专利名称：一种利用分段介电加热联合提取生产杨梅多酚胶囊的方法
技术领域：
—种利用分段介电加热联合提取生产杨梅多酚胶囊的方法，属于果蔬食品加工技
术领域，涉及果蔬汁中功能性物质提取及加工。
背景技术：
杨梅是我国特产水果，主要分布在长江以南的浙江和福建两省，产量较高，但极易 腐烂。杨梅中含有丰富的营养物质，其中多酚类物质为功能性成分，杨梅多酚包括花色苷、 黄酮醇、黄酮、没食子酸、原儿茶酸等，其中花色苷、黄酮及没食子酸属于含量较多的多酚类 物质。杨梅多酚的特点是此类化合物分子结构中含有较多的酚羟基，具有较强的提供氢离 子的作用，能清除活性氧自由基，具有抗氧化性，抗肿瘤，抑菌，抗病毒，抗血小板凝聚等作 用。因此提取杨梅多酚类物质对进一步开发杨梅的药用价值具有重要意义。
无线电频率(50MHz)又称射频(RF)，与微波加热同属介电加热技术，由于波长最 多可达微波波长的360倍，穿透深度(几十厘米)远远超过微波，同时射频的能量更加集 中。本发明联合三段介电加热技术辅助浸提，可优势互补，避免自身的缺点，结合三者的优 点，为应用于天然活性成分的提取作了有益的开发。 低频(915MHz)微波使用的频段比正常频率低，使用这段频率的优点是能更深地 穿透到大件食品的内部又不致使表面加热过度，同时又能保持食品的天然质地和成分。此 方法具有高的能效率，可在80% 85%之间。均匀地分布微波能这一优点能深入和快速穿 透提取液，提高提取效率，且具有均匀性。据资料显示，低频微波一般应用于临床医学及电 子科技领域。 高频微波是指频段为2450MHz的微波装置， 一般普通微波炉都是2450MHz。近年 来，微波应用于天然产物提取领域报道很多，微波萃取技术作为一种新型的萃取技术，有许 多独特的特点，主要体现在具有高度的选择性；具有萃取的高效性；具有节物、节能、环保 的优越性；具有设备简单、广泛适用性。由此可见，该技术既节约物耗、能耗，又做到绿色环 保。此外，高频微波提取具有提取不均匀性的缺陷。根据这一缺陷，将高频微波联合低频微 波及频率更低的无线电频率可更进一步提高提取率。 对于采用联合提取的文献和专利目前还很少。 一般都是采用高频(2450MHz)微 波或超声波单独提取或两者联合提取，或者是利用传统的热浸提法提取天然产物。 一种杨 梅多酚黄酮提取物及其制备与应用(中国专利200810060921)，此发明提供了一种杨梅多 酚黄酮提取物的方法，采用的是传统的热浸提法，耗时3小时。传统热浸提法有很多缺点， 浸提时间较长，浸提不均匀，提取效率低。本发明采用三段联合提取，可结合三种提取方法 的优点，有效避免传统热浸提法的各个缺点，高效、均匀地提取杨梅多酚类物质。刘征涛等 (微波提取茶叶中多糖和多酚类物质的方法，中国专利00120349. 5)，此发明公开利用频率 为2450MHz或915MHz、功率在500-1500W的微波对茶叶进行处理，从茶叶中提取多糖、多酚 类物质的方法。该发明的提取方法采用的是高频或低频单一提取，与本发明中的三段联合 提取不同。
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对于天然产物的联合提取方法的专利，大部分是微波和超声波的联合。 一种利用 微波-超声波提取玉米黄色素的方法(中国专利200810064620)，此发明将微波技术和超声 波技术相结合，采用的提取剂为乙醇和石油醚混合试剂，提取时间40min。本发明采用的是 乙醇为提取剂，提取完成浓縮后乙醇残留量少，保证杨梅多酚提取物的安全性，且提取时间 相对较短，更能高效、均匀地提取杨梅多酚。 高虹，王易芬等(2008年)对射频辅助提取香菇柄多糖进行了研究，探讨射频技术 在提取领域中的应用，优化了射频辅助提取香菇柄多糖的工艺，并与传统水提法、超声波辅 助提取法和微波辅助提取法进行了比较。研究结果表明，利用射频技术提取所得提取率相 对更高。但该文提取方法与本发明利用三段联合提取不同。 利用微波及微波_超声波联合辅助浸提天然产物的研究也有相关报道。2002年， Jin-yu Hao等应用微波萃取技术从黄花蒿中提取青蒿素，并考察了不同溶剂、微波辐照时 间、物料粉碎度等工艺条件对提取率的影响，与其它几种提取方法进行了比较。结果表明与 索氏提取法、(A超临界萃取法及常规搅拌提取法的比较实验表明微波萃取法省时、提取 率高，经12min微波萃取可得到92. 1%的提取率。2002年，Pan Xuejun等对采用微波萃取 法、常温提取、热回流提取、超声提取和索氏提取法提取丹参中丹参酮(隐丹参酮、丹参酮 1、丹参酮II)进行了比较研究实验，提取液直接进行HPLC分析，结果表明微波萃取2min的 提取率可达到或高于以上其它方法分别在24， 45， 75和90min的提取率，说明微波萃取法要 较以往所用的方法更省时、有效，提取率更高。2006年，杨会成，曾名勇等人对超声波、微波 复合提取海带多酚的工艺进行了研究，实验结果表明，采用两种方法复合提取，结果提取率 更高。2007年，李莹，周剑忠等人研究了超声波和微波联合提取银杏叶黄铜的研究，对超声 波、微波及超声/微波联合作用3种不同提取银杏叶总黄酮方法进行了探讨。实验结果表 明，超声波和微波联合作用较任何单一方法的提取率均高。 以上研究与本发明相比，提取时间更长，本发明采用三段联合提取，大大减少提取 时间，比普通提取法(如热浸提法、微波、超声波提取法及两者联合提取法)节省时间约 50%，提取效果更加高效、均匀，提取率更高。本发明研究中将三段联合提取法与微波-超 声波联合提取法相比较，提取率由16. 21%提高到23. 17%，因此更具有经济性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用高频微波和低频联合提取生产杨梅多酚胶囊的
方法，在能高效、均匀提取杨梅中多酚类物质的前提下，将杨梅多酚提取物制成胶囊产品， 进一步开发杨梅及其他易腐烂果蔬的药用价值。 本发明的技术方案一种利用分段介电加热联合提取制备杨梅多酚胶囊的方法， 将杨梅原汁或鲜果在50MHz无线电频率、915MHz低频微波、2450MHz高频微波下进行分段浸 提、离心、浓縮、冻干、粉碎、灌装胶囊、包装和贮藏制备杨梅多酚胶囊； (1)分段浸提采用无线电频率、低频微波、高频微波下进行分段浸提杨梅原汁或 鲜果中多酚类物质，提取条件为选用70%乙醇为提取剂，浸提料液质量比为1 : 4;50MHz 无线电频率提取处理时间为1. 5-5. 2min，作用温度为55°C;915MHz低频微波提取功率为 40W，处理时间为45-75s ;2450MHz高频微波提取功率为500W，处理时间为25_55s ;
(2)离心及浓縮将提取液在离心机速度为4000r/min下离心10-15min，得上清液；上清液经旋转蒸发仪55t:下浓縮，浓縮至不再有乙醇液滴滴出； (3)冻干及粉碎离心及浓縮所得杨梅多酚样品经冷冻干燥机冷冻，55t:下 冷冻干燥12h，得到冻干样品再经超微粉碎机粉碎，得杨梅多酚粉末；多酚提取率为 21. 34% -23. 17%。 (4)灌装胶囊、包装和贮藏将杨梅多酚粉末灌装到空心胶囊中制得杨梅多酚胶 囊，经包装后将产品贮藏。 本发明的有益效果本发明利用无线电频率(50MHz)、低频微波(915MHz)、高频微
波(2450MHz)下分段联合提取杨梅多酚并生产其胶囊的方法，针对杨梅中多酚类物质采用
三段联合提取，可有效避免杨梅因腐败而造成的浪费。利用无线电频率、低频及高频联合提
取杨梅多酚，分段介电加热辅助浸提使杨梅汁或鲜果中的组织细胞破裂，提取均匀，促进多
酚类物质渗出，可提高杨梅中多酚类物质的提取率，并有效縮短提取时间。 传统的热浸提法提取时间很长，提取过程中还需搅拌提取液，提取率很低。而无线
电频率、低频及高频微波三段联合提取避免了热浸提法这些缺点，具有短时、高效、无污染
等优点。与单一的高、低频微波或超声波提取方法相比，可避免单一提取方法各自的缺点，
结合三种方法联合的优点，有效应用到杨梅多酚类物质的提取中。 本发明中，研究了三段联合提取法与微波辅助提取法、超声波辅助提取法及微 波-超声波联合辅助浸提法的比较实验。实验结果表明，三段联合提取法的提取率高达 23. 17%，而微波辅助浸提法提取率为10.51%，超声波辅助浸提法提取率为12. 44%，微 波-超声波联合提取法提取率为16. 21%。其中，三段联合提取法的提取率明显高于其它三 种方法。此外，三段联合提取法所需时间也大大减少，研究结果表明，与耗时最长的超声波 提取法相比较，三段提取法节省时间约50%，因此更具有经济性。
具体实施例方式实施例1 :用三段联合提取杨梅原汁中多酚生产杨梅多酚胶囊 采用无线电频率、低频微波及高频微波三段联合提取杨梅原汁中多酚类物质，提 取条件为选用70%乙醇为提取剂，浸提料液比为1 : 4(质量比)。无线电频率处理时间 为1. 5min，作用温度为55t:;低频微波提取功率为40W，处理时间为45s ;高频微波提取功率 为500W，处理时间为25s，提取液的多酚提取率达到23. 17%。提取液经离心速度为4000r/ min下离心10min后得上清液。上清液经旋转蒸发仪55。C下浓縮，浓縮程度以不再有乙醇 液滴滴出为止。离心及浓縮所得杨梅多酚样品经冷冻干燥机55t:下冻干12h，得到冻干样 品经超微粉碎机粉碎，得杨梅多酚粉末。将杨梅多酚粉末灌装到空心胶囊中制得胶囊颗粒， 经包装后将产品贮藏。 实施例2 :用三段联合提取杨梅鲜果中多酚生产杨梅多酚胶囊 将杨梅鲜果肉去核后，采用无线电频率、低频微波及高频微波三段联合提取杨梅
鲜果中多酚类物质，提取条件为选用70%乙醇为提取剂，浸提料液比为1 : 4(质量比)。
无线电频率处理时间为5. 2min，作用温度为55°C ;低频微波提取功率为40W，处理时间为
75s ;高频微波提取功率为500W，处理时间为55s，提取液的多酚提取率达到21. 34%。提取
液经离心速度为4000r/min下离心15min后得上清液。上清液经旋转蒸发仪55。C下浓縮，
浓縮程度以不再有乙醇液滴滴出为止。离心及浓縮所得杨梅多酚样品经冷冻干燥机55t:下冻干12h，得到冻干样品经超微粉碎机粉碎，得杨梅多酚粉末。将杨梅多酚粉末灌装到空心 胶囊中制胶囊颗粒，经包装后将产品贮藏。
权利要求
一种利用分段介电加热联合提取制备杨梅多酚胶囊的方法，其特征是将杨梅原汁或鲜果在50MHz无线电频率、915MHz低频微波、2450MHz高频微波下进行分段浸提、离心、浓缩、冻干、粉碎、灌装胶囊、包装和贮藏制备杨梅多酚胶囊；(1)分段浸提采用无线电频率、低频微波、高频微波下进行分段浸提杨梅原汁或鲜果中多酚类物质，提取条件为选用70％乙醇为提取剂，浸提料液质量比为1∶4；50MHz无线电频率提取处理时间为1.5-5.2min，作用温度为55℃；915MHz低频微波提取功率为40W，处理时间为45-75s；2450MHz高频微波提取功率为500W，处理时间为25-55s；(2)离心及浓缩将提取液在离心机速度为4000r/min下离心10-15min，得上清液；上清液经旋转蒸发仪55℃下浓缩，浓缩至不再有乙醇液滴滴出；(3)冻干及粉碎离心及浓缩所得杨梅多酚样品经冷冻干燥机冷冻，55℃下冷冻干燥12h，得到冻干样品再经超微粉碎机粉碎，得杨梅多酚粉末；多酚提取率为21.34％-23.17％。(4)灌装胶囊、包装和贮藏将杨梅多酚粉末灌装到空心胶囊中制得杨梅多酚胶囊，经包装后将产品贮藏。
全文摘要
一种利用分段介电加热联合提取生产杨梅多酚胶囊的方法，属于果蔬食品加工技术领域。本发明是将杨梅原汁或鲜果在50MHz无线电频率、915MHz低频微波、2450MHz高频微波下进行分段浸提、离心、浓缩、冻干、粉碎、灌装胶囊、包装和贮藏制备杨梅多酚胶囊。本发明的优点是首先通过穿透性很好的无线电频率处理，使内部浸提更有效，其次通过低频微波再次处理，使内部浸出的粗提物加速渗出，最后，采用高频微波处理，使浸出至表层的粗提物加速渗出，完成整个快速联合浸提。通过此三种提取方法的结合，优势互补，进行联合提取杨梅汁或鲜果中的多酚类物质，进一步提高提取率，分段介电加热联合辅助浸提的提取率高达23.17％。
文档编号A23L1/212GK101703216SQ20091021355
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月6日 优先权日2009年11月6日
发明者孙金才, 张慜, 许庆炎, 郑利琴, 陈移平 申请人:海通食品集团股份有限公司;江南大学