一种蒙脱石制备的防治农作物病害的农药的制作方法_2

文档序号:9694877阅读:来源:国知局
甲酚橙指示液lml,用0.05mol/L的锌滴定液滴定,至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正;每Iml0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液相当2.549mg的三氧化二招,计算即得;
二氧化硅含量,取上述的残渣连同滤纸置铂坩祸中,干燥,在800°C下炽灼2小时,放冷,精密称定,加硫酸0.2ml与乙醇2ml使供试品完全湿润,加氢氟酸6ml,置100-300°C蒸发,近干时放冷,再加氢氟酸6ml使供试品完全湿润,置100-300°C蒸发至气体除尽,缓缓升温至800°C炽灼1小时,放冷,精密称定,减失的重量,即为二氧化硅含量。
[0015]本发明所述的一种蒙脱石制备的防治农作物病害的农药,其特征在于:制成粉剂或混悬剂。
[0016]本发明所述的一种蒙脱石制备的防治农作物病害的农药,其特征在于:混悬剂蒙脱石的浓度是3 -10%。
[0017]蒙脱石是化学成分复杂的一大族矿物,分为十几个矿物种,不同结构的蒙脱石具有不同的技术参数。在粘土这一大类矿物中只有蒙脱石一族矿物具有吸水膨胀性,并且不同结构的蒙脱石膨胀度参数各不相同,所以膨胀度即是蒙脱石的鉴别特征,也是蒙脱石的结构参数,也是蒙脱石的纯度参数。本发明所用蒙脱石限定膨胀度为10倍以上,即确定了所用蒙脱石是蒙脱石,也限定了蒙脱石的矿物种。用X—射线衍射图谱进一步限定所用蒙脱石层间阳离子的种类,特征谱线在1.2nm或1.5nm处,即限定层间阳离子为钠或钙离子;用阳离子交换容量限定所用蒙脱石的层间阳离子的数量,即限定蒙脱石的层间结构;本发明所用蒙脱石二氧化硅含量在55%-65%之间,即限定所用蒙脱石是中性岩。(参见姜桂兰等编著,膨润土加工与应用,2005年04月第1版,第26页倒数第1段,第27页第1段):蒙脱石属于硅酸盐矿物,按二氧化娃的不同含量,地质学上把娃酸盐岩石划分为酸性岩(其中,二氧化娃的含量大于65%)、中性岩(其中,二氧化娃的含量为55%_65%)、基性岩(其中,二氧化娃的含量38%-55%)、超基性岩(其中,二氧化硅的含量为〈38%)。
[0018]本发明所说的乳剂与混悬剂是同一制剂剂型。
[0019]至此完成了本发明,本发明提供了一种蒙脱石制备的防治农作物病害的农药,对农作物的常见病害有较好的防治效果;蒙脱石不溶于水,动植物体不吸收,无毒、环保、安全,无农残担忧。
[0020]本发明限定了蒙脱石的矿物种,能够确保其对农作物病害的防治效果;本发明浓度较佳,流动性好,即可保持混悬剂的稳定,不分层,又可确保使用稀释时分散成均匀的混悬液,保证施药的均匀性。本发明只有蒙脱石一种成分,制法简单,成本低。
[0021]下面通过【具体实施方式】进一步说明本发明。不同的农作物品种,致病病原相同,则用药原理也有相通之处,用药方法是一致的。因此,【具体实施方式】目的是进一步说明本发明,而非对本发明的限制。
【具体实施方式】
[0022]实施例1:用蒙脱石乳剂治疗黄瓜霜霉病 (1)选取蒙脱石原料
X—射线衍射:取蒙脱石,置无盖的称量瓶中,在25°C相对湿度75%的干燥器中放置12小时,按粉末衍射分析法进行X—射线衍射;测定条件:铜靶电压30KV,电流30mA,蒙脱石的第1个特征谱线为1.49nm,第2个特征谱线为0.45nm;
膨胀度:取蒙脱石l.0g于已加入40ml水的100ml带塞量筒内,再加水至75ml刻度处。塞紧塞子,摇勾3分钟,使样品充分散开,加入25ml之lmol盐酸溶液,振摇5分钟,静置24小时,读出沉淀物界面的刻度值,即为膨胀度;膨胀度为10倍。
[0023]阳离子交换容量:称取2g蒙脱石粉末,放置在105mL的酸式滤液斗中,在抽空的条件下,用pH值为7的lmo 1 /L中性NH4Ac淋洗,以500mL的吸滤瓶接收淋出液体,淋洗至用钙指示剂检查无钙的反应为止,再用80%乙醇淋洗,直至无NH4+的反应为止,用水全部冲人开氏瓶,使瓶中最后体积为50mL,加入100g/L的氧化镁悬浮液10mL,使混合物呈碱性,然后按照测定全氮的操作立即进行蒸馏,留出液体中NH3用60g/L的H3B0310-20mL吸收,蒸馏完毕后用
0.02mol/L盐酸滴定吸收液;计算得阳离子交换容量为125mmol/100g。
[0024]二氧化硅、三氧化二铝的含量:三氧化二铝含量,取蒙脱石原料药约l.0g,精密称定,置瓷皿中,分别加硫酸6ml与硝酸10ml,待作用完全,置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过,残渣用倾泻法以热水洗涤3次,洗液一并滤过,最后将残渣移置滤纸上,用热水洗涤,残渣待做二氧化硅用;滤液合并,置于100ml量瓶中,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止,加pH值为6.0的醋酸-醋酸铵缓冲液10ml,再精密加0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液25ml,煮3-5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液lml,用
0.05mol/L的锌滴定液滴定,至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正;每lml0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液相当2.549mg的三氧化二铝,计算得三氧化二铝含量为12%;
二氧化硅含量,取上述的残渣连同滤纸置铂坩祸中,干燥,在800°C下炽灼2小时,放冷,精密称定,加硫酸0.2ml与乙醇2ml使供试品完全湿润,加氢氟酸6ml,置100_300°C蒸发,近干时放冷,再加氢氟酸6ml使供试品完全湿润,置100-300°C蒸发至气体除尽,缓缓升温至800°C炽灼1小时,放冷,精密称定,减失的重量,二氧化硅含量为55%。
[0025](2)制备蒙脱石乳剂
取蒙脱石10kg,加水至100kg,搅拌均匀,用胶体磨处理成蒙脱石颗粒的平均粒径为ιομm混悬剂。
[0026](3)用蒙脱石乳剂治疗黄瓜的霜霉病
试验方法:选择黄瓜品种、播种时间相同,长势和肥水条件基本一致,黄瓜发病初期的同1田块,设2个处理,每处理4次重复,随机排列,小区面积12 m2,①蒙脱石乳剂处理:在黄瓜霜霉病发病初期,每亩用蒙脱石乳剂100 _升加水60公斤(600倍),于黄瓜发病初期第1次施药,7d后第2次施药。每次施药使用利农牌HD400背负式喷雾器均匀喷雾,使黄瓜叶片正反面上充分接触药液;②清水处理:取水使用利农牌HD400背负式喷雾器均匀喷雾,使黄瓜叶片正反面上充分接触清水。
[0027]田间药效:施药前、1次施药后及2次施药后7d分别进行病情调查。每小区5点取样,每点2株,按9级分级标准调查全部叶片,记载发病情况,计算病情指数和防治效果。分级标准:0级:无病斑;1级:病斑面积占整个叶面积的5%以下;3级:病斑面积占整个叶面积的6%-10%; 5级:病斑面积占整个叶面积的11%-25%; 7级:病斑面积占整个叶面积的26%-50%; 9级:病班面积占整个叶面积的50%以上。
[0028]药效计算方法:
病情指数=Σ (各级叶片数X病情级别)+ (9 X调查总叶片数)
防治效果=(对照病指数增长率-处理病指增长率)+清水病指增长率X 100%。
[0029]结果表明,蒙脱石乳剂对黄瓜霜霉病有较好的防效,1次用药后7d防效为76.6%,2次用药后7 d防效为86.1%。
[0030]实施例2:用蒙脱石乳剂治疗番茄晚疫病 (1)选取蒙脱石原料
X —射线衍射:以实施例1的方法测定,蒙脱石的第1个特征谱线为1.2nm,第2个特征谱线为0.449nm;
膨胀度:以实施例1的方法测定,膨胀度应为30倍。
[0031]阳离子交换容量:称取lg蒙脱石样品,置离心管中,加入20ml50%乙醇,在磁力搅拌器上搅拌5分钟,取下离心,清液弃去。加入50ml0.5N氯化铵-50%乙醇溶液,在磁力搅拌器上搅拌30分钟,取下离心,清液移入100ml容量瓶中,沉淀物用95%乙醇洗涤2次,每次20ml,清液弃去,沉淀物移入开氏瓶中,用水稀至50ml,加入10%氧化镁悬浊
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