专利名称：一种冰醋酸的纯化方法
技术领域：
本发明涉及ー种冰醋酸的纯化方法，特别涉及ー种用こ酸酐、高锰酸钾、四こ酰硼砂和4A分子筛纯化提纯冰醋酸的方法。
背景技术：
冰醋酸广泛存在于自然界中，它是ー种有机化合物，是典型的脂肪酸，是食醋内酸味及刺激性气味的来源。在家庭中，冰醋酸稀溶液常被用作除垢剂。食品エ业方面，在食品添加剂列表E260中，冰醋酸是规定的ー种酸度调节剂。纯的冰醋酸是无色的吸湿性液体， 凝固点为16.6°C (62 T )，凝固后为无色晶体。尽管根据冰醋酸在水溶液中的离解能力它是ー个弱酸，但是冰醋酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。冰醋酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚こ酸こ烯酷，以及很多合成纤维和织物。在所有化工产品中醋酸是唯一可以和石油化工竞争的煤炭化エ产品。冰醋酸的结构式如下
O
H3CTOH现有技术中，关于冰醋酸提纯方法的研究披露甚少。由于エ业品冰醋酸中主要杂质为水、痕量的こ醛和其它可氧化的物质，常规提纯方法是采用蒸馏获得纯化的冰醋酸，该方法虽然纯化步骤简便，但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准，没有产业化的前景；《纯化学试剂》中介绍了ー种冰醋酸的纯化方法，该方法将少量无水醋酸钠和ニ氧化铅加入冰醋酸中，放置数日并不时振荡，然后蒸馏获得纯化的冰醋酸，该方法得到的产品纯度一般，时间长，且エ业化生产的价值不大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供ー种冰醋酸的纯化方法，以克服现有技术中冰醋酸纯化产品纯度低，时间长的不足。本发明的技术构思是这样的本发明以エ业级冰醋酸为原料，依次加入こ酸酐和高锰酸钾，加热回流，通过こ酸酐去除冰醋酸原料中痕量的こ醛，高锰酸钾去除冰醋酸原料中可氧化的物质，再依次加入四こ酰硼砂进行干燥和4A分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的冰醋酸。本发明的技术方案将こ酸酐和高锰酸钾依次加入冰醋酸中，加热回流2 3h，然后加入四こ酰硼砂，加热回流O. 5 Ih,再加入4A分子筛进行吸附纯化20 30min,最后以10-20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的冰醋酸；其中，所述的四こ酰硼砂的制备方法为将质量比为
I:4 6的硼酸与こ酸酐加热至50 70°C，然后冷却、过滤制得。按照本发明，所述的冰醋酸与こ酸酐的质量比为1:0. 04 O. 06，g/g;所述的冰醋酸与高锰酸钾的质量比为1:0. 02 O. 05，g/g ;所述的冰醋酸与四こ酰硼砂的质量比为1:0. 03 O. 05，g/g ;所述的冰醋酸与4A分子筛的质量比为1:0. 04 O. 06，g/g。
本发明纯化所用的エ业品冰醋酸，纯化剂こ酸酐、高锰酸钾、四こ酰硼砂、4A分子筛在市面上均有出售，原料易得，所使用的纯化剂经处理后可以循环使用，用本发明纯化方法获得的冰醋酸纯度大于99. 8%。本发明的有益效果I.本发明采用的こ酸酐、高锰酸钾、四こ酰硼砂和4A分子筛，能有效去除冰醋酸原料中的杂质，纯化过程简单安全，节能减排；2.本发明所用的こ酸酐、高锰酸钾、四こ酰硼砂、4A分子筛经处理后可以循环使用，符合緑色化工，保护环境的要求；3.本发明所述的纯化方法收率高，获得的冰醋酸产品质量稳定，纯度高，具有エ业化生产的前景。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进ー步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例I制备四こ酰硼砂将质量比为I :5的硼酸与こ酸酐加热至60°C，然后冷却、过滤制得四こ酰硼砂。将IOOOgエ业品冰醋酸加入到带有精馏装置、温度计、加热装置的2000ml三ロ烧瓶中，依次加入40gこ酸酐和20g高锰酸钾，加热回流2h以除去冰醋酸中的有机杂质，然后加入30g四こ酰硼砂加热回流O. 5h，进行干燥，再加入40g4A分子筛进行吸附纯化20min，最后以20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的冰醋酸909g，收率为90. 9%，纯度为 99. 82%。实施例2制备四こ酰硼砂将质量比为I :4的硼酸与こ酸酐加热至50°C，然后冷却、过滤制得四こ酰硼砂。将IOOOgエ业品冰醋酸加入到带有精馏装置、温度计、加热装置的2000ml三ロ烧瓶中，依次加入50gこ酸酐和35g高锰酸钾，加热回流2. 5h以除去冰醋酸中的有机杂质，然后加入40g四こ酰硼砂加热回流O. 75h，进行干燥，再加入50g4A分子筛进行吸附纯化25min，最后以15mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的冰醋酸916g，收率为91. 6%，纯度为 99. 87%。实施例3制备四こ酰硼砂将质量比为I :6的硼酸与こ酸酐加热至70°C，然后冷却、过滤制得四こ酰硼砂。将IOOOgエ业品冰醋酸加入到带有精馏装置、温度计、加热装置的2000ml三ロ烧瓶中，依次加入60gこ酸酐和50g高锰酸钾，加热回流3h以除去冰醋酸中的有机杂质，然后加入50g四こ酰硼砂加热回流Ih,进行干燥,再加入60g4A分子筛进行吸附纯化30min,最后以10mL/min的流速进行精馏方法收集得到纯化的冰醋酸929g，收率为92. 9%，纯度为99. 95%。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管參照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
权利要求
1.ー种冰醋酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤将こ酸酐和高锰酸钾依次加入冰醋酸中，加热回流2 3h，然后加入四こ酰硼砂，加热回流O. 5 lh，再加入4A分子筛吸附纯化20 30min，最后以10_20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的冰醋酸； 其中，所述的四こ酰硼砂的制备方法为将质量比为I :4 6的硼酸与こ酸酐加热至50 70°C，然后冷却、过滤制得。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的冰醋酸与こ酸酐的质量比为I:O. 04 O. 06, g/go
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的冰醋酸与高锰酸钾的质量比为I: O. 02 O. 05, g/go
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的冰醋酸与四こ酰硼砂的质量比为I: O. 03 O. 05, g/go
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的冰醋酸与4A分子筛的质量比为1:0· 04 O. 06, g /go
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述的こ酸酐、高锰酸钾、四こ酰硼砂、4A分子筛纯度均为分析纯。
全文摘要
本发明公开了一种冰醋酸的纯化方法。本发明以工业级冰醋酸为原料，依次加入乙酸酐和高锰酸钾，加热回流，再依次加入四乙酰硼砂进行干燥和4A分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的冰醋酸，用本发明纯化方法获得的冰醋酸纯度大于99.8%。本发明与现有技术相比较，纯化过程安全简便，节能减排，所添加的纯化剂原料经处理后可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求，本发明纯化方法获得的冰醋酸产品质量稳定，纯度高，具有工业化生产的前景。
文档编号C07C53/08GK102746136SQ20121025236
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月20日 优先权日2012年7月20日
发明者吕明, 王伟, 王永旗, 顾小焱 申请人:太仓沪试试剂有限公司