本发明涉及调味品的生产
技术领域：
，具体涉及到一种压榨法制取鲜花椒油的生产工艺。
背景技术：
：花椒(ZanthoxylumbungeanumMaxim.)，为芸香科、花椒属落叶灌木或小乔木。果实呈圆形，绿豆大小，果实成熟时果皮呈红色或紫红色叫椒红，种子叫椒目，均是中药材，可提取芳香油，是家庭常用调味品。花椒可除各种肉类的腥气，促进唾液分泌，增加食欲；适量的花椒可扩张血管，降低血压。新鲜花椒不易保存，极易褐变、霉变，常温下散开存放时间仅为1～2天，堆放时间不超过1天；低温存放时间不到5天就出现褐变，7天出现霉变。因此，花椒多以干品为主，新鲜花椒经高温干燥后，易挥发性成分损失较大，使干花椒缺乏新鲜花椒特有的香气。冷榨技术是一种新型的花椒油提取工艺，常温常压，原料无需蒸炒，新鲜花椒直接经机械压榨，不需任何化学试剂提炼，入榨温度为常温或略高于常温，一般低于65℃，能够最大限度地保留鲜花椒原有的天然成分和生理活性物质，可避免因高温处理对挥发油中酰胺类、蛋白质等物质造成变性和损失；加工工艺中，新鲜花椒采用冷榨法可缩短提取时间，提高产品经济效益。技术实现要素：本发明的目的在于解决上述干花椒、高温提取花椒油的缺点，利用上述冷榨技术提取鲜花椒油的优点，提供一种以鲜花椒为原料，采用冷榨技术，能有效保持鲜花椒特有清香和麻味的花椒油生产工艺。为达上述目的，本发明的一个实施例中提供了一种压榨法制取鲜花椒油的生产工艺，包括以下步骤：(1)、将新鲜花椒的椒叶摘除、去除杂质后洗净，得到花椒原料；(2)、在常温常压下，在花椒原料中加入水，采用物理压榨方式粉碎花椒原料和水的混合物得到花椒浆；(3)、在花椒浆中加入色拉油搅拌均匀后置于超声波反应罐内进浸泡并保持匀速搅拌，控制超声波的频率为25kHz～35kHz；搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质；(4)、将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；(5)、将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油；(6)、在花椒精制油中加入色拉油兑制成花椒油成品；色拉油的芥酸含量为0.05％w/w～1％w/w，色拉油的制备方法包括以下步骤：A、将菜籽油升温至50℃～60℃，加入氨水溶液至氨水的终浓度为10％w/w～20％w/w，得到初混物；B、将初混物搅拌混匀并升温至60℃～70℃，加入醋酸5％～10％后继续搅拌30min以上，再加入碳酸氢钠调节pH值至中性得到粗油；C、在粗油中加入温度为80℃～90℃的氯化钾溶液进行搅拌洗涤，氯化钾溶液的质量分数为10％～20％；氯化钾溶液洗涤完毕后分离油相，其后在油相中加入温度为80℃～90℃的蒸馏水进行洗涤，再次分离油相；重复氯化钾溶液和蒸馏水洗涤2～3次，最后分离得到的精油；D、将精油干燥得到色拉油。作为本发明的优化方案之一，步骤(2)中花椒原料与加入水的重量比为1：3～5；优选步骤(2)中物理压榨使用的是螺旋压榨机；更优选步骤(2)中压榨的温度低于65℃。作为本发明的优化方案之一，步骤(2)中超声波处理浸泡过程中的控制温度不高于60℃，时间不低于30min。作为本发明的优化方案之一，步骤(3)中花椒浆与色拉油的重量比为2～3:1。作为本发明的优化方案之一，步骤(4)中离心所用设备为油水分离机，转速9000r/min，离心后毛油在室温下静置沉降2d；再重复以上步骤二次离心、沉降，二次沉降时间为30d；步骤(5)中过滤操作的孔径为120目～150目。作为本发明的优化方案之一，步骤A中氨水的终浓度为15％w/w；步骤C中搅拌的速率全部为20～30rpm。本发明的另一个实施例中提供了一种压榨法制取鲜花椒油的生产工艺，包括以下步骤：(1)、将新鲜花椒的椒叶摘除、去除杂质后洗净，得到花椒原料；(2)、在常温常压下，在花椒原料中加入水，采用物理压榨方式粉碎花椒原料和水的混合物得到花椒浆；(3)、在花椒浆中加入色拉油和柠檬酸钠1％w/w～5％w/w后搅拌均匀，再置于超声波反应罐内进浸泡并保持匀速搅拌，控制超声波的频率为25kHz～35kHz；搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质；(4)、将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；(5)、将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油；(6)、在花椒精制油中加入色拉油兑制成花椒油成品。色拉油的芥酸含量为0.05％～1％，色拉油的制备方法包括以下步骤：A、将菜籽油升温至50℃～60℃，加入氨水溶液至氨水的终浓度为10％w/w～20％w/w，得到初混物；B、将初混物搅拌混匀并升温至60℃～70℃，加入醋酸5％～10％后继续搅拌30min以上，再加入碳酸氢钠调节pH值至中性得到粗油；C、在粗油中加入温度为80℃～90℃的氯化钾溶液进行搅拌洗涤，氯化钾溶液的质量分数为10％～20％；氯化钾溶液洗涤完毕后分离油相，其后在油相中加入温度为80℃～90℃的蒸馏水进行洗涤，再次分离油相；重复氯化钾溶液和蒸馏水洗涤2～3次，最后分离得到的精油；D、将精油干燥得到色拉油。综上所述，本发明具有以下优点：本发明以鲜花椒为原材料，采用常温压榨的方式提取花椒油，优化花椒油的生产工艺，能够最大限度地保留鲜花椒原有的天然成分和生理活性物质，可避免因高温处理对挥发油中酰胺类、蛋白质等物质造成变性和损失，有效控制花椒油品质的氧化酸败；加工工艺中，冷榨法可缩短提取时间，提高产品经济效益。具体实施方式下面结合实施例给出的一个限定性的工艺流程，对本发明作进一步的解释。实施例中工艺流程如下：(1)、将新鲜花椒的椒叶摘除、去除杂质后洗净，得到花椒原料；(2)、在常温常压下，在花椒原料中加入水，采用物理压榨方式粉碎花椒原料和水的混合物得到花椒浆；(3)、在花椒浆中加入色拉油搅拌均匀后置于超声波反应罐内进浸泡并保持匀速搅拌，控制超声波的频率为25kHz～35kHz；搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质；(4)、将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；(5)、将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油；(6)、在花椒精制油中加入色拉油兑制成花椒油成品；色拉油的制备方法包括：A、将菜籽油升温至50℃～60℃，加入氨水溶液至氨水的终浓度为10％w/w～20％w/w，得到初混物；B、将初混物搅拌混匀并升温至60℃～70℃，加入醋酸5％～10％后继续搅拌30min以上，再加入碳酸氢钠调节pH值至中性得到粗油；C、在粗油中加入温度为80℃～90℃的氯化钾溶液进行搅拌洗涤，氯化钾溶液的质量分数为10％～20％；氯化钾溶液洗涤完毕后分离油相，其后在油相中加入温度为80℃～90℃的蒸馏水进行洗涤，再次分离油相；重复氯化钾溶液和蒸馏水洗涤2～3次，最后分离得到的精油；D、将精油干燥得到色拉油。一、超声波处理对鲜花椒中活性成分酰胺类物质溶出效果的影响实施例1第一部分：原料的准备A、将菜籽油升温至55℃，加入氨水溶液至氨水的终浓度为15％w/w，得到初混物；B、将初混物搅拌混匀并升温至65℃，加入醋酸至最终质量分数为8％后继续搅拌45min，再加入碳酸氢钠调节pH值至中性得到粗油；C、在粗油中加入温度为85℃的氯化钾溶液进行搅拌洗涤，氯化钾溶液的质量分数为10％；氯化钾溶液洗涤完毕后分离油相，其后在油相中加入温度为80℃的蒸馏水进行洗涤，再次分离油相；重复氯化钾溶液和蒸馏水洗涤3次，最后分离得到的精油；所有搅拌的速率全部为20～30rpm；D、将精油干燥至含水量低于0.1％w/w得到色拉油，色拉油的芥酸含量为0.5％。第二部分：制备花椒油(1)选料将新鲜花椒的椒叶摘除、去除杂质后洗净，得到花椒原料。(2)制备花椒浆在常温常压下，在花椒原料中加入花椒原料4倍重量的水，加水为经过滤设备纯化后的净化水，采用螺旋压榨机粉碎花椒原料和水的混合物得到花椒浆，压榨温度为60℃。(3)添加菜籽色拉油在花椒浆中加入花椒浆重量三分之一的色拉油搅拌均匀，然后置于超声波反应罐内进浸泡并保持匀速搅拌，控制超声波的频率为30kHz；超声波处理浸泡过程中的控制温度58℃，时间45min。搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质。(4)离心沉降将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；离心所用设备为油水分离机，转速9000r/min，离心后毛油在室温下静置沉降2d；再重复以上步骤二次离心、沉降，二次沉降时间为30d。(5)花椒精制油将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油。采用孔径为120目的过滤器过滤离心、沉降后的毛油，过滤油再采用板框压滤机除去油中细小杂质，滤布孔径150目，两层过滤，过滤温度20℃。(6)检测将压滤油进行抽样，按规定方法检测油中挥发性成分及主成分，按产品等级标准调配产品中挥发性含量至规定标准。(7)精滤为进一步除去花椒油中杂质，花椒油灌装前精滤，滤孔径200目，过滤温度20℃。(8)计量灌装精滤后所产油为高纯度半成品花椒油，灌装前，应根据消费群体需求，将鲜花椒油半成品和菜籽色拉油按比例调配为成品；灌装瓶清洗干净；按产品规格准确计量，采用自动灌装机灌装花椒油；密封瓶口，无破损盖、异形盖；准确位置贴标签，无变形标签和歪斜标签；喷码，瓶身指定位置喷上生产日期。(9)检验、装箱、入库采用人工逐瓶检测装箱，检测内容包括油中是否有异物、油的色泽、油的灌装量、瓶盖密封性等；合格产品整齐装箱、足量装箱、填放合格证、封箱、记录入库；不合格产品分类处理。产品存放于避光、阴凉的室温下。实施例2第一部分：原料的准备采用与实施例1相同的方法制备菜籽色拉油。第二部分：制备花椒油(1)选料(2)制备花椒浆(3)添加菜籽色拉油在花椒浆中加入花椒浆重量三分之一的色拉油搅拌均匀，加入柠檬酸钠至质量分数为2％w/w，然后置于超声波反应罐内进浸泡并保持匀速搅拌，控制超声波的频率为30kHz；超声波处理浸泡过程中的控制温度58℃，时间45min。搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质。(4)离心沉降将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；离心所用设备为油水分离机，转速9000r/min，离心后毛油在室温下静置沉降2d；再重复以上步骤二次离心、沉降，二次沉降时间为30d。(5)花椒精制油将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油。采用孔径为120目的过滤器过滤离心、沉降后的毛油，过滤油再采用板框压滤机除去油中细小杂质，滤布孔径150目，两层过滤，过滤温度20℃。实施例3第一部分：原料的准备采用与实施例1相同的方法制备菜籽色拉油。第二部分：制备花椒油(1)选料(2)制备花椒浆(3)添加菜籽色拉油在花椒浆中加入花椒浆重量三分之一的色拉油搅拌均匀，加入柠檬酸钠至质量分数为2％然后搅拌90min。搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质。(4)离心沉降将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；离心所用设备为油水分离机，转速9000r/min，离心后毛油在室温下静置沉降2d；再重复以上步骤二次离心、沉降，二次沉降时间为30d。(5)花椒精制油将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油。采用孔径为120目的过滤器过滤离心、沉降后的毛油，过滤油再采用板框压滤机除去油中细小杂质，滤布孔径150目，两层过滤，过滤温度20℃。实施例4第一部分：原料的准备采用与实施例1相同的方法制备菜籽色拉油。第二部分：制备花椒油(1)选料(2)制备花椒浆(3)添加菜籽色拉油在花椒浆中加入花椒浆重量三分之一的色拉油搅拌90min。搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质。(4)离心沉降将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；离心所用设备为油水分离机，转速9000r/min，离心后毛油在室温下静置沉降2d；再重复以上步骤二次离心、沉降，二次沉降时间为30d。(5)花椒精制油将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油。采用孔径为120目的过滤器过滤离心、沉降后的毛油，过滤油再采用板框压滤机除去油中细小杂质，滤布孔径150目，两层过滤，过滤温度20℃。将实施例1～实施例4中生成出来的花椒精制油采用紫外分光光度计法测花椒油中酰胺类物质含量，具体方法如下：1)预处理：将样品应用甲醇在40℃条件下浸提4h，浸提液在3h内进行检测；2)将HPLC制备得到的花椒酰胺类物质作为标准品，用甲醇将其配置成一系列浓度的花椒酰胺溶液，在254nm下测其吸光度，以吸光度为纵坐标，对应标准样品的含量为横坐标，制作标准曲线。3)精确取适量样品，加入甲醇至刻度，离心后取上清液在254nm处测其吸光度；详见《中国食品添加剂》中“紫外分光光度计法测花椒油中酰胺类物质含量”。经过检测得知，实施例1～实施例4的酰胺类物质含量分别为2.14％(ml/g)、3.98％(ml/g)、1.82％(ml/g)、1.84％(ml/g)。由此可见，实施例3和实施例4中的工艺虽然略有不同，但是两者对花椒中酰胺类成分的提取率并无明显影响，说明加入柠檬酸钠不能够单独提高酰胺类物质在色拉油的溶出率，但是其与超声波工艺共同使用时能够显著提高溶出率，说明柠檬酸钠对超声波对本发明的物质溶解有促进作用。浆液中的芳香成分、麻味素等物质易溶于油脂中，通过菜籽油提取花椒中的主成分。实施例1中采用了超声波处理，相比实施例3和实施例4显著提高了溶出率，实施例2与实施例1相比优化了工艺后提高了活性成分的溶出率，说明在这种情况下可以与超声波处理工艺相互配合，协同作用来提高酰胺类物质的溶出率。二、色拉油对花椒油保存期的影响实施例5第一部分：原料的准备A、将菜籽油升温至60℃，加入氨水溶液至氨水的终浓度为185％w/w，得到初混物；B、将初混物搅拌混匀并升温至68℃，加入醋酸至最终质量分数为10％后继续搅拌45min，再加入碳酸氢钠调节pH值至中性得到粗油；C、在粗油中加入温度为90℃的氯化钾溶液进行搅拌洗涤，氯化钾溶液的质量分数为10％；氯化钾溶液洗涤完毕后分离油相，其后在油相中加入温度为85℃的蒸馏水进行洗涤，再次分离油相；重复氯化钾溶液和蒸馏水洗涤3次，最后分离得到的精油；所有搅拌的速率全部为30rpm；D、将精油干燥至含水量低于0.1％w/w得到色拉油，色拉油的芥酸含量为0.48％。第二部分：制备花椒油(1)选料将新鲜花椒的椒叶摘除、去除杂质后洗净，得到花椒原料。(2)制备花椒浆在常温常压下，在花椒原料中加入花椒原料4倍重量的水，加水为经过滤设备纯化后的净化水，采用螺旋压榨机粉碎花椒原料和水的混合物得到花椒浆，压榨温度为60℃。(3)添加菜籽色拉油在花椒浆中加入花椒浆重量三分之一的色拉油搅拌均匀，然后置于超声波反应罐内进浸泡并保持匀速搅拌，控制超声波的频率为25kHz；超声波处理浸泡过程中的控制温度60℃，时间40min。搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质。(4)离心沉降将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；离心所用设备为油水分离机，转速9000r/min，离心后毛油在室温下静置沉降2d；再重复以上步骤二次离心、沉降，二次沉降时间为30d。(5)花椒精制油将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油。采用孔径为120目的过滤器过滤离心、沉降后的毛油，过滤油再采用板框压滤机除去油中细小杂质，滤布孔径150目，两层过滤，过滤温度20℃。(6)检测将压滤油进行抽样，按规定方法检测油中挥发性成分及主成分，按产品等级标准调配产品中挥发性含量至规定标准。(7)精滤为进一步除去花椒油中杂质，花椒油灌装前精滤，滤孔径200目，过滤温度20℃。(8)计量灌装精滤后所产油为高纯度半成品花椒油，灌装前，应根据消费群体需求，将鲜花椒油半成品和菜籽色拉油按比例调配为成品；灌装瓶清洗干净；按产品规格准确计量，采用自动灌装机灌装花椒油；密封瓶口，无破损盖、异形盖；准确位置贴标签，无变形标签和歪斜标签；喷码，瓶身指定位置喷上生产日期。(9)检验、装箱、入库采用人工逐瓶检测装箱，检测内容包括油中是否有异物、油的色泽、油的灌装量、瓶盖密封性等；合格产品整齐装箱、足量装箱、填放合格证、封箱、记录入库；不合格产品分类处理。产品存放于避光、阴凉的室温下。实施例6(1)选料将新鲜花椒的椒叶摘除、去除杂质后洗净，得到花椒原料。(2)制备花椒浆在常温常压下，在花椒原料中加入花椒原料4倍重量的水，加水为经过滤设备纯化后的净化水，采用螺旋压榨机粉碎花椒原料和水的混合物得到花椒浆，压榨温度为60℃。(3)添加菜籽色拉油在花椒浆中加入花椒浆重量三分之一的色拉油搅拌均匀，然后置于超声波反应罐内进浸泡并保持匀速搅拌，控制超声波的频率为25kHz；超声波处理浸泡过程中的控制温度60℃，时间40min。搅拌完毕后经过分离得到水、毛油以及花椒饼杂质。(4)离心沉降将分离的花椒饼杂质进一步离心、沉降并分离出其中的毛油；离心所用设备为油水分离机，转速9000r/min，离心后毛油在室温下静置沉降2d；再重复以上步骤二次离心、沉降，二次沉降时间为30d。(5)花椒精制油将所有的毛油经过粗滤、沉降去除花椒渣，再经过精馏分离除去水分得到高纯度的花椒精制油。采用孔径为120目的过滤器过滤离心、沉降后的毛油，过滤油再采用板框压滤机除去油中细小杂质，滤布孔径150目，两层过滤，过滤温度20℃。(6)检测(7)精滤为进一步除去花椒油中杂质，花椒油灌装前精滤，滤孔径200目，过滤温度20℃。(8)计量灌装实施例6～实施例10采用与实施例5相同的实验参数和工艺，同时为了验证菜籽色拉油对保质期的影响，选择芥酸含量不同的菜籽色拉油作为色拉油原料，其中实施例6～实施例10中色拉油的芥酸含量如下表。表1：不同实施例中芥酸含量实施例编号芥酸含量(w/w)实施例61％实施例71.5％实施例82％实施例93％实施例104％本发明验证制备得到的花椒油成品在加速试验的条件下腐败变质的时间；试验时为敞开环境，具体条件如下：温度：60℃；氧浓度：30％；空气湿度：80％RH；光照强度：3000LX。花椒油的油质可以通过酸价、过氧化值、羰基价、TBA值等来评价其腐败程度，油脂腐败后其相应指标均会升高，因此本发明通过酸价和过氧化值来评价花椒油的腐败速率，进而判断出相对的有利于保存的方式。酸价和过氧化值的检测方式可以采用国家检测标准中采用的方式，本发明采用的检测方法如下。1、酸价的测定1.1试剂：(1)0.1mol/L氢氧化钾标准溶液；(2)中性乙醚-乙醇(2:1)混合试剂；临用前用0.1mol/L碱溶液滴定至中性；(3)指示剂：1％酚酞乙醇溶液。1.2操作方法称取试样5g注入锥形瓶中加入混合溶液50ml溶解，再加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s内不消失，记下消耗的碱液毫升数，平行滴定三次取平均值。2、过氧化值的测定2.1试剂和溶液饱和碘化钾溶液；三氯甲烷–冰乙酸混合液；0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；淀粉试剂。2.2测定方法称取5g样品称准至0.0002g于碘量瓶中，加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密塞好瓶盖并轻轻振摇0.5min然后在暗处放置3min。取出加100ml水摇匀立即以淀粉试液为指示剂用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。3、检测实验结果如下表表2：检测结果通过上述检测结果，结合本发明做的其他对比试验，发明人发现当芥酸含量超过1％后，会显著影响油脂的保存质量，在相同的保存时间内氧化腐败的速度更快，在1％以内的腐败速度明显降低，基本上与芥酸的含量无关联。实施例6与不含有芥酸的实施例中进行对照后，在相同时间和相同条件下两者的酸价和过氧化值检测结果接近，不具有显著性差异。同时，在超过1％后，即使芥酸的含量增加，腐败速率也没有随芥酸含量的增加而加快，而是以1％左右为临界点，超过该临界点后腐败效率提高。同时，由于芥酸的处理也是需要另外的工艺，因此在不增加生产成本的情况下，选择低于1％芥酸含量的花椒油在保存期上可以明显较好，并且也具有良好的经济性。当前第1页1 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