一种山核桃壳烟熏液纳米胶囊及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001]本发明涉食品技术领域，具体涉及一种山核桃壳烟熏液纳米胶囊及其制备方法和用途。
【背景技术】
[0002]烟熏制品以其独特的烟熏风味，深受消费者的青睐。传统熏制方法主要利用木材、锯末等缓慢燃烧或不完全燃烧产生的烟气进行熏制，即可使得熏制品失去部分水分得以干燥，同时，木材产生的烟气中的化学物质与熏制品产生化学反应，使其具有了相应的烟熏色泽和风味。烟熏制品风味成分主要来源于烟气中的酚类物质；色泽主要是烟气中的羰基化合物与烟熏制品中蛋白质发生美拉德反应所产生；其次，烟气中的酚类物质还具有抗氧化、杀菌和防腐作用，可显著延长烟熏制品的保存时间。但是，传统熏制方法耗时较长，特别是烟气中的致癌物质存在较大的食品安全问题。
[0003]近年来，液熏技术以其独特优势受到广泛关注。液熏法是将烟熏液通过浸渍、涂抹、注射等方法加入到原料中，从而赋予烟熏制品特有的烟熏香味和色泽。专利号为ZL201010535032.3的中国发明专利“利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法”公开了一种从山核桃壳中提取液熏香料的工艺方法，将山核桃壳于300?550°C干馏、冷凝、常压蒸馏、静置、微滤等过程得到液熏香料。上述专利的公开虽然公开了利用山核桃壳作为原料热解提供液熏香料的技术方案，但是其整个工艺比较复杂，烟熏液含有致癌物3，4-苯并芘，不利于其在食品中的应用；其次，烟熏液中含有大量多酚和羰基类物质，在储存和使用过程中易于氧化变质；最后，烟熏液中酚类和羰基类化合物含量较高，使用时难以有效控制剂量，从而致使液熏制产品与传统的烟熏制品风味有所差异。因此，如何有效控制烟熏液中有效成分的氧化变质和释放速度成为液熏技术需要解决的技术难题。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状提供一种山核桃壳烟熏液纳米胶囊，该纳米胶囊采用Folin-C1calteu法检测的多酸类物质的含量为7.0?
8.5%，盐酸羟胺法检测羰基类化合物的含量为2.8?3.5%，pH 2.3?2.8，3，4-苯并芘未检出，纳米胶囊颗粒直径为12.0?12.5 nm ;同时，该纳米胶囊可以提高山核桃壳烟熏液的稳定性，避免有效成分变质、有效控制烟熏液活性物质的释放速度。
[0005]本发明为解决上述第一个技术问题所采取的技术方案为:一种山核桃壳烟熏液纳米胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
O山核桃壳烟熏液的干馏制备:洁净山核桃壳粉碎至粒径I?1.5 Cm，放入干馏釜中3?4 h，制备250?500 °C之间的馏段，分解产生的烟气经冷凝管冷凝收集，静置12?15h，依次经滤纸、微孔滤膜过滤除去杂质，得烟熏液初品；
2)烟熏液初品的精制:将5?8倍柱体积(BV)的烟熏液初品以I?2 mL/min的上样速度加入到预处理的DlOl大孔树脂柱上，采用4?6倍柱体积(BV)无水乙醇以I?3 mL/min的流速进行洗脱，收集洗脱液，于50 °0以下采用旋转蒸发仪去除乙醇，得山核桃壳烟熏液。
[0006]3)山核桃壳烟熏液纳米胶囊的制备:分别将壳聚糖和明胶按照重量体积比I?2%和8?10%加入到山核桃壳烟熏液中，在200?300 rmp磁力搅拌下按照重量体积比加入0.5?0.8%三聚磷酸钠，于室温下搅拌20?30 min后，在2500?3000 rpm转速离心20?25 min，取底层纳米胶囊用真空过滤器过滤后，于50 °(^水浴恒温15?20 min，再用高速搅拌机于4000 rpm搅拌2?3min，喷雾干燥，得山核桃壳烟熏液纳米胶囊。
[0007]与现有技术相比，本发明以山核桃壳为原料制备烟熏液，利用壳聚糖和明胶制备烟熏液纳米胶囊，为山核桃壳的高值利用提供了一条有效途径；同时，制备的山核桃壳烟熏液纳米胶囊既可以防止有效成分的氧化变质，同时又达到了有效成分缓释的目的，为山核桃壳烟熏液的保存和使用开辟了一条新的思路。
【具体实施方式】
[0008]以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0009]实施例:
O山核桃壳烟熏液的干馏制备:洁净山核桃壳粉碎至粒径I Cm颗粒，放入干馏釜中4h，制备250?500 °C之间的馏段，分解产生的烟气经蛇形冷凝管冷凝收集，静置15 h，依次经滤纸、微孔滤膜过滤去除杂质，获得烟熏液初品；
2)烟熏液初品的精制:将6倍柱体积(BV)的烟熏液初品以I mL/min的上样速度加入到预处理的DlOl大孔树脂柱上，采用5倍柱体积(BV)无水乙醇以2 mL/min的流速进行洗脱，收集洗脱液，于50 °0以下采用旋转蒸发仪去除乙醇，得山核桃壳烟熏液。
[0010]3)山核桃壳烟熏液纳米胶囊的制备:分别将壳聚糖和明胶按照重量体积比1%和9%加入到山核桃壳烟熏液中，在250 rmp磁力搅拌下按照重量体积比加入0.5%三聚磷酸钠，于室温下搅拌25 min后，在2500 rpm转速离心25 min，取底层纳米胶囊用真空过滤器过滤后，再于50 °(^水浴恒温20 min，用高速搅拌机于4000 rpm搅拌3min，喷雾干燥，得山核桃壳烟熏液纳米胶囊。
[0011]采用本发明所述的山核桃壳烟熏液纳米胶囊制备工艺，所得烟熏液纳米胶囊采用Folin-C1calteu法检测的多酚类物质的含量为7.5%，盐酸羟胺法检测羰基类化合物的含量为3.2%，pH值为2.5，未检测出3，4-苯并芘，纳米胶囊颗粒直径为12.12 nm。
[0012]最后，尚需注意的是，以上列举的仅是本发明的两个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种山核桃壳烟熏液纳米胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)山核桃壳烟熏液的干馏制备:洁净山核桃壳粉碎至粒径I?1.5 Cm，放入干馏釜中3?4 h，制备250?500 °C之间的馏段，分解产生的烟气经冷凝管冷凝收集，静置12?15h，依次经滤纸、微孔滤膜过滤去除杂质，得烟熏液初品； 2)烟熏液初品的精制:将5?8倍柱体积(BV)的烟熏液初品以I?2mL/min的上样速度加入到预处理的DlOl大孔树脂柱上，采用4?6倍柱体积(BV)无水乙醇以I?3 mL/min的流速进行洗脱，收集洗脱液，于50 °0以下采用旋转蒸发仪去除乙醇，得山核桃壳烟熏液； 3)山核桃壳烟熏液纳米胶囊的制备:分别将壳聚糖和明胶按照重量体积比I?2%和8?10%加入到山核桃壳烟熏液中，在200?300 rmp磁力搅拌下按照重量体积比加入0.5?0.8%三聚磷酸钠，于室温下搅拌20?30 min后，在2500?3000 rpm转速离心20?25 min，取底层纳米胶囊用真空过滤器过滤后，再于50 °(^水浴恒温15?20 min后，用高速搅拌机于4000 rpm搅拌2?3min，喷雾干燥，得山核桃壳烟熏液纳米胶囊。
2.一种如权利要求1方法制备的山核桃壳烟熏液纳米胶囊，其特征在于所述的纳米胶囊的多酚类物质的含量为7.0?8.5%，所述的纳米胶囊羰基类化合物的含量为2.8?3.5%，pH 2.3?2.8,3, 4-苯并芘未检出，纳米胶囊颗粒直径为12.0?12.5 nm。
3.—种山核桃壳烟熏液纳米胶囊在烟熏制品生产加工过程中赋予产品烟熏风味或提高保藏期、防腐的用途。
【专利摘要】本发明公开了一种山核桃壳烟熏液纳米胶囊及其制备方法和用途，本方法以山核桃壳为原料，将山核桃壳干馏分解、烟气冷凝得到烟熏液初品，烟熏液初品经大孔树脂脱除杂质，得山核桃壳烟熏液，山核桃壳烟熏液经壳聚糖和明胶包埋得烟熏液纳米胶囊。通过该方法所得的山核桃壳烟熏液纳米胶囊多酚类物质的含量为7.0～8.5%，羰基类化合物的含量为2.8～3.5%，pH2.3～2.8，3,4-苯并芘未检出，纳米胶囊颗粒直径为12.0～12.5nm；同时，该纳米胶囊可以提高山核桃壳烟熏液的稳定性，避免有效成分变质，并可有效控制烟熏液活性物质的释放速度。
【IPC分类】A23L1-221
【公开号】CN104686979
【申请号】CN201510128717
【发明人】王斌, 迟长凤, 邓尚贵, 陈荫
【申请人】浙江海洋学院
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月24日