专利名称：一种枣制冰醋酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种枣深加工技术，尤其涉及一种枣制冰醋酸的生产方法，属于农作物深加工技术领域。
背景技术：
冰醋酸是最重要的有机酸之一，也是重要的有机化工原料之一，它在有机化学工业中处于重要地位，广泛用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品添加剂、染织等工业，是国民经济的一个重要组成部分。利用玉米制取冰醋酸是获得冰醋酸的主要途径之一。但随着玉 米深加工行业的发展，玉米的用途越来越多，使玉米的供求矛盾不断加大，制约了用玉米来制造冰醋酸的工业化生产。迫切需要一种新原料来替代玉米用于生产冰醋酸，以缓解玉米供应的紧张局面。由于枣里边含有大概50%的还原糖，也有部分企业偿试有用枣来制备冰醋酸，但由于枣里的还原糖不同于玉米中的糖份，由玉米制冰醋酸的工艺不能用于枣上，尚没有找到合适的用枣生产冰醋酸的工艺生产路线。同时，我国是枣的产量大国，近年来我国大量农业生产区将大枣业列重要发展方向，枣产量稳步上升，也急需研究枣深加工利用技术以提闻广品的附加值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足而提供一种枣制冰醋酸的生产方法的技术方案，该方法实现以枣为原料制取冰醋酸的生产，既替代了玉米这个原料，又增加了枣的工业用途，既节约了成本又使农产品的精深加工链条得到进一步延伸。本发明是这样实现的，一种枣制冰醋酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤(I)制浆将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆,原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于I : 2. 5 3. 5;(2)液糖化将枣浆加热至80 85°C持续2 3小时，得到液化醪；(3)发酵将液化醪送入发酵罐，往发酵罐内依次加入液化醪重量的2. 5 3. 5倍的水、0. 0003倍的硫酸铵、0. 0035倍的重量浓度25%的氨水和0. 002倍的重量浓度92%的硫酸，并搅拌均匀，调节发酵罐内混合料的PH值为4. 5，再往发酵罐内加入液化醪重量的0. 000011倍的安琪耐高温高活性干酵母后进行搅拌均匀，然后使发酵罐的温度保持在28. 5 29. 5°C，经过48小时即发酵为熟醪；(4)蒸馏将熟醪送入粗馏塔进行粗馏，粗馏塔的塔底温度控制在107 109°C，塔顶温度控制在97 99°C，塔底压力为0. 04兆帕，得到粗酒精和废醪，废醪干燥后可形成饲料；再将粗酒精送入精馏塔进行精馏，精馏塔塔底温度控制在107 109°C，塔中部温度控制在89 91°C，塔顶温度控制在77 79°C，塔底压力控制在0. 04兆帕，回流比控制在3 4% ;精馏后取出体积浓度为95%的普级标准酒精，同时分离出主要成分为异戊醇的杂醇油；(5)脱氢将步骤(4)得到的酒精送入到固定床反应器，在280 295°C下用铜系催化剂进行脱氢，得到乙醛，同时得到副产品氢气，所述铜系催化剂为Cu-K2CVSiO2催化剂；(6)氧化将氧气和乙醛送入到氧化塔中，在醋酸锰的催化作用下，氧化得到冰醋酸，所述氧化塔包括六节，它们的温度分别为第一节温度83 85°C，第二节温度75 76 V，第三节温度65 67°C，第四节温度55 57°C，第五节温度48 50°C，第六节温度35 40°C，氧化塔的操作压力为0. 3MPa。
所述制浆步骤中，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于I : 3。安琪耐高温高活性干酵母购自安琪酵母(滨州)有限公司。用枣制冰醋酸，每公斤干枣能生产的0. 4 0. 45公斤的质量浓度为20%的冰醋酸，而I公斤玉米能生产0. 3公斤的质量浓度为20%的冰醋酸；用枣制造冰醋酸的产率比用玉米提高了 33. 33%以上。本发明的有益效果以枣为原料制造冰醋酸，拓展了生产原料来源，又提高了冰醋酸的产率。同时，使枣的精深加工链条得到进一步延伸，生产过程中余下的枣糟烘干成枣粉可作为饲料。
具体实施例方式实施例I一种枣制冰醋酸的生产方法，包括以下步骤(I)制浆将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于I : 2.5;(2)液糖化将枣浆加热至80 85°C持续2小时，得到液化醪；(3)发酵将液化醪送入发酵罐，往发酵罐内依次加入液化醪重量的2. 5 3. 5倍的水、0. 0003倍的硫酸铵、0. 0035倍的重量浓度25%的氨水和0. 002倍的重量浓度92%的硫酸，并搅拌均匀，调节发酵罐内混合料的PH值为4. 5，再往发酵罐内加入液化醪重量的0. 000011倍的安琪耐高温高活性干酵母后进行搅拌均匀，然后使发酵罐的温度保持在28. 5 29. 5°C，经过48小时即发酵为熟醪；(4)蒸馏将熟醪送入粗馏塔进行粗馏，粗馏塔的塔底温度控制在107 109°C，塔顶温度控制在97 99°C，塔底压力为0. 04兆帕，得到粗酒精和废醪，废醪干燥后可形成饲料；再将粗酒精送入精馏塔进行精馏，精馏塔塔底温度控制在107 109°C，塔中部温度控制在89 91°C，塔顶温度控制在77 79°C，塔底压力控制在0. 04兆帕，回流比控制在3 4% ;精馏后取出体积浓度为95%的普级标准酒精，同时分离出主要成分为异戊醇的杂醇油；(5)脱氢将步骤(4)得到的酒精送入到固定床反应器，在280 295°C下用铜系催化剂进行脱氢，得到乙醛，同时得到副产品氢气，所述铜系催化剂为Cu-K2CVSiO2催化剂；(6)氧化将氧气和乙醛送入到氧化塔中，在醋酸锰的催化作用下，氧化得到冰醋酸，所述氧化塔包括六节，它们的温度分别为第一节温度83 85°C，第二节温度75 76°C，第三节温度65 67°C，第四节温度55 57°C，第五节温度48 50°C，第六节温度35 40°C，氧化塔的操作压力为0. 3MPa。经本方法生产冰醋酸，每公斤干枣能生产的0. 4公斤的质量浓度为20%的冰醋酸。
实施例2一种枣制冰醋酸的生产方法，包括以下步骤(I)制浆将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于I : 3.5;(2)液糖化将枣浆加热至80 85°C持续3小时，得到液化醪；其余步骤同实施例I。经本方法生产冰醋酸，每公斤干枣能生产的0. 42公斤的质量浓度为20%的冰醋酸。实施例3 一种枣制冰醋酸的生产方法，包括以下步骤(I)制浆将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于I : 3;(2)液糖化将枣浆加热至80 85°C持续3小时，得到液化醪；其余步骤同实施例I。经本方法生产冰醋酸，每公斤干枣能生产的0. 45公斤的质量浓度为20%的冰醋酸。
权利要求
1.一种枣制冰醋酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)制浆将原料枣去除果核及杂质后放入打浆机，再放入水，进行粉碎打浆得到枣浆，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于I : 2. 5 3. 5; (2)液糖化将枣浆加热至80 85°C持续2 3小时，得到液化醪； (3)发酵将液化醪送入发酵罐，往发酵罐内依次加入液化醪重量的2.5 3. 5倍的水、0. 0003倍的硫酸铵、0. 0035倍的重量浓度25%的氨水和0. 002倍的重量浓度92%的硫酸，并搅拌均匀，调节发酵罐内混合料的PH值为4. 5，再往发酵罐内加入液化醪重量的0. 000011倍的安琪耐高温高活性干酵母后进行搅拌均匀，然后使发酵罐的温度保持在28. 5 29. 5°C，经过48小时即发酵为熟醪； (4)蒸馏将熟醪送入粗馏塔进行粗馏，粗馏塔的塔底温度控制在107 109°C，塔顶温度控制在97 99°C，塔底压力为0. 04兆帕，得到粗酒精和废醪，废醪干燥后可形成饲料；再将粗酒精送入精馏塔进行精馏，精馏塔塔底温度控制在107 109°C，塔中部温度控制在89 91 °C，塔顶温度控制在77 79°C，塔底压力控制在0. 04兆帕，回流比控制在3 4%;精馏后取出体积浓度为95%的普级标准酒精，同时分离出主要成分为异戊醇的杂醇油； (5)脱氢将步骤(4)得到的酒精送入到固定床反应器，在280 295°C下用铜系催化剂进行脱氢，得到乙醛，同时得到副产品氢气，所述铜系催化剂为Cu-K2CVSiO2催化剂； (6)氧化将氧气和乙醛送入到氧化塔中，在醋酸锰的催化作用下，氧化得到冰醋酸，所述氧化塔包括六节，它们的温度分别为第一节温度83 85°C，第二节温度75 76°C，第三节温度65 67°C，第四节温度55 57°C，第五节温度48 50°C，第六节温度35 40°C，氧化塔的操作压力为0. 3MPa。
2.根据权利要求I所述的一种枣制冰醋酸的生产方法，其特征在于，所述制浆步骤中，原料枣折算为干枣的重量比水的重量等于I : 3。
全文摘要
本发明涉及一种枣深加工技术，尤其涉及一种枣制冰醋酸的生产方法，属于农作物深加工技术领域。枣制冰醋酸的生产方法包括以下步骤(1)制浆，(2)液糖化，(3)发酵，(4)蒸馏，(5)脱氢和(6)氧化。本发明的有益效果以枣为原料制造冰醋酸，拓展了生产原料来源，又提高了冰醋酸的产率。同时，使枣的精深加工链条得到进一步延伸，生产过程中余下的枣糟烘干成枣粉可作为饲料。
文档编号C12P7/06GK102732574SQ20111010413
公开日2012年10月17日 申请日期2011年4月13日 优先权日2011年4月13日
发明者商希鑫, 朱海斌 申请人:无棣润生玉米开发有限公司