，采用流化床底喷方式制备外层包衣。
[0039] 底喷包衣的工艺参数为：喷枪的空气压力0? 20Mpa，主进风温度50°C，料层温度 40°C，蠕动泵流速10g/min，引风机频率45HZ。
[0040] 具体的包衣过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节 风量大小，至流化床内温度稳定后，取内层包衣后的氯化胆碱2.OKg作为芯材，投于流化床 喷雾包衣塔内，首先进行10-20分钟的干燥流化，然后按与内层包衣相似的方法进行外层 包衣，包衣液喷完后常温干燥20分钟收料。
[0041] 所得颗粒粒径分布在I. 2-2. 2mm范围内，流动性好，并且氯化胆碱的有效含量高 达 55%。
[0042] 实施例2 一、制备核丸 1、制备晶种 直接取实施例1中所得的有效含量为94%的氯化胆碱核丸过筛，干燥，将该核丸作为晶 种使用。
[0043] 2、制备浓缩氯化胆碱母液 用减压蒸馏法去除氯化胆碱溶液中的水，直至氯化胆碱接近结晶状。
[0044] 在制备浓缩氯化胆碱母液的过程中，根据需要也可以添加一些常用辅料，如微晶 纤维素、糊精或淀粉，或者是他们当中任意几种的混合物。
[0045] 3、流化床顶喷造粒 通过顶喷方式将浓缩氯化胆碱母液喷入流化床造粒装置中，让浓缩氯化胆碱母液与晶 种结合进行造粒，从而获得核丸。
[0046] 顶喷造粒的工艺参数为：喷枪的空气压力0? 30Mpa，主进风温度100°C，料层温度 95°C，懦动泵流速30g/min。
[0047] 具体的造粒过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节 风量大小，至流化床内温度稳定后，取晶种IKg投于流化床喷雾造粒塔内，首先进行10-30 分钟的干燥流化，然后打开雾化空气压阀和料液阀开始进料，将3Kg浓缩氯化胆碱母液从 储液槽经由蠕动泵增压，经流量计计量，进入顶喷喷嘴，向下喷入流化床，液滴在流化床中 与处于流化状态的晶种相接触，液滴粘附于晶种上，使得晶种粒径变大，母液喷完后干燥15 分钟后收料，得到核丸。
[0048] 所得核丸粒径在1. 0-1. 8mm范围内，核丸中氯化胆碱的有效含量为98. 5%，真空储 存备用。
[0049] 4、干燥核丸 首先，将氯化胆碱核丸投入到流化床制粒包衣机中进行流化干燥，干燥时的进风温度 为85°C，引风频率为40HZ，干燥时间为25分钟。然后，对干燥后得到的氯化胆碱核丸进行 筛分，真空储存，备用。
[0050] 二、制备内层包衣 首先，将550g分馏脂肪在大于60°C的温度下熔化，恒温使其成液态状，备用。
[0051] 然后，采用流化床底喷方式制备内层包衣。
[0052] 底喷包衣的工艺参数为：喷枪的空气压力0? 25Mpa，主进风温度40°C，料层温度 30°C，蠕动泵流速20g/min，引风机频率40HZ。
[0053] 具体的包衣过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节 风量大小，至流化床内温度稳定后，取核丸2.OKg作为芯材，投于流化床喷雾包衣塔内，首 先进行10-20分钟的干燥流化，然后打开雾化空气压阀和料液阀开始进料，将熔融包衣液 从储液槽经由蠕动泵增压，经流量计计量，进入底喷喷嘴，喷入流化床，液滴在流化床中与 处于流化状态的芯材相接触，液滴喷涂于芯材表面，使得芯材被包衣完整，包衣液喷完后低 温干燥20分钟后收料。所得颗粒的粒径在I. 6-3.Omm范围内。
[0054] 三、制备外层包衣 首先，将500g棕榈蜡在大于85°C的温度下熔化，恒温使其成液态状，备用。
[0055] 然后，采用流化床底喷方式制备外层包衣。
[0056] 底喷包衣的工艺参数为：喷枪的空气压力0.25Mpa，主进风温度55°C，料层温度 45°C，蠕动泵流速10g/min，引风机频率45HZ。
[0057] 具体的包衣过程为：开启风机及加热装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节 风量大小，至流化床内温度稳定后，取内层包衣后的氯化胆碱2.OKg作为芯材，投于流化床 喷雾包衣塔内，首先进行10-20分钟的干燥流化，然后按与内层包衣相似的方法进行外层 包衣，包衣液喷完后常温干燥20分钟收料。
[0058] 所得颗粒粒径分布在I. 8-3. 6mm范围内，流动性好，可作为饲料添加剂直接添加 到各类反刍动物饲料中，并且氯化胆碱的有效含量高达68%。
[0059] 过瘤胃氯化胆碱颗粒的性能评定 采用尼龙袋体外法测定上述方法生产的过瘤胃氯化胆碱颗粒在瘤胃中的通过率和真 胃中的释放率，实验操作如下： (1 )、每组4个袋子，3个袋子中各盛有0. 500kg样品，密封后与空白对照袋子一起放置 于有相关标记的反应瓶里，封闭反应瓶。
[0060](2)、杀牛，取新鲜的瘤胃液或小肠液放置于带有密封装置的保温瓶里，装满直至 溢出或者充满二氧化碳，密封保温瓶，迅速带至试验室。
[0061](3)、把瘤胃液或小肠液注满反应瓶，用二氧化碳排除周围空气并迅速密封放置于 39°C恒温水浴摇床中，每秒震荡1-2次，根据试验的需求反应相应的时间。
[0062](4)、取出相应反应时间的尼龙袋，用蒸馏水冲洗干净后再继续冲洗尼龙袋1分 钟，测试剩余的氯化胆碱量，并计算相应的过瘤胃的通过率和真胃的释放率。
[0063]注意事项：厌氧、恒温、减少与外界接触时间，保持瘤胃微生物和小肠酶的活性。[0064] 1、过瘤胃氯化胆碱颗粒在瘤胃中稳定性的评定 为了评定采用上述方法生产的过瘤胃氯化胆碱颗粒在瘤胃中的稳定性，采用瘤胃液尼 龙袋法测定过瘤胃氯化胆碱颗粒中氯化胆碱在4,8,12,16, 20, 24小时6个培养时间点在瘤 胃中的有效通过率。测定结果见表1。
[0065]表1尼龙袋法测定的过瘤胃氯化胆碱在瘤胃中的通过率
【主权项】
1. 一种高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，所述颗粒由核丸、内层包 衣、外层包衣三部分组成； 所述核丸由氯化胆碱和载体组成，氯化胆碱的有效含量为90%-99% ; 所述内层包衣由熔点在45-60°C之间的过瘤胃脂肪产品制成； 所述外层包衣由熔点在60-85°C之间的植物蜡制成； 在整个颗粒中，氯化胆碱的有效含量为50%-70%。
2. 根据权利要求1所述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，所述颗 粒为球形或类球形，粒度均勾分布在I. 0-4. Omm之间。
3. 根据权利要求1所述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，所述载 体为30-120目的水不溶性载体。
4. 根据权利要求3所述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，所述水 不溶性载体为硅酸盐、沸石、碳酸钙和石粉中的任意一种或几种的混合物。
5. 根据权利要求1所述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，所述过 瘤胃脂肪产品为分馏脂肪、脂肪酸钙盐和氢化脂肪中的任意一种或几种的混合物。
6. 根据权利要求1所述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，其特征在于，所述植 物蜡为米糠蜡，或棕榈蜡，或二者的混合物。
7. 制备权利要求1至6任意一项所述的高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法， 其特征在于，包括以下步骤： (1) 、制备核丸：采用流化床顶喷方式进行制备，具体的过程为： 将氯化胆碱溶液分成两份，一份与载体在高速混合搅拌机中进行搅拌吸附，吸附完全 后投入流化床造粒装置中作为晶种使用，晶种中氯化胆碱的有效含量在35%-55%之间；另 一份采用减压蒸馏法去除氯化胆碱溶液中的水，制成浓缩氯化胆碱母液，并通过顶喷方式 喷入流化床造粒装置中，与晶种结合进行造粒，获得核丸，核丸中氯化胆碱的有效含量为 90% _99% ； (2) 、制备内层包衣：采用流化床底喷方式进行制备； (3) 、制备外层包衣：采用流化床底喷方式进行制备。
8. 根据权利要求7所述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在 于，在步骤（1)中，顶喷造粒的工艺参数为： 喷枪的空气压力0. 2-0. 5Mpa，主进风温度40-120°C，料层温度50-110°C，蠕动泵流速 10-50g/min〇
9. 根据权利要求7所述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征在 于，在步骤（2)中，底喷制内层包衣的工艺参数为： 喷枪的空气压力0. 2-0. 5Mpa，主进风温度20-50°C，料层温度20-40°C，蠕动泵流速 10-30g/min，引风机频率 20-40HZ。
10. 根据权利要求7所述的制备高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒的方法，其特征 在于，在步骤（3)中，底喷制外层包衣的工艺参数为： 喷枪的空气压力0. 2-0. 5Mpa，主进风温度20-60°C，料层温度20-50°C，蠕动泵流速 5-15g/min，引风机频率 30-50HZ。
【专利摘要】本发明公开了一种高含量反刍动物过瘤胃氯化胆碱颗粒，颗粒由核丸、内层包衣、外层包衣三部分组成，其中，核丸由氯化胆碱和载体组成，氯化胆碱的有效含量为90％-99％，内层包衣由熔点在45-60℃之间的过瘤胃脂肪产品制成，外层包衣由熔点在60-85℃之间的植物蜡制成，在整个颗粒中氯化胆碱的有效含量为50％-70％；颗粒采用顶喷造粒、底喷包衣的方法制备而来。本发明的有益之处在于：核丸中，氯化胆碱有效含量在90％-99％之间，接近纯粒；在整个颗粒中，氯化胆碱的有效含量为50％-70％，如此高的含量大大提高了反刍动物过瘤胃氯化胆碱产品的使用率，较少的饲喂量就能取得较好的饲喂效果；获得的颗粒不仅可确保氯化胆碱在瘤胃中不被降解，而且可确保氯化胆碱被小肠更好吸收。
【IPC分类】A23K1-18, A23K1-16
【公开号】CN104719670
【申请号】CN201510129996
【发明人】张维
【申请人】河北碧隆化工科技有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月24日