D (0.5)和D (0.9)值的体积平均直径报告粒度。
[0046] 表3.稳定化表面活性剂筛选研究（F/T :-10°C /40°C ;14天）
[0047]
[0048] ETHOMEEN T/15 和 ETHOMEEN C/12 商购可得自 Akzo Nobel ;Amsterdam，The Netherlands。LUBROL 17A17 商购可得自 Croda USA ;Edison，NJ。AGNIQUE F0H-181-5 和 AGNIQUE FOH 28-7 商购可得自 BASF Corporation ;Florham Park, NJ。TERMUL 1284 商购 可得自 Huntsman ;The Woodlands, TX〇
[0049] 实施例2 :含有啶磺草胺的水合CQCM悬浮剂组合物
[0050] 在实施例1中，ETH0MEEN T/25显示控制晶体生长。M0RWET D-425显示提供给组合 物一些晶体生长控制以及提供给组合物有利的分散性质。随后评价含有ETH0MEEN C/25 (控 制晶体生长）和MORWET D-425 (提供有利的分散性质）的水合CQCM悬浮剂组合物。
[0051] 含有ETHOMEEN C/25、M0RWET D-425和啶磺草胺的水合CQCM悬浮剂组合物示于表 4中。
[0052] 表4?水合CQCM/啶磺草胺（Pryoxsulam)浓缩物组合物.
[0053]
[0054] 水相通过在容器中组合水、丙二醇、消泡剂和润湿剂表面活性剂（SYNPERONIC 13/6. 5 ;Croda USA)形成。向水相添加粉状无水CQCM并且用低剪力涡轮式搅拌器混合1 小时，或直至CQCM完全转化为水合物。添加牛油胺或椰油胺15摩尔乙氧基化物（例如， ETHOMEEN C-25 ;Akzo Nobel)和 MORWET D-425(Akzo Nobel)并且高剪切搅拌混合，随后添 加表4中所示的剩余成分。KELZAN S为增稠剂，商购可得自CPKelco;Atlanta，GA。然后 将浆料通过珠磨机处理以得到最终产品。短期加速储存试验使用冷冻/解冻（F/T)条件进 行，在所述条件期间，在保持于_l〇°C或40°C 24小时之后，温度在约-10°C和40°C之间循环 2小时时段，如实施例1中所述。还将含有啶磺草胺组合物的样品在54°C储存两周，以评价 CQCM的化学稳定性。稳定性的结果示于表5中。
[0055] 表5.水合CQCM/啶磺草胺浓缩物的储存稳定性。
[0056]
[0057] 制备10L的表4中所示组合物的生产批次，将其分配于澳大利亚的田间试验，并且 储存在经受_4°C至43°C温度的不加热棚1年。与初始制备组合物的保留样品相比，1年样 品显示性质没有变化（参见表6)。
[0058] 表6.水合CQCM/啶磺草胺浓缩物的一年储存稳定性
[0059]
[0060] 所附权利要求的组合物和方法在范围上不受本申请所述具体的组合物和方法的 限制，其意在说明权利要求的一些方面，功能上等同的任何组合物和方法意在落入权利要 求的范围内。除了本申请所示和所述的那些之外，所述组合物和方法的其他各种修改意在 落入所附权利要求的范围内。此外，虽然具体描述本申请披露的仅仅某些代表性组合物材 料和方法步骤，但即使未具体指明，组合物材料和方法步骤的其他组合也意在落入所附权 利要求的范围内。因此，本申请可以明确提及步骤、元素、组分或成分的组合；但是，即使未 明确说明，也包括所述步骤、元素、组分或成分的其他组合。本申请使用的术语"包含"及其 变型与术语"包括"及其变型按同义词使用，它们都是开放式、非限制性术语。虽然术语"包 含"和"包括"已在本申请中用于描述各种实施方式，但术语"基本由……构成"和"由…… 构成"可代替"包含"和"包括"使用以提供本申请更具体的实施方式，并且也予以披露。
【主权项】
1. 降低水合解草酯（cloquintocet-mexyl)含水悬浮液晶体生长的方法，包括： 将水合解草酯含水悬浮液与选自牛油胺烷氧基化物、椰油胺烷氧基化物及其混合物的 表面活性剂接触，以产生稳定化组合物。2. 使水合解草酯含水悬浮液稳定的方法，包括： 将水合解草酯含水悬浮液与选自牛油胺烷氧基化物、椰油胺烷氧基化物及其混合物的 表面活性剂接触，以形成稳定化组合物， 其中所述稳定化组合物在30°C或更高的温度是稳定的。3. 权利要求1或2的方法，其中所述稳定化组合物在30°C至45°C的温度是稳定的。4. 权利要求1-3中任一项的方法，其中所述稳定化组合物在升高的温度稳定至少一 年。5. 权利要求1-4中任一项的方法，其中将所述表面活性剂乙氧基化。6. 权利要求5的方法，其中所述表面活性剂包含平均为10至20摩尔的环氧乙烷。7. 权利要求6的方法，其中所述表面活性剂包含平均为12至15摩尔的环氧乙烷。8. 权利要求1-7中任一项的方法，其中所述稳定化组合物进一步包含农药。9. 权利要求8的方法，其中所述农药选自基于炔草酯（clodinafop-propargyl)、氟啶 啼横隆（flupyrsulfuron)、啶横草胺（pyroxsulam)和4-氨基吡啶甲酸（4-aminopicolinic acid)的除草剂。10. 权利要求8的方法，其中所述农药包括啶磺草胺。11. 权利要求8-10中任一项的方法，其中所述水合解草酯与所述农药的重量比为1:1 至 9:1〇12. 权利要求1-11中任一项的方法，其中所述稳定化组合物包含150g/L至225g/L的 水合解草酯。13. 权利要求1-12中任一项的方法，其中所述稳定化组合物进一步包含有效协助所述 稳定化组合物的物理稳定性和分散性的量的另外表面活性剂。14. 制备水合解草酯的稳定化含水组合物的方法，包括： 将无水解草酯与包含水和润湿表面活性剂的含水组合物混合，以形成含水解草酯组合 物； 将至少95 %的所述无水解草酯转化为水合解草酯； 将包含牛油胺烷氧基化物、椰油胺烷氧基化物或其组合的稳定化表面活性剂与所述含 水水合解草酯组合物混合；和 将所得产物研磨。15. 权利要求14的方法，其中所述稳定化表面活性剂是乙氧基化的。16. 权利要求15的方法，其中所述稳定化表面活性剂包含平均为10至20摩尔的环氧 乙烧。17. 权利要求16的方法，其中所述稳定化表面活性剂包含平均为12至15摩尔的环氧 乙烧。18. 权利要求14-17中任一项的方法，其中将农药与所得产物组合。19. 权利要求18的方法，其中所述农药选自基于炔草酯、氟啶嘧磺隆、啶磺草胺和4-氨 基吡啶甲酸的除草剂。20. 权利要求18的方法，其中所述农药包括啶磺草胺。21. 权利要求18-20中任一项的方法，其中所述水合解草酯与所述农药的重量比为1:1 至 9:1〇22. 权利要求18-21中任一项的方法，其中所述稳定化组合物包含150g/L至225g/L的 水合解草酯。23. 权利要求14-22中任一项的方法，其进一步包括添加有效协助所述组合物物理稳 定性和分散性的量的另外表面活性剂。24. 温度稳定含水组合物，包括： 水合解草酯； 表面活性剂，其包含牛油胺烷氧基化物、椰油胺烷氧基化物或其组合；和 水。25. 权利要求24的组合物，其中所述组合物为悬浮剂。26. 权利要求24-25中任一项的组合物，其中所述表面活性剂是乙氧基化的。27. 权利要求26的组合物，其中所述表面活性剂包含平均为10至20摩尔的环氧乙烷。28. 权利要求26的组合物，其中所述表面活性剂包含平均为12至15摩尔的环氧乙烷。29. 权利要求24-28中任一项的组合物，其进一步包含农药。30. 权利要求29的组合物，其中所述农药选自基于炔草酯、氟啶嘧磺隆、啶磺草胺和 4_氨基吡啶甲酸的除草剂。31. 权利要求29的组合物，其中所述农药包括啶磺草胺。32. 权利要求29-31中任一项的组合物，其中所述水合解草酯与所述农药的重量比为 1:1 至 9:1〇33. 权利要求29-32中任一项的组合物，其中所述组合物包含150g/L至225g/L的水合 解草酯。34. 权利要求24-33中任一项的组合物，其中所述组合物进一步包含有效协助所述组 合物物理稳定性和分散性的量的另外表面活性剂。
【专利摘要】描述温度稳定的含水组合物及其制备方法和用途。所述组合物可包括解草酯，包含牛油胺烷氧基化物的表面活性剂，椰油胺烷氧基化物，或其组合，和水。
【IPC分类】A01P13/00, A01N25/14, A01N25/00
【公开号】CN105072897
【申请号】CN201380073491
【发明人】D·J·霍普金斯
【申请人】美国陶氏益农公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2013年12月19日
【公告号】CA2895748A1, EP2934114A2, US9204643, US20140179526, WO2014100465A2, WO2014100465A3