉脂肪酸盐或硬脂酸。
5.如权利要求2所述的一种硫化氢缓释剂的制备方法，其特征在于，所述的干燥方式为常温干燥。
6.如权利要求1所述的硫化氢缓释剂在促进植物生长发育中的应用。
【专利摘要】本发明提供了一种硫化氢缓释剂及其制备方法和应用，按配比将硫化氢的供体硫氢化钠(NaHS)和被膜剂分别溶于无水乙醇，合并后漩涡混匀，制备成混合液；将混合液添加至已经熔融的石蜡中，超声混合，制成含有NaHS和被膜剂的石蜡液；将所述石蜡液滴入冷水中得到石蜡小球，经冷却、干燥，得到硫化氢缓释剂；其中NaHS、被膜剂、无水乙醇、石蜡的质量百分比为：0.5-5:1.5-15:5-20:60-93％。本发明通过采用超声波辅助分散技术，提升了两种溶剂相互扩散的效率和效果。本发明所制备缓释剂释放H2S的浓度和速度稳定可控，且对植物的生长发育具有明显的促进作用。
【IPC分类】A01N25-26, A01N59-02, A01P21-00
【公开号】CN104782622
【申请号】CN201510217662
【发明人】金竹萍, 裴雁曦, 张丽萍, 马晓丽
【申请人】山西大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月30日