专利名称：从油茶果超临界萃取天然活性成分油茶多酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种从油茶果超临界萃取天然活性成分油茶多酚的方法，属于油茶多酚提取技技术领域。
背景技术：
油茶是中国特有的一种木本食用油料树种，与橄榄油、椰子、油棕并称为世界四大木本油料植物。目前对于油茶中活性成分的提取主要集中在油茶皂素方面，但是随着研究的深入，油茶多酚类物质的许多功能被发现。茶多酚由于其羟基取代的高反应性和吞噬自由基的能力，而具有很好的抗氧化性。研究发现，油茶多酚不仅具有很好的抗氧化性，而且还能延缓机体的衰老，抑制癌症、糖尿病、白内障、动脉粥样硬化、肾小球疾病、心肌梗塞等疾病的发生，因此茶多酚产品主要用于医药、食品防腐等领域。目前提取油茶多酚的方法主要有溶剂法、沉淀法和吸附法。溶剂法虽然工艺简单，适于大规模生产，但是生产周期长、温度高、茶多酚易氧化失活，同时在生产的过程中使用大量有机溶剂，操作不够安全，对环境造成污染，不符合“绿色化学”的发展方向；沉淀法主要利用金属离子与多酚形成络合物，从溶液中沉淀出来，后用酸溶解，使多酚从沉淀中游离出来，该方法有机溶剂量较大，且掺入金属离子；吸附法主要是通过有机溶剂提取后，利用树脂吸附分离茶多酚，此法后续分离较繁琐。超临界萃取技术作为一种新型的分离方法，不但能最大限度地保证产品品质及其生物活性，而且产率高，实验重复性强，后续分离简单易行。专利CN101194713、CN102041164A分别涉及以油茶籽为原料、采用超临界萃取技术或超声辅助亚临界萃取技术提取茶油的方法，但均并未对油茶进一步开发利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从油茶果超临界萃取天然活性成分油茶多酚的方法，该方法不但提取率高，产品纯度高，而且产物易于分离。本发明是通过以下技术方案实现的。一种从油茶果超临界萃取天然活性成分油茶多酚的方法，其特征在于包括以下过程
(1)将油茶果去壳得到的油茶籽和壳分别进行干燥，使其水分质量含量低于4%；
(2)将干燥后的油茶籽及果壳分别粉碎至>20目，备用；
(3)茶油的提取将步骤(2)所得的油茶籽粉末加入萃取釜，在压力为15-45MPa，温度35-65 °C下以CO的流速为30-150 L/h进行脱除茶油I. 5-4h，从萃取釜出来的CO进入分离罐，在温度为35-65 °C和压力10-20 MPa下进行一级分离，然后在温度20-40 °C和压力4-7 MPa下进行二级分离，在分离罐中得到茶油，分离出来的CO2再经过滤和制冷系统加压后循环利用；
(4)将经过步骤(3)脱茶油后的油茶籽或步骤(2)得到的粉碎的果壳分别加入萃取釜中，或将经步骤(3)脱茶油后的油茶籽和步骤(2)得到的粉碎的果壳一起加入萃取釜中，向萃取釜中以O. 02-0. 20 L/h的速度加入质量浓度50-80%乙醇水溶液夹带剂，或加入质量浓度为50%-80%甲醇水溶液夹带剂，或加入丙酮夹带剂或加入乙酸乙酯夹带剂，在温度35-60 1和压力为10-40 MPa下进行超临界CO萃取O. 5h_2. 5 h，然后在分离罐中以温度为20-40 °C，压力为4-7 MPa下分离出CO ，得到含油茶多酚的溶液；
(5)将步骤(4)所得含油茶多酚溶液减压蒸出夹带剂，得到淡黄色粉末状固体。本发明的优点在于首先本发明采取超临界去除油茶籽中的茶油，然后进一
步提取油茶多酚，因此提高了油茶多酚的提取率，另外，过程中还以果壳做为原料之一提取油茶多酚，从而提高了资源的利用率，整个工艺所采用的夹带剂低毒，使用量少，过程简单，绿色环保。
具体实施例方式实例I :
将油茶果去壳分离，称取油茶籽300g，放入烘箱中干燥lh，冷却后得油茶籽293. Sg，将烘干后的油茶籽粉碎至50目，加入萃取釜，超临界CO 萃取条件为温度45 °C，压力30MPa7CO流速为120 L/h，萃取2h，在分离罐中收集超临界萃取所得的浅黄色透明状茶油，其质量为88. 9 g，茶油提取率为29. 63%。调节超临界萃取条件，压力为20 1^&，温度不变，以0.03 L/h的速度向萃取釜中加入质量浓度70%的乙醇水溶液，萃取1.5 h，在分离罐中收集萃取液。采用旋转蒸发的方法，在55 °C下除去萃取液中的夹带剂，得到淡黄色油茶多酚粉末状固体。其质量为15. 51g，产率为5. 17%，按照GB/T8313-2008，采用紫外分光光度计分析可得油茶多酚纯度为86%。实例2
将油茶果去壳分离，称取油茶籽500 g，放入烘箱中干燥3 h，冷却后得油茶籽487. 5g，并将烘干后的油茶籽粉碎至40目，加入萃取釜，超临界CO萃取的条件为温度55 °C，压力30 MPa, CO流速为120 L/h，萃取3h，在分离罐中收集超临界萃取所得的浅黄色茶油，其质量为141. 8 g，茶油提取率为28. 35%。调节超临界萃取条件，压力为25 1^&，温度不变，以0.07 L/h的速度向萃取釜注入乙酸乙酯夹带剂，萃取时间为2 h，收集萃取液。采用旋转蒸发的方法，在60 1下除去萃取液中的夹带剂，得到淡黄色油茶多酚粉末状固体。其质量为31. 55 g，产率为6. 31%，按照GB/T8313-2008，采用紫外分光光度计分析可得油茶多酚纯度为81%
实例3
将油茶果去壳分离，称取油茶籽800 g，放入烘箱中干燥3 h，冷却后得油茶籽777. 5g，将烘干后的油茶籽粉碎至60目，投入萃取釜，超临界CO萃取条件为温度45 °C，压力35MPa7CO流速为150 L/h萃取时间4h，在分离罐中收集超临界萃取所得的浅黄色透明状茶油，其质量为249. 4g，茶油提取率为31. 17%。调节超临界萃取条件，压力为25 MPa，温度不变，以O. 16L/h的速度向萃取釜加入60%的乙醇水溶液，萃取时间为I h，收集萃取液。采用旋转蒸发的方法，在55 1下除去萃取液中的夹带剂，得到淡黄色油茶多酚粉末状固体。其质量为45. 52 g，产率为5. 69%，按照GB/T8313-2008，采用紫外分光光度计分析可得油茶多酚纯度为82%。
实例4:
称取油茶果壳500g，放入烘箱中干燥3h，得到油茶果壳495g，将烘干后的油茶果壳粉碎至50目，投入萃取釜中，温度和压力分别设定为55 1和30MPa，待稳定后，以O. 12L/h的速度向萃取釜中注入丙酮，萃取时间为I. 5h，收集萃取液。采用旋转蒸发的方法，在60°C下除去萃取液中的夹带剂，得到浅黄色油茶多酚粉末状固体，其质量为12. 65g，产率为2.53%，按照GB/T8313-2008，采用紫外分光光度计分析可得油茶多酚纯度为82%。实例5:
称取油茶果壳300g，放入烘箱中干燥3h，得到油茶果壳294g，将烘干后的油茶果壳粉碎至40目，投入萃取釜中，温度和压力分别设定为45 1和25MPa，待稳定后，以O. 09L/h的速度向萃取釜中加入质量浓度为70%乙醇水溶液，萃取时间为2h，在分离罐中收集萃取液。采用旋转蒸发的方法，在55 °C下除去萃取液中的夹带剂，得到浅黄色油茶多酚粉末状固体，其质量为9. 36g，产率为3. 12%，按照GB/T8313-2008，采用紫外分光光度计分析可得油茶多酚纯度为79%。实例6:
将油茶果去壳分离，放入烘箱中干燥3 h，将烘干后的油茶籽及果壳粉碎，称取干燥后的油茶籽300 g，投入萃取釜，超临界CO萃取条件为温度35 0C，压力25 MPa, CO流速为150 L/h，萃取时间I. 5h，在分离罐中收集超临界萃取所得的浅黄色透明状茶油，其质量为85. 86g，茶油提取率为28. 62%。向提取过茶油的油茶籽中加入干燥粉碎后的果壳100g，加入萃取釜中，在45 V,压力为30MPa下以O. 09L/h的速度加入质量浓度为70%的乙醇水溶液进行超临界萃取
I.5h，采用旋转蒸发的方法，在55 °C下除去萃取液中的夹带剂，得到浅黄色粉末状固体，其质量为17. 96g，产率为4. 49%，按照GB/T8313-2008，采用紫外分光光度计分析可得油茶多酚纯度为81%。
权利要求
1.一种从油茶果超临界萃取天然活性成分油茶多酚的方法，其特征在于包括以下过程: (1)将油茶果去壳得到的油茶籽和壳分别进行干燥，使其水分质量含量低于4%； (2)将干燥后的油茶籽及果壳分别粉碎至>20目，备用； (3)茶油的提取将步骤(2)所得的油茶籽粉末加入萃取釜，在压力为15-45MPa，温度35-65 °C下以CO的流速为30-150 L/h进行脱除茶油I. 5-4h，从萃取釜出来的CO进入分离罐，在温度为35-65 °C和压力10-20 MPa下进行一级分离，然后在温度20-40 °C和压力4-7 MPa下进行二级分离，在分离罐中得到茶油，分离出来的CO2再经过滤和制冷系统加压后循环利用； (4)将经过步骤(3)脱茶油后的油茶籽或步骤(2)得到的粉碎的果壳分别加入萃取釜中，或将经步骤(3)脱茶油后的油茶籽和步骤(2)得到的粉碎的果壳一起加入萃取釜中， 向萃取釜中以O. 02-0. 20 L/h的速度加入质量浓度50-80%乙醇水溶液夹带剂，或加入质量浓度为50%-80%甲醇水溶液夹带剂，或加入丙酮夹带剂或加入乙酸乙酯夹带剂，在温度35-60 1和压力为10-40 MPa下进行超临界CO萃取O. 5h_2. 5 h，然后在分离罐中以温度为20-40 °C，压力为4-7 MPa下分离出CO ，得到含油茶多酚的溶液； (5)将步骤(4)所得含油茶多酚溶液减压蒸出夹带剂，得到淡黄色粉末状固体。
全文摘要
本发明公开了一种从油茶果超临界萃取提取天然活性成分油茶多酚的方法，属于油茶多酚提取技术领域。该方法包括以下过程以油茶果为原料，经干燥后，将其粉碎，先采用超临界CO2脱除油茶籽中的茶油后，将脱油后的油茶籽或脱油后的油茶籽与果壳混合或单独使用油茶果壳作为超临界萃取油茶多酚的原料，通过动态夹带的方式注入夹带剂，进行超临界CO2萃取得到油茶多酚。本发明的优点相比，传统的溶剂浸提法，该方法资源的利用率高，整个工艺所采用的夹带剂低毒，使用量少，过程简单，绿色环保。
文档编号A23L3/3472GK102641387SQ20121013387
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月3日 优先权日2012年5月3日
发明者伊文峰, 唐韶坤, 池建苏, 白杨 申请人:天津大学, 福建麟祥农林业生态科技有限公司