专利名称：一种纯化果糖生产方法
技术领域：
本发明属于一种食品生产工艺，具体是一种纯化果糖的生产方法。
背景技术：
我国大米加工行业，每年产生大量的碎米，这些碎米部分用作饲料、部分用作转化糖，如将这些原料加工利用，可为农产品加工企业增加一项可观的收入，同时加工成糖类产品，又能满足消费者的需求。果糖中含6个碳原子，也是一种单糖，是葡萄糖的同分异构体，它以游离状态大量存在于水果的浆汁和蜂蜜中，果糖还能与葡萄糖结合生成蔗糖。作为新一代不依赖胰岛素的高能量营养输液，果糖注射液在世界医药市场的表现十分活跃，在某些国家已成为仅次·于葡萄糖的第二大注射液。目前国内果糖的生产方法，主要是以淀粉为原料，经过水解，再通过反应使葡萄糖转化为果糖。本发明采用葡萄糖在固定化酶的作用下转化为果糖，并通过滤芯过滤，纳滤膜分离纯化提高了收率，得到纯度较高的果糖。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯化果糖生产方法，在生产过程中添加必要的先进设备，在工艺流程中适当改变工艺参数，具有工艺控制稳定、综合消耗少、产品质量高、生产成本低、环保压力小、附加值高等优点。本发明是通过以下技术方案实现的
I、纯化果糖的生产方法，其特征在于包括以下步骤
(1)浸泡、磨米原料碎米在水中浸泡一定时间后，除去杂质，磨制成淀
粉乳，加清水或洗渣水调整浓度为30%-35%，同时通过食用纯碱调节淀粉乳PH值为
5.9-6. O,以确保液化效果稳定和生产后序工作正常开展；
(2)液化经磨米调配后的淀粉乳按6— 8U/克米重的量添加耐高温a—淀粉酶，搅拌均匀，十分钟后，先将蒸汽阀门打开，把喷射器及管路、层流罐预热至110°C，用淀粉泵把淀粉乳泵入喷射器，将喷射器上的针阀上调或下调控制流量至14m3/h，通过调节进汽和进料阀门，使液化出口温度稳定在108 — 110°C，此时就形成连续的液化系统，淀粉乳在喷射器内形成空心圆柱薄膜从喷嘴射出，同时在耐高温a—淀粉酶的作用下，淀粉链a-l，4糖苷键被迅速切断，在保压罐105— 108°C的高温下保持5-7 min，调PH值为5. 1-5. 3，淀粉乳得到大量水解；再通过一次闪蒸降温至95-97°C，再调PH值为5. 9-6. 0,10-15分钟后，再调PH7. 5-8. 0，经过层流反应，这样淀粉大颗粒也得到了彻底水解，最终淀粉乳被转化为含糊精、麦芽糖、三糖和少量葡萄糖的液化液；
(3)脱渣对液化后的物料通过厢式压滤机进行过滤，使糖渣与糖液分离，将滤液在滤液罐中加酸调节PH至4. 5-4. 8，通过板式换热器，把滤液温度降至60°C，泵入糖化罐进行糖化；将糖渣加水搅拌均匀，通过洗渣压滤机过滤，一方面可彻底回收糖渣中10%的糖分，以提高收率；另一方面还可以提高糖渣中的蛋白含量，增加收益；(4)糖化经脱渣工序调配好的液化液进入糖化罐，按照20ml/m3的量添加复合糖化酶，复合糖化酶在PH值4. 5-4. 8、温度60°C的条件下，经过30-40个小时的糖化反应，生产出含95%-97%的葡萄糖浆和含3%-5%的多糖；
(5)脱色通过两次吸附脱色，去除糖液中的有机杂质；
(6)异构葡萄糖和果糖是同分异构体，95%的葡萄糖液通过固定化异构酶的作用，把其中42%的葡萄糖转化为果糖，得到F42型果葡糖浆，异构时添加O. 05-0. 1%的硫酸镁、O. 05-0. 1%的焦亚硫酸钠；
(7)离子交换两次离子交换，一次在一脱之后、异构之前，二次离子交换异构之后、二脱之前，糖液经过阴离子与阳离子交换树脂时，糖液中的阴、阳离子与阴、阳离子交换树脂上的H +、OH—发生交换，最后与糖液中的H +、OH —结合成水，无机杂质生成随水除去；
(8)滤芯过滤作为高精度的纳滤膜的预处理，虽然二脱之后，糖液比较
纯净但还含有少量的悬浮物、炭颗粒等，通过过滤精度为5um的PP滤芯过滤进一步净化糖液使其达到纳滤膜的过滤要求；
纳滤膜分离纯化果糖和葡萄糖都是单糖，进入该工序的糖化，单糖含量约为95%-97%，根据糖液中单糖和多糖分子式不同，通过纳滤膜的筛选、提纯，最终得到单糖含量在99. 5%的F42型纯化果糖，余下的5%左右的多糖收集后，可作功能性低聚糖；
(9)浓缩真空浓缩至71%固形物；
(10)成品包装。所述的一种纯化果糖的生产方法，其特征在于步骤(5)中所述的脱色是用新鲜活性炭。本发明的优点是
本发明对加入a-淀粉酶的淀粉乳，采用一次高压喷射，一次闪蒸在108°C以上的高温下，a-淀粉酶起生化作用，切入淀粉链的a_l，4糖苷键。将PH值调到合适范围后，加入
O.4kg/T的酶，一喷温度迅速升到110°C后生成混后糖类的水溶液，然后闪蒸把液迅速降至95°C，水解溶液中的糖类分子得到了彻底分解。节约了能耗和酶耗。在离子交换工段，在离子交换树脂交换能力下降时，利用盐酸和烧碱对阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行再生，结合乙醇和盐水进行洗脱，生产周期相对大大缩短，进一步提高了树脂交换吸附能力，降低了生产成本。在异构工段，选择低底物浓度反应，加入相应的镁离子和亚硫酸钠，对异构酶进行保护，提高了酶的活性，大大降低了高底物浓度所消耗的大量蒸汽，降低了成本。采用纳滤膜分离提纯，优化了 F42果糖的组分，因其纯度高，使用范围更广，可达医药辅料级别，同时在分离过程中，随着水和多糖的去除，纯化果糖的果糖含量上升了 5%，浓度提升了 10%。本发明的生产工艺，达到以下五项技术指标及特点
1、一次加酶、一次喷射、一次闪蒸液化，以及在整个工艺流程中多次调节PH值，大大优化了酸碱环境条件，不但将淀粉彻底水解，减少了加酶耗和蒸汽能耗；
2、异构工段，选择低底物浓度反应，在糖液中添加镁离子如硫酸镁，消除糖液中残留钙对异构酶活性的抑制，提高异构酶的活性和稳定性；焦亚硫酸钠作为防氧化剂，添加到糖液中能防止异构酶染菌氧化，也提高了异构酶的活性和稳定性，还能减少糖液色素的产生，大大降低了高底物浓度所消耗的大量蒸汽，降低了成本；
3、循环保护离子交换工艺，可实现酸碱溶液的自动配制，结合乙醇和盐水 进行洗脱，树脂能力上升了走料时间从15小时延长至40小时；
4、纳滤膜分离提纯，优化了F42果糖的组分，因其纯度高，使用范围更广，可达医药辅料级别，同时在分离过程中，随着水和多糖的去除，纯化果糖的果糖含量上升了 5%，浓度提升了 10% ο
具体实施例方式一种纯化果糖的生产方法，包括以下步骤
(I)浸泡、磨米1千克原料碎米在水中浸泡I小时后，除去杂质，磨制成淀粉乳，加清水或洗渣水调整浓度为30%，同时通过食用纯碱调节淀粉乳PH值为5. 9-6. O,以确保液化效果 稳定和生产后序工作正常开展。(2)液化经磨米调配后的淀粉乳添加7000U的耐高温a—淀粉酶，搅拌均匀，十分钟后，先将蒸汽阀门打开，把喷射器及管路、层流罐预热至110°c，用淀粉泵把淀粉乳泵入喷射器，将喷射器上的针阀上下调节控制流量至14m3 /h。通过调节进汽和进料阀门，使液化出口温度稳定在108 — 110°C，此时就形成连续的液化系统，淀粉乳在喷射器内形成空心圆柱薄膜从喷嘴射出，同时在耐高温a—淀粉酶的作用下，淀粉链a-1，4糖苷键被迅速切断，在保压罐105— 108°C的高温下保持6 min，调PH值为5. I，淀粉乳得到大量水解；再通过一次闪蒸降温至96°C，调PH值为5. 9，10分钟后，调PH为7. 6经过层流反应，淀粉大颗粒也得到了彻底水解，最终淀粉乳被转化为含糊精、麦芽糖、三糖和少量葡萄糖的液化液。(3)脱渣对液化后的物料通过厢式压滤机进行过滤，使糖渣与糖液分离，将滤液在滤液罐中加酸调节PH至4. 6，通过板式换热器，把滤液温度降至60°C，泵入糖化罐进行糖化；将糖渣加水搅拌均匀，通过洗渣压滤机过滤，彻底回收糖渣中10%的糖分。(4)糖化经脱渣工序调配好的液化液进入糖化罐，按照20ml/m3的量添加复合糖化酶。复合糖化酶在PH值4. 5-4. 8、温度60°C的条件下，经过35个小时的糖化反应，生产出含96%的葡萄糖浆和4%的多糖。(5)脱色用新鲜活性炭进行吸附脱色。(6)离子交换糖液经过阴离子交换树脂与阳离子交换树脂，糖液中的阴、阳离子与阴、阳离子交换树脂上的H +、0H—发生交换，最后与糖液中的H +、0H —结合成水，无机杂质生成随水除去。(7)异构葡萄糖和果糖是同分异构体，96%的葡萄糖液通过固定化异构酶的作用，把其中42%的葡萄糖转化为果糖，得到F42型果葡糖浆；，异构时添加O. 05-0. 1%的硫酸镁、O. 05-0. 1%的焦亚硫酸钠。此时的糖化液的浓度只有30%，为了能让异构酶发挥最大酶效，通常的作法是在异构之前把糖液的浓度利用蒸发器浓缩至40-45%，需要增加大型的蒸发设备，且高于膜纯化需低底物浓度(不高于25%)运行的条件，而造成能源浪费。此方法采用较低的底物浓度(30%左右)，没有采用异构前浓缩，在糖液中添加镁离子如硫酸镁，消除糖液中残留钙对异构酶活性的抑制，提高异构酶的活性和稳定性；焦亚硫酸钠作为防氧化剂，添加到糖液中能防止异构酶染菌氧化，也提高了异构酶的活性和稳定性，还能减少糖液色素的产生。此方法在提高异构酶活性的同时，减少了设备投入节约了能耗并为后序工作埋下伏笔；
(8)离子交换根据步骤(6)所述进行二次离子交换。(9)脱色用新鲜活性炭二次吸附脱色，去除糖液中的有机杂质。(10)滤芯过滤作为高精度的纳滤膜的预处理，虽然二脱之后，糖液比较 纯净但还含有少量的悬浮物、炭颗粒等，通过过滤精度为5um的PP溏芯过滤进一步净 化糖液使其达到纳滤膜的过滤要求。(11)纳滤膜分离纯化果糖和葡萄糖都是单糖，进入该工序的分离纯化，底物浓度不高于25%，需要添加少量的去离子水减低浓度，单糖含量约为95%-97%，根据糖液中单糖和多糖分子式不同，通过纳滤膜250分子式的筛选、提纯，最终得到单糖含量在99. 5%的F42型纯化果糖，余下的5%左右的多糖收集后，作功能性低聚糖。(12)浓缩真空浓缩至71%固形物。(13)成品包装。
权利要求
1.一种纯化果糖的生产方法，其特征在于包括以下步骤 (1)浸泡、磨米原料碎米在水中浸泡一定时间后，除去杂质，磨制成淀 粉乳，加清水或洗渣水调整浓度为30%-35%，同时通过食用纯碱调节淀粉乳PH值为5. 9-6. O,以确保液化效果稳定和生产后序工作正常开展； (2)液化经磨米调配后的淀粉乳按6— 8U/克米重的量添加耐高温a—淀粉酶，搅拌均匀，十分钟后，先将蒸汽阀门打开，把喷射器及管路、层流罐预热至110°C，用淀粉泵把淀粉乳泵入喷射器，将喷射器上的针阀上调或下调控制流量至14m3/h，通过调节进汽和进料阀门，使液化出口温度稳定在108 — 110°C，此时就形成连续的液化系统，淀粉乳在喷射器内形成空心圆柱薄膜从喷嘴射出，同时在耐高温a—淀粉酶的作用下，淀粉链a-l，4糖苷键被迅速切断，在保压罐105— 108°C的高温下保持5-7 min，调PH值为5. 1-5. 3，淀粉乳得到大量水解；再通过一次闪蒸降温至95-97°C，再调PH值为5. 9-6. 0,10-15分钟后，再调PH7. 5-8. 0，经过层流反应，这样淀粉大颗粒也得到了彻底水解，最终淀粉乳被转化为含糊精、麦芽糖、三糖和少量葡萄糖的液化液； (3)脱渣对液化后的物料通过厢式压滤机进行过滤，使糖渣与糖液分离，将滤液在滤液罐中加酸调节PH至4. 5-4. 8，通过板式换热器，把滤液温度降至60°C，泵入糖化罐进行糖化；将糖渣加水搅拌均匀，通过洗渣压滤机过滤，一方面可彻底回收糖渣中10%的糖分，以提高收率；另一方面还可以提高糖渣中的蛋白含量，增加收益； (4)糖化经脱渣工序调配好的液化液进入糖化罐，按照20ml/m3的量添加复合糖化酶，复合糖化酶在PH值4. 5-4. 8、温度60°C的条件下，经过30-40个小时的糖化反应，生产出含95%-97%的葡萄糖浆和含3%-5%的多糖； (5)脱色通过两次吸附脱色，去除糖液中的有机杂质； (6)异构葡萄糖和果糖是同分异构体，95%的葡萄糖液通过固定化异构酶的作用，把其中42%的葡萄糖转化为果糖，得到F42型果葡糖浆，异构时添加O. 05-0. 1%的硫酸镁、O.05-0. 1%的焦亚硫酸钠； (7)离子交换两次离子交换，一次在一脱之后、异构之前，二次离子交换异构之后、二脱之前，糖液经过阴离子与阳离子交换树脂时，糖液中的阴、阳离子与阴、阳离子交换树脂上的H +、OH—发生交换，最后与糖液中的H +、OH —结合成水，无机杂质生成随水除去； (8)滤芯过滤作为高精度的纳滤膜的预处理，虽然二脱之后，糖液比较 纯净但还含有少量的悬浮物、炭颗粒等，通过过滤精度为5um的PP滤芯过滤进一步净化糖液使其达到纳滤膜的过滤要求； 纳滤膜分离纯化果糖和葡萄糖都是单糖，进入该工序的分离纯化，底物浓度不高于25%，需要添加少量的去离子水减低浓度，单糖含量约为95%-97%，根据糖液中单糖和多糖分子式不同，通过纳滤膜的筛选、提纯，最终得到单糖含量在99. 5%的F42型纯化果糖，余下的5%左右的多糖收集后，可作功能性低聚糖； (9)浓缩真空浓缩至71%固形物； (10)成品包装。
2.根据权利要求I所述的一种纯化果糖的生产方法，其特征在于步骤(5)中所述的脱色是用新鲜活性炭。
全文摘要
本发明公开了一种纯化果糖的生产方法，包括浸泡磨米、液化、脱渣、糖化、脱色、离子交换、异构、滤芯过滤、纳滤膜分离纯化、浓缩、成品包装等步骤，本发明采用葡萄糖液通过固定化异构酶将葡萄糖转化为果糖，并用滤芯过滤，通过纳滤膜250分子式的筛选、提纯，得到单糖含量较高的纯化果糖。此方法降低了高底物浓度所消耗的大量蒸汽，降低了成本，同时纯化了果糖，提高了收率。
文档编号C13K11/00GK102912043SQ201210408079
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者谢虎, 彭绍春, 贺存鲜, 余正东, 金海元, 陆从均, 彭秀芹, 刘刚 申请人:安徽汇佳生物科技有限公司