专利名称：使用非色散红外光谱法测量样品的生物降解能力的装置及其测量方法
技术领域：
本发明涉及在受控的堆肥(composting)条件下测量聚合物的生物降解能力的装置和方法。更具体地，本发明涉及测量聚合物的生物降解能力的装置和测量该生物降解能力的方法，其具有优点通过非色散红外光谱法快速定量测量从含有聚合物的堆肥容器中散发出来的二氧化碳的量。
背景技术：
通常，术语“生物降解能力”意思是特定化合物通过微生物和/或在自然环境条件下完全分解成简单分子(例如CH4、CO2和水)或无机盐的能力。此外，术语“可降解聚合物”是指这样的聚合化合物不是通过焚烧而是通过简单地掩埋用于模制物品的化合物、包装材料、卫生产品、农用化学品等，在微生物的生物作用下，该聚合化合物能够分解成水、二氧化碳、甲烷气体等，达到在45天内分解70％或更多的分解程度。
近来，为保护全球生态系统，已经缔结了国际环境协议，并已经在各种工业领域中执行该国际环境协议。另一方面，韩国的塑料消耗量每年增加12％，因此产生了大量塑料废品。处理这些废品已经是韩国的小领土内的最严重的社会问题之一。
由于环境标准日益严格且消费者的环境意识日益增强，所以迫使各种消费品、化学产品的许多厂商制造更有利于环境的产品。在一些工业领域，已经生产了由可生物降解聚合物制成的物品。
然而，尽管这些可生物降解物品及其高商业实用性的急剧增长，但还没有用于快速地、定量地和可重复地确定生物降解能力的方法。因此，如何能确定各种产品的生物降解能力变得至关重要。
典型地，通过测量由微生物的新陈代谢产生的产品的量，或测量由所述微生物产生的二氧化碳的量，来确定生物降解能力，其中所述微生物分解作为分析物的聚合物。
目前已公知几种用于确定生物降解能力的方法，其中一种方法是所谓的STURM测试，其特别涉及确定水净化装置中的产物的生物降解能力，从而在湿润的环境下测量由细菌产生的CO2的量。这种采用湿润条件的方法适于在10℃-20℃的温度下少于1％的干物质量，但不适用于在干燥的条件下在堆肥装置中确定生物降解能力，所述干燥条件即具有至少30-40％的干物质、温度为50℃或更高。
在WO95/27795中，揭示了一种用于测量样品的生物降解能力的方法，其中，将该样品置于培养液中，使该培养液暴露于空气中，确定由该培养液产生的二氧化碳的量，并根据所产生的二氧化碳的量确定生物降解能力。将已经形成的二氧化碳引入碱性溶液以产生沉淀，测量该溶液的电导率，并根据该电导率确定该溶液中吸收的二氧化碳的量。
在美国专利No.5318909中，揭示了一种用于在堆肥装置中测量至少一个分析物的有氧生物降解能力的方法，其包括让含有氧气的气体通过包括至少两个反应器的堆肥装置，分别从各所述反应器中收集产生的气体，借助气相色谱仪测量各反应器的所产生气体中的二氧化碳的量，并基于所测量的各反应器中所产生气体中的二氧化碳的量，来计算至少一种分析物的有氧生物降解能力。
在美国专利No.6143515中，揭示了一种用于评估有机材料的微生物降解能力的方法将该生物材料和微生物源置于保持在固定温度的反应塔内，同时将除去了二氧化碳的饱和水蒸气供应至该塔内，以测量通过分解形成的二氧化碳的量；将纤维素与同样的微生物源置于另一个保持在相同固定温度的反应塔内，同时将除去了二氧化碳的饱和水蒸气供应至该反应塔内，以测量通过分解形成的二氧化碳的量；以及，比较这两个测量值，以评估该有机材料的生物降解能力。
此外，还提供一种用于测量聚合物的生物降解能力的滴定法使用填充于捕获瓶(capturing bottle)中的氢氧化钾(KOH)和氯化钡(BaCl2)的混合溶液，捕获该聚合物在受控堆肥条件下分解放出的二氧化碳；在上述溶液与所捕获的二氧化碳反应后滴定该KOH溶液，以计算所放出的二氧化碳的量；以及，基于该二氧化碳的量确定生物降解能力。
然而，至于上述方法，所测量的结果依赖于各个实验者的技术，因此致使这些结果的重复性低。此外，因为这些实验是由人工进行，所以实验所需的时间长，难以定量测量和实时监控。
发明内容
因此，本发明的目的是克服现有技术遇到的问题，并提供一种测量聚合物的生物降解能力的方法，其使用非色散红外气体分析仪来测量在填充有聚合物和/或堆肥的至少两个堆肥容器中，通过微生物的新陈代谢形成的二氧化碳的浓度。
本发明的另一目的是提供一种测量聚合物生物降解能力的装置和先进的测试方法，其被设计成能得到测试材料中的碳转化为放出的二氧化碳的转化百分率、以及转化率(rate)。
从下述结合附图的详细描述，能更清晰地理解本发明的上述和其它目的、特征和其它优点；其中图1是显示根据本发明的使用非色散红外光谱法测量生物降解能力的一系列过程的示意图；图2是显示根据本发明第一实施例的使用非色散红外光谱法测量生物降解能力的装置结构的示意图；图3是显示根据本发明第二实施例的使用非色散红外光谱法测量生物降解能力的装置结构的示意图；图4是显示根据本发明的通过非色散红外光谱法和滴定法获得的生物降解能力的曲线图；图5是显示根据本发明的通过非色散红外光谱法获得的生物降解能力的曲线图；及图6是显示通过非色散红外光谱法测量一段时间所得的、从堆肥中放出的二氧化碳的量的曲线图。
具体实施例方式
本发明的特征在于提供一种用于测量聚合物样品的生物降解能力的装置，其包括用于压缩空气的压缩泵2；第一空气控制单元4，其连接至该压缩泵2，以控制从压缩泵2排出的压缩空气的流速和压力；以及多个二氧化碳去除装置6，其连接至该第一空气控制单元4，以去除压缩空气中的二氧化碳。该装置还包括过滤器8，其连接至二氧化碳去除装置6，以去除已经去除了二氧化碳的空气中的杂质材料；第一冷却装置10，其连接至该过滤器8，以冷却通过该过滤器8的空气；以及至少两个堆肥容器12，其连接至该第一冷却装置10，以接收通过该第一冷却装置10的空气，其中一个堆肥容器容纳有可生物降解的聚合物样品和堆肥，而另一个堆肥容器中仅容纳有堆肥。该装置还包括至少两个第二冷却装置10’，其分别连接至所述堆肥容器12，以冷却从堆肥容器12排出的空气；至少两个第二空气控制单元14，其分别连接至所述第二冷却装置10’，以控制从第二冷却装置10’排出的空气的流速；以及至少两个非色散红外气体分析仪16，其分别连接至第二空气控制单元14，以测量从第二空气控制单元14排出的空气中的二氧化碳的浓度。该装置还包括收集单元18，其分别连接至气体分析仪16，以收集通过气体分析仪16的空气；以及计算机34，其连接至第一空气控制单元4、第二空气控制单元14和堆肥容器12，以接收从那里传来的数据，并且该计算机34还与气体分析仪16连接，以与其交换数据。
此外，本发明还提供一种测量聚合物样品的生物降解能力的方法，其包括下述步骤在保持在恒定的预定温度下的至少两个堆肥容器中的一个堆肥容器中填充聚合物样品和接种体，在另一个堆肥容器中仅填充接种体，并压缩外部空气；除去压缩空气中的二氧化碳；除去已除去二氧化碳的空气中的杂质材料；冷却除去了杂质材料的空气；通过让冷却的空气流入各堆肥容器，在有氧气氛下分解填充在堆肥容器中的聚合物和堆肥；冷却从各堆肥容器产生的含有二氧化碳的空气；通过非色散红外气体分析仪测量冷却的空气中含有的二氧化碳的浓度；将所测得的二氧化碳的浓度数据传送至计算机，以计算生物降解能力；以及，分别收集从各气体分析仪排出的含有二氧化碳的空气。
根据本发明，为了使用非色散红外光谱法确定生物降解能力，通过分解填充在一个堆肥容器中的聚合物和堆肥放出的二氧化碳的量减去由仅含有堆肥的堆肥容器产生的二氧化碳的量，这样就获得了纯聚合物分解放出的二氧化碳的量，然后根据从聚合物分解过程获得的二氧化碳的量来计算该聚合物的生物降解能力。
在这种情况下，根据本发明的聚合物样品的生物降解能力是这样计算的即，在天然掩埋情况(即，堆肥条件)下通过聚合物的固有生物降解能力致使聚合物中的聚合物链断裂而放出的二氧化碳的量与二氧化碳的最大理论产生量的比率。
因此，使用下述公式1，由排出的二氧化碳的累计量计算出样品在每个评估时间段期间内的生物降解能力，从而术语“样品”指作为分析物的可生物降解聚合物，从生物降解能力角度进行评估。
公式1Dt(%)=(CO2)T-(CO2)BThCO2×100]]>其中Dt(％)生物降解能力；(CO2)T从填充有样品和接种体的堆肥容器中累积的二氧化碳的量；(CO2)B从仅填充有接种体的另一堆肥容器中累积的二氧化碳的平均量ThCO2从填充有样品和接种体的堆肥容器中放出的二氧化碳的最大理论量。
此外，上述二氧化碳的理论量由下列公式2计算公式2ThCO2=MTOT×CTOT×4412]]>其中MTOT加入堆肥中的样品的总固体量(g)；CTOT有机碳相对于样品的总固体质量的比率(g/g)；44二氧化碳的分子量；12碳的原子量。
下面将参考附图描述测量聚合物的生物降解能力的装置和测量聚合物的生物降解能力的方法。
图1显示了根据本发明的使用非色散红外光谱法测量生物降解能力的一系列过程；图2显示了根据本发明第一实施例的使用非色散红外光谱法确定生物降解能力的装置的结构；图3显示了根据本发明第二实施例的使用非色散红外光谱法确定生物降解能力的装置的结构。如图1和图2所示，通过测量由微生物在堆肥容器中分解聚合物和堆肥时产生的二氧化碳的量，来确定聚合物的生物降解能力。
在本发明中，通过非色散红外光谱法测量二氧化碳的量。
根据本发明的第一实施例，用于确定生物降解能力的装置包括用于压缩空气的压缩泵2；第一空气控制单元4，其连接至该压缩泵2，以控制从压缩泵2排出的空气的流速和压力；多个二氧化碳去除装置6，其连接至该第一空气控制单元4，以去除压缩空气中的二氧化碳；过滤器8，其连接至二氧化碳去除装置6，以去除已经去除了二氧化碳的空气中的杂质；第一冷却装置10，其连接至该过滤器8，以冷却通过该过滤器8的空气；以及至少两个堆肥容器12，其连接至该第一冷却装置10，以接收通过该第一冷却装置10的空气，其中一个堆肥容器容纳有可生物降解样品和堆肥，而另一个堆肥容器中仅容纳有堆肥；至少两个第二冷却装置10’，其分别连接至所述堆肥容器12，以冷却从堆肥容器12排出的空气；至少两个第二空气控制单元14，其分别连接至所述第二冷却装置10’，以控制从第二冷却装置10’排出的空气的流速；至少两个非色散红外气体分析仪16，其分别连接至第二空气控制单元14，以测量从第二空气控制单元14排出的空气中的二氧化碳的浓度；收集单元18，用于收集通过气体分析仪16的空气；连接至第一空气控制单元4、第二空气控制单元14的计算机；以及计算机34，其连接至堆肥容器12以接收从那里传来的数据，并且该计算机34还与气体分析仪16连接以交换数据。
这样，依序连接的堆肥容器12、第二冷却装置10’、第二空气控制单元14、非色散红外气体分析仪16和收集单元18形成了一取样部分36，并且在用于测量生物降解能力的装置中安装两个或多个取样部分。
根据本发明的实施例，提供一种配置有多个取样部分36的装置，其中从第一冷却装置10排出的空气被输送至所使用的各个取样部分36(图3)。此外，各取样部分36中包括的第二空气控制单元14和非色散红外气体分析仪16连接至计算机34。
第一和第二空气控制单元4和14负责以恒定的预定流速和压力提供空气，以通过气体分析仪16的光学传感器精确地测量二氧化碳的量。因此，为了控制流入二氧化碳去除装置6的空气的流速和压力，第一空气控制单元4由针阀20、流量计34、压力计26和止回阀28构成，同时第二控制单元14包括针阀20’和流量计24’，以控制流入气体分析仪16的流速。
优选使用一质量流量控制器作为第一和第二空气控制单元4和14中的流量计24和24’。为了补偿在各二氧化碳去除装置6和堆肥容器12的接合处的压力损失，该流量控制器装配有由比例—积分—微分(PID)控制方式操作的等百分比阀(equal percentage valve)，从而使运转所需的流速和压力保持在恒定的预定等级，其中该等百分比阀连接至计算机34且受该计算机的控制。
至于二氧化碳去除装置6，可以使用任何装置，只要能连续地去除流入该装置中的外部空气中的二氧化碳。优选地，使用装有氢氧化钠溶液30的容器。必要时，可以连接和使用多个装有氢氧化钠溶液30的容器，其中设置有一搅拌器32，以增加流入空气和氢氧化钠溶液30之间的接触。
碳过滤器、高效微粒空气过滤器、深滤器(depth filter)、薄膜过滤器等都是过滤器8的例子，其用于去除空气中含有的杂质材料，诸如有害气体。在上述过滤器中，优选碳过滤器。
冷却装置10和10’用于通过冷却空气而使空气中存在的水蒸气冷凝成水。第一冷却装置10连接在过滤器8的后部，以去除流入堆肥容器12的空气中的水蒸气，同时第二冷却装置10’用于冷却从堆肥容器12排出的空气中的水蒸气，并将冷却的水蒸气回收至位于堆肥容器12的底部的水接收器，从而仅将已除湿的空气供应至测量单元。冷却装置10和10’保持在0℃-10℃，并优选保持在1℃-8℃。
堆肥容器12中填充有聚合物样品和/或接种体，并在其底部具有一水接收器。水充满于这个水接收器中并被通风，从而填充于堆肥容器12中的样品和/或播种堆肥(seeded compost)的水蒸气含量一直保持在预定水平。
各堆肥容器12保持在适于微生物在有氧条件下进行新陈代谢的温度，例如55-60℃。这样，样品的填充量大约是堆肥干重的5％。猫粮、锯屑或其混合物都是填充于堆肥容器12中的堆肥的例子。这些堆肥中的水蒸气含量的范围是50-80％，优选为60-70％，更优选为65％。此外，将用于分解聚合物样品的微生物播种到上述举例的堆肥中，并与上述堆肥一起置于堆肥容器12中。
如上所述，在将堆肥置入堆肥容器12之前，进行下述播种工艺(seedingprocess)将微生物播种到特定的堆肥中并让其在培养箱中充分生长；然后，当微生物的生长曲线到达稳定状态时，从该培养箱中取出少量的含有这些微生物的堆肥，并将其加入纯堆肥中。从而，制备了要填充到堆肥容器12中的接种体。
在本发明中，在培养箱中生长的、含有微生物的堆肥被称为种子堆肥，在将堆肥置于堆肥容器12之前，先将该种子堆肥加入到该堆肥中。
计算生物降解能力所需的二氧化碳的标准量是基于从仅填充有堆肥的堆肥容器12中放出的二氧化碳的量。
非色散红外气体分析仪16用于测量在堆肥容器12中通过生物分解过程产生的二氧化碳的浓度。任何装置都可以使用，只要能测量二氧化碳的浓度。
为了连续地测量从位于气体分析仪16前面的第二空气控制单元14排出的空气中的二氧化碳的浓度，气体分析仪16设有光学传感器，其包括位于空气流动通道中一发光部件和一受光部件。当光从该光学传感器中的发光部件发射出时，其中具有预定波长的一部分光被吸收。测量的结果被传送至计算机34，从而实时地定量测量出空气中的二氧化碳的量。
这样，发光部件用于放射光至预定对象，该发光部件例如是发光二极管，而受光部件用于吸收放射的光，可以使用光电二极管来吸收放射的光。
与气体分析仪16互连的计算机34用于分析和记录从气体分析仪16输入的测量数据。此外，计算机34还连接至第一空气控制单元4、第二空气控制单元14和堆肥容器12，并实时地控制上述单元的流速、压力、温度和水含量，并使用TCP/IP通信在远程控制下对其进行监控。
下面将描述通过非色散红外光谱法确定生物降解能力的本发明的装置的操作原理。
将大约3.5克的聚合物样品与播种有用于分解该聚合物的微生物的200克堆肥装入第一堆肥容器12中。该堆肥是通过将少量种子堆肥加入猫粮、锯屑或其混合物中而获得的。在第二堆肥容器12中仅装入上述堆肥。然后，外部空气进入压缩泵并被压缩。将压缩空气供应至第一空气控制单元4。这样，通过第一空气控制单元4中的针阀20、流量计24、压力计26和止回阀28，压缩空气以恒定的流速流动。
然后，流过第一空气控制单元4的空气经过连接在第一空气控制单元4后面的二氧化碳去除装置6，从而去除了二氧化碳。去除了二氧化碳的空气流入过滤器8中，以去除空气中的杂质材料。这些空气流入第一冷却装置10并被冷却至0-10℃。当流入第一冷却装置10中的空气被冷却时，水从其中冷凝出来，这些水随后被回收至水接收器或被排到第一冷却装置10的外部，其中水接收器设于连接在第一冷却装置10后面的堆肥容器12的底部。
冷却的空气流入含有样品和堆肥的第一堆肥容器12和仅含有堆肥的第二堆肥容器12中。各堆肥容器12都保持在55-65℃，并且将填充到位于各堆肥容器12底部的水接收器中的水暴露在空气中，从而将水供应给堆肥容器中的样品和/或接种体。播种于堆肥中的微生物使浴槽(bath)12中的样品和/或堆肥分解，以产生二氧化碳。
从各堆肥容器12排出的、含有二氧化碳的空气，流入连接在各堆肥容器12后部的第二冷却装置10’中，并随后被冷却。从而，流入第二冷却装置10’中的空气中的水蒸气被回收为水。
这些水被输送至位于连接在第二冷却装置10’前面的堆肥容器12的底部的水接收器中，或被排到第二冷却装置10’之外。
从各第二冷却装置10’排出的含有二氧化碳的空气流入连接至第二冷却装置10’的第二空气控制单元14中。该空气经过气体分析仪16的设有光学传感器的预定流动通道，该气体分析仪连接到各个第二空气控制单元14，同时受到构成各第二空气控制单元14的针阀20’和流量计24’的控制，因此将排出的空气收集到收集单元18中。
设在预定通道的气体分析仪16的光学传感器测量通过第二空气控制单元14的空气中的二氧化碳的浓度，并将所测量的数据传送至与气体分析仪16互连的计算机34。通过计算机34计算被传送至计算机34的浓度数据，以确定生物降解能力。基于所测量的二氧化碳的量，由上述公式1和2计算出生物降解能力。
各气体分析仪16的光学传感器必须定期地根据校准曲线进行校正，以获得精确的实验结果。因此，制备具有不同浓度(例如1000ppm、4000ppm、10000ppm或50000ppm)的两种标准浓度气体，测量和比较对于不同浓度气体的输出信号，并校正误差，确定这样的校正曲线。上述标准浓度气体是指二氧化碳。
此外，当非色散红外气体分析仪16不能精确地估计随时间变化的误差时，让一具有已知浓度的专用的标准物质以比标准物质更短的评估时间间隔通过气体分析仪，从而校正这些误差。
在连接至计算机34的第一空气控制单元4、第二空气控制单元14和堆肥容器12中，空气的压力和流速以及堆肥容器12的温度被记录至计算机34，并同时由计算机34控制合适的操作条件。
为了改善确定生物降解能力的结果的可重复性，在本装置中安装了多个取样部分36，所述取样部分36均包括依序连接的堆肥容器12、第二冷却装置10’、第二空气控制单元14、非色散红外气体分析仪16和收集单元18。在多个取样部分36中，在同样的条件下将分析物引入各堆肥容器12中，并且测量从各容器12排出的二氧化碳的量，并对这些值取平均，由此确定生物降解能力。同时，将各种样品与堆肥一起置于多个取样部分36中的堆肥容器中，因此能通过单独的实验测量出各样品的生物降解能力。
根据下述实例可以更好地理解本发明，这些实例是用于进行示例的，而不是用于限制本发明。
实例1压缩泵(冷却液泵，YUILAIR INSTRUMENT，韩国)、针阀(空气控制器，SANYANG AUTO NSTRUMENT，韩国)、流量计(质量流量计，KOFLOC，日本)、压力计(压力计，SHINYANG AUTO NSTRUMENT，韩国)和止回阀按照如图2所示顺序连接，其后，有3个含有10N NaOH水溶液并设有搅拌器的容器互相连接在止回阀的后部。
随后，过滤器(化学除臭过滤器，Joul Heater Co.Ltd.，韩国)连接在填充有10N NaOH水溶液的最后一个容器的后面，并且一冷却装置(浴槽循环器，JEIO TECH，韩国)安装至该过滤器(化学除臭过滤器，Joul Heater Co.Ltd.，韩国)的后面。
两个50L的堆肥容器连接至该冷却装置(浴槽循环器，JEIO TECH，韩国)，其中一个容器填充有200克含有种子堆肥的堆肥和3.5克纤维素(SIGMACELL型20，SIGMA，美国)，另一容器仅含有200克堆肥。各堆肥容器均保持在55℃。在填充到堆肥容器之前，在具有65％水含量、PH值为8.61的堆肥中播种用于分解聚合物的微生物。
空气从该冷却装置(浴槽循环器，JEIO TECH，韩国)以45sccm的流速循环至各堆肥容器。
该针阀(空气控制器，SANYANG AUTO NSTRUMENT，韩国)、该流量计(质量流量计，KOFLOC，日本)连接在各堆肥容器的后部，并且非色散红外气体分析仪(A-SENSE-D，SenseAir，瑞典)的光学传感器安装至通过流量计(质量流量计，KOFLOC，日本)的空气的流动通道中。此外，用于收集通过各光学传感器的空气的收集单元位于空气的各流动通道的末端。
然后，气体分析仪(A-SENSE-D，SenseAir，瑞典)与计算机互连，以交换数据。为了能控制堆肥容器中的空气流速和温度，该流量计(质量流量计，KOFLOC，日本)和堆肥容器传感器连接至该计算机。
使用该气体分析仪(A-SENSE-D，SenseAir，瑞典)，测量从堆肥容器放出的二氧化碳的量，以确定聚合物样品的生物降解能力。
结果显示于表1和附图4和图5中。
实例2除了使用PBAT DSE(Ire化学有限公司，韩国)代替纤维素(SIGMACELL型20，SIGMA，美国)之外，本实例是按照与上述实例1相同的方式进行。
结果显示于表1和附图5中。
实例3除了使用PBAT MSA(Ire化学有限公司，韩国)代替纤维素(SIGMACELL型20，SIGMA，美国)之外，本实例是按照与上述实例1相同的方式进行。
结果显示于表1和附图5中。
实例4除了使用PBAT NC(Ire化学有限公司，韩国)代替纤维素(SIGMACELL型20，SIGMA，美国)之外，本实例是按照与上述实例1相同的方式进行。
结果显示于表1和附图5中。
表1
比较例使用滴定法确定生物降解能力压缩泵(冷却液泵，YUILAIR INSTRUMENT，韩国)、针阀(空气控制器，SANYANG AUTO NSTRUMENT，韩国)、流量计(质量流量计，KOFLOC，日本)、压力计(压力计，SHINYANG AUTO NSTRUMENT，韩国)和止回阀依序连接，其后，有3个含有10N NaOH水溶液并设有多个搅拌器的容器互相连接在该止回阀的后部。
随后，过滤器(化学除臭过滤器，Joul Heater Co.Ltd.，韩国)连接到含有10N NaOH水溶液的最后一个容器，并且一冷却装置(浴槽循环器，JEIOTECH，韩国)安装至该过滤器(化学除臭过滤器，Joul Heater Co.Ltd.，韩国)的后面。
两个50L的堆肥容器连接至该冷却装置(浴槽循环器，JEIO TECH，韩国)，其中一个容器填充有在与上述实例相同条件下的200克堆肥和3.5克纤维素(SIGMACELL型20，SIGMA，美国)，另一容器仅含有200克堆肥。各堆肥容器均保持在55℃。在填充入浴槽之前，在堆肥中播种用于分解聚合物的微生物。
随后，连接至各浴槽的收集单元收集从各堆肥容器排出的含有二氧化碳的空气，为此，该收集单元先前已经填充有130ml的0.4N KOH和26ml的2N BaCl2水溶液的混合液。
在该收集单元中装备有搅拌器，以使空气中的二氧化碳与该单元中的所述水溶液充分反应。在反应完成之后，将12ml的反应后的水溶液导入100ml的爱伦美氏烧瓶(Erlenmeyer flask)中。
随着摇动该爱伦美氏烧瓶，将2-3滴酚酞水溶液逐滴地加入该烧瓶中，并且用0.2N的盐酸水溶液滴定该烧瓶中的溶液，直到该烧瓶中的溶液成为无色的。收集在收集单元中的二氧化碳按照反应式1进行反应。实践中，12ml的反应的水溶液中包括10ml的氢氧化钾水溶液。在没有收集二氧化碳的情况下，用于滴定10ml KOH溶液的0.2N HCl水溶液的滴定量是20ml。并且与滴定溶液反应的氢氧化钾水溶液的量是实际与二氧化碳反应后剩余的未反应的KOH。通过滴定，可以确定未反应的KOH水溶液的量。因此，通过从20ml中减去用于滴定的HCl水溶液的滴定量即可获得二氧化碳的量。
反应式1 其中KOH和CO2按比例2∶1反应。
烧瓶中的水溶液的使用量对应于该收集单元的原始水溶液的1/13。因此，通过将上述获得的值乘以13，即可获得二氧化碳的实际量。
基于所测量得到的二氧化碳的量，从上述公式1和2计算生物降解能力。
结果显示于附图4中。
实验参考图6，其显示了根据上述实例1，通过非色散红外光谱法在短期内测量的从堆肥中放出的二氧化碳的量的实验结果。
如图6所示，仅3天后，接近1000ppm的二氧化碳的初始量就降低至200ppm。这就意味着上述实例1中使用的纤维素(SIGMACELL型20，SIGMA，美国)的超过80％的量在3天内被生物降解了，因此能被称为可生物降解聚合物。
通过本发明的确定生物降解能力的装置可以确定该样品是否是可生物降解聚合物，与需要1周或更长时间的传统装置相比，本发明的装置的优点是测试时间更短。
工业实用性根据本发明的生物降解能力的测量方法，使用非色散红外光谱法可以快速地、定量地且可重复地测量二氧化碳的量，因此该方法适用于可生物降解聚合物的研究和开发工作。
本发明已经以示例性的方式进行了描述；应理解为所使用的术语是为了描述，而不是为了限制。根据上述教导可以对本发明进行许多修改和改变。因此，应理解为在所附权利要求书的范围内，本发明可以采用除了所特定描述的方式之外的其它方式来实现。
权利要求
1.一种用于测量聚合物样品的生物降解能力的装置，包括一用于压缩空气的压缩泵；一第一空气控制单元，其连接至该压缩泵，以控制从该压缩泵排出的压缩空气的流速和压力；一二氧化碳去除装置，其连接至该第一空气控制单元，以去除该压缩空气中的二氧化碳；一过滤器，其连接至该二氧化碳去除装置，以去除已经去除了二氧化碳的空气中的杂质材料；一第一冷却装置，其连接至该过滤器，以冷却通过该过滤器的空气；至少两个堆肥容器，其连接至该第一冷却装置，以接收通过该第一冷却装置的空气，其中一个堆肥容器容纳有可生物降解聚合物样品和堆肥，而其它堆肥容器仅容纳有堆肥；至少两个第二冷却装置，其分别连接至所述堆肥容器，以冷却从所述堆肥容器排出的空气；至少两个第二空气控制单元，其分别连接至所述第二冷却装置，以控制从所述第二冷却装置排出的空气的流速；至少两个非色散红外气体分析仪，其分别连接至所述第二空气控制单元，以测量从所述第二空气控制单元排出的空气中的二氧化碳的浓度；多个收集单元，其分别连接至所述气体分析仪，以收集通过所述气体分析仪的空气；一计算机，其连接至该第一空气控制单元、该第二空气控制单元和所述堆肥容器，以接收从那里传来的数据，并且该计算机还连接至所述气体分析仪以与其交换数据。
2.根据权利要求1所述的装置，其中该第一空气控制单元包括一针阀、一流量计、一压力计和一止回阀。
3.根据权利要求1所述的装置，其中所述第二控制控制单元均包括一针阀和一流量计。
4.根据权利要求1所述的装置，其中该二氧化碳去除装置包括一容器，其容纳有氢氧化钠溶液并设有一搅拌器。
5.一种测量聚合物样品的生物降解能力的方法，包括下述步骤将该聚合物样品和接种体装入保持在恒定预定温度的至少两个堆肥容器中的一个堆肥容器中，并在另一堆肥容器中仅装入接种体；并压缩外部空气；去除上述步骤(i)的压缩空气中的二氧化碳；去除上述步骤(ii)的已去除二氧化碳的空气中的杂质材料；冷却上述步骤(iii)的已去除杂质材料的空气；通过将上述步骤(iv)的冷却空气流入各堆肥容器，在有氧气氛下，通过微生物分解装在所述堆肥容器中的聚合物和堆肥；冷却从上述步骤(v)的各堆肥容器产生的含有二氧化碳的空气；通过非色散红外光谱法，测量上述步骤(vi)的各冷却空气中含有的二氧化碳的浓度；将在上述步骤(vii)中测得的二氧化碳的浓度数据传送至一计算机，以计算生物降解能力；以及独立地收集在上述步骤(viii)之后排出的含有二氧化碳的空气。
全文摘要
本发明揭示了一种用于通过非色散红外光谱法测量聚合物样品的生物降解能力的装置，其包括依次连接的一压缩泵(2)、一第一空气控制单元(4)、二氧化碳去除装置(6)、一过滤器(8)、一第一冷却装置(10)、至少两个堆肥容器(12)、至少两个第二冷却装置(10’)、至少两个第二空气控制单元(14)、至少两个非色散红外气体分析仪(16)和多个收集单元(18)，以及一计算机(34)，其连接至该第一空气控制单元、所述第二空气控制单元以和所述气体分析仪。使用该装置，能快速地、定量地且可重复地测量二氧化碳的量，因此该装置适用于可生物降解聚合物的研究和开发工作。
文档编号C12M1/34GK1688881SQ02829652
公开日2005年10月26日 申请日期2002年11月19日 优先权日2002年9月23日
发明者姜惠贞, 宣响, 金溶柱 申请人:大韩民国(产业资源部技术标准院)