专利名称：一种醋酸脱碘精制方法
技术领域：
本发明属于化工产品精制领域，具体为一种醋酸脱碘精制方法。
背景技术：
醋酸学名乙酸，分子式C2H402，醋酸是一种重要的基本化工原料，广泛用于化工、轻工、纺织、农药、医药、电子、食品等工业，用于生产醋酸乙烯、聚乙烯醇、对苯二甲酸、醋酸酯、醋酐等，其衍生物多达数百种。 醋酸的生产方法为，以一氧化碳和甲醇为原料，用羰基合成法进行生产，目前采用的方法为甲醇低压羰基合成法，该低压甲醇羰基合成法以碘化铑为催化剂，工艺反应条件温和，压力约3. 4MPa，收率较高，甲醇对醋酸的选择性达99%以上，生产成本低，但是该生产方法得到的醋酸产品含有碘杂质。 目前，针对上述的生产方法，对醋酸净化提纯处理采用的方法步骤为，在精馏塔内添加K0H与!^02，得到脱除碘的醋酸产品。 按照该种处理工艺进行脱碘得到的醋酸产品，能够脱除碘离子含量最低降至PPm级，甲酸的含量为小于等于0. 03%，即使遵循GB/T1628. 1-2000的检验标准，对于该标准得到的优等品不能满足高端用户的质量需求，只能够满足一般客户的需要，例如醋酸乙烯的生产需要醋酸中碘离子含量在10PPb以下，用该处理工艺得到的醋酸产品不能使用于醋酸乙烯的生产，因此急需一种能够降低醋酸成品中碘含量的技术。
发明内容
本发明的目的就是针对上述对醋酸产品提纯处理精度不够，不能满足高端用户的需要，特别是为了达到醋酸乙烯生产所需醋酸标准，而提供一种对醋酸进行脱碘精制的方法，该精制方法不仅能将醋酸中碘含量降至醋酸乙烯市场需要为小于等于10PPb，而且能够降低甲酸含量为小于等于30PPm。 本发明的醋酸脱碘精制方法为从精馏塔采出的成品醋酸通过吸附剂吸附和/或离子交换树脂吸附，将醋酸中的碘脱至10PPb以下。 本发明的醋酸脱碘精制方法具体步骤为从精馏塔采出的成品醋酸进行冷却后进入吸附塔，经过载银氧化剂的吸附脱出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出来的醋酸进入离子交换塔，经过聚苯乙烯型离子交换树脂的吸附，脱除醋酸中的碘，得到精制醋酸，由离子交换塔出来的醋酸经过换热器进行冷却，温度降至30-5(TC，然后进入贮槽进行贮存。
本发明的载银氧化剂为硝酸银溶液，其浓度为0. 05-0. 2mol/L ;吸附塔内的压力为0. 2-0. 5Mpa，温度为40-138°C ;离子交换塔内的压力为0. 2-0. 5Mpa，温度为80-100°C ;醋酸与载银氧化剂的用量重量比为5 : l-2;醋酸与离子交换树脂的用量重量比为5 : 2-2. 5。 本发明的醋酸脱碘精制方法其详细操作为从精馏塔采出的醋酸冷却到IO(TC后，进入吸附塔，吸附塔内的压力为0. 2-0. 5Mpa，温度为40-138。C，经过载银氧化剂的吸附脱出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出来的醋酸进入离子交换塔，该离子交换塔的压力为0. 2-0. 5Mpa，温度为80-10(TC，经过聚苯乙烯型离子交换树脂的吸附，脱除醋酸中的碘，得到精制醋酸，由离子交换塔中出来的醋酸经过换热器进行冷却，温度降至30-5(TC，然后进入贮槽进行贮存。 本发明的有益效果是，可以将醋酸中甲酸杂质含量降至30PPm以下，碘含量降至
lOPPb以下。通过本精制工艺制得的精制醋酸产品，符合下游高端产品的需求，可以用于醋
酸乙烯的生产等高端客户的需求。 精制前后杂质含量的对照情况如下表所示
杂质种类采用本技术前采用本技术后
甲酸《0. 03%《30PPm
碘PPm级《lOPPb
图l本发明的流程图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
实施例1 从精馏塔采出的醋酸冷却到IO(TC后，进入吸附塔，吸附塔内的压力为0. 2Mpa，温度为4(TC，经过载银氧化剂的吸附脱出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出来的醋酸进入离子交换塔，该离子交换塔的压力为0. 2Mpa，温度为8(TC，经过聚苯乙烯型离子交换树脂的吸附，脱除醋酸中的碘，得到精制醋酸，由离子交换塔出来的醋酸经过换热器进行冷却，温度降至50°C ，然后进入贮槽进行贮存。
实施例2 从精馏塔采出的醋酸冷却到IO(TC后，进入吸附塔，吸附塔内的压力为0. 5Mpa，温度为13『C，经过载银氧化剂的吸附脱出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出来的醋酸进入离子交换塔，该离子交换塔的压力为0. 5Mpa，温度为IO(TC，经过聚苯乙烯型离子交换树脂的吸附，脱除醋酸中的碘，得到精制醋酸，由离子交换塔出来的醋酸经过换热器进行冷却，温度降至3(TC，然后进入贮槽进行贮存。
权利要求
一种醋酸脱碘精制方法，其特征在于从精馏塔采出的成品醋酸通过吸附剂吸附和/或离子交换树脂吸附，将醋酸中的碘脱至10PPb以下。
2. 根据权利要求1所述的醋酸脱碘精制方法，其具体步骤为从精馏塔采出的成品醋酸进行冷却后进入吸附塔，经过载银氧化剂的吸附脱出醋酸中的甲酸，由吸附塔中出来的醋酸进入离子交换塔，经过聚苯乙烯型离子交换树脂的吸附，脱除醋酸中的碘，得到精制醋酸，由离子交换塔出来的醋酸经过换热器进行冷却，温度降至30-5(TC，然后进入贮槽进行贮存。
3. 根据权利要求2所述的醋酸脱碘精制方法，其特征在于所述的载银氧化剂为硝酸银溶液。
4. 根据权利要求3所述的醋酸脱碘精制方法，其特征在于所述的硝酸银溶液的浓度为0. 05-0. 2mol/L。
5. 根据权利要求1所述的醋酸脱碘精制方法，其特征在于所述的吸附塔内的压力为0. 2-0. 5Mpa，温度为40-138°C。
6. 根据权利要求1所述的醋酸脱碘精制方法，其特征在于所述的离子交换塔内的压力为0. 2-0. 5Mpa，温度为80-100°C。
7. 根据权利要求2所述的醋酸脱碘精制方法，其特征在于醋酸与载银氧化剂的用量重量比为5 : 1-2 ;醋酸与离子交换树脂的用量重量比为5 : 2-2.5。
全文摘要
本发明属于化工产品精制领域，具体为一种醋酸脱碘精制方法。该精制方法为，从精馏塔采出的成品醋酸通过吸附剂吸附和/或离子交换树脂吸附，将醋酸中的碘脱至10PPb以下，而且能够降低甲酸含量为小于等于30PPm，通过本精制工艺制得的精制醋酸产品，符合下游高端产品的需求，可以用于醋酸乙烯的生产等高端客户的需求。
文档编号B01D15/08GK101712613SQ20081015753
公开日2010年5月26日 申请日期2008年10月6日 优先权日2008年10月6日
发明者吴旭, 孙永奎, 张志伟, 李志远, 李智, 李涛, 裴学成 申请人:兖矿国泰化工有限公司;兖矿集团有限公司