一种深井盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合调味料的制备方法，具体涉及一种深井盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]盐乃百味之首，是生活中不可缺少的调味料，除食用外，盐还被广泛用于工业。盐以不同原料可分为海盐、湖盐、井盐、矿盐等。深井盐原料采自500米以下深井，与普通食盐相比，深井盐富含各类天然矿物元素，杂质少，相比其他来源更为纯净。制盐的原料为卤水，分为天然卤水、人工卤水。卤水几乎含有杂质，不能直接用于制盐生产，一般需去除其中的有害杂质，尤其是钙镁等离子。现有技术制盐时卤水净化后产生的钙、镁盐泥的沉降往往不够彻底、沉淀物过滤不完全，导致盐泥进入制盐蒸发装置，在加热管中结垢影响传热，降低生产效率。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种深井盐的制备方法，在制备过程中，添加适当的卤水净化工艺及絮凝剂，增强沉淀物过滤效果，克服现有技术卤水净化的不足。
[0004]为此，本发明采用下述技术方案。
[0005]a.准备310 — 320g/L氯化钠卤水；
[0006]b.卤水净化:
[0007]bl.按0.1 — 0.12g/L量向卤水中加入氢氧化钠和3 — 5mg/L的絮凝剂，搅拌、静置沉淀2小时后，以膜过滤桶过滤，得一次卤水；
[0008]b2.按0.5 — 0.7g/L量向卤水中加入碳酸钠和3 — 5mg/L的絮凝剂，搅拌、静置沉淀2小时后，以膜过滤桶过滤，得二次卤水；
[0009]b3.按0.1 — 0.14g/L量向卤水中加入氯化钡，搅拌、静置沉淀2小时后，以膜过滤装置过滤，得三次卤水；
[0010]c.卤水真空蒸发
[0011]采用真空制盐工艺，蒸发罐内的固体与液体比例为4: 11-14，卤水在一效加热室的工作参数为，工作压力0.25-0.35Mpa、工作温度142°C _149°C、工作时间2_4小时；卤水在二效加热室的工作参数为，工作压力0.2-0.3Mpa、工作温度130-140°C、工作时间2_4小时，得颗粒深井盐。
[0012]本发明在卤水一次、二次净化时分别加入优选的絮凝剂，络合钙镁等离子，加快沉淀物的沉淀，改善了卤水的净化效果；卤水净化后采用膜过滤方式，提高了过滤效率和效果；膜过滤缩短了卤水净化时间，增大了卤水处理量，提高了生产效率。絮凝剂和膜过滤技术结合，使净化后卤水中杂质离子的含量将为lmg/L以下，提高了卤水净化的质量，另在卤水蒸发时加入适量的聚丙烯酰胺絮凝剂，从而避免了蒸发设备结垢的现象。
【具体实施方式】
[0013]本发明深井盐的制备方法，包括两个主要步骤:卤水净化和蒸发制盐。
[0014]从地下开采的卤水均含有杂质，一般通过净化的工艺来去除卤水中的杂质。卤水中所含的杂质通常为金属离子，如钙、镁等离子，需加入一些化学物质以不溶物沉淀过滤除杂O
[0015]卤水净化是指利用物理和化学的方法除去卤水中的杂质的一种工艺。几乎所有的卤水都含有Ca2+、Mg' SO42、Ba' Fe3+等杂质，而这些杂质的存在影响产品质量的影响和对生产过程。卤水中的CaS04、MgSO4, CaCl2, MgCl2等杂质会使卤水的沸点升高，粘度增大，因而降低有效传热温度差；另外，杂质越多，真空制盐的母液排放量越大，一方面使热量增大(即能耗高)；另一方面降低了 NaCl的回收率。因此，在制盐工艺中须净化卤水。在卤水净化生产中使用絮凝剂，可以加速杂质离子反应后卤水中悬浮颗粒的沉降速度，减少澄清时间，提尚生广效率。
[0016]卤水一次净化:
[0017]将饱和卤水加入净化反应桶，在开始搅拌前，加入0.1 — 0.12g/L的氢氧化钠。在搅拌结束前，添加3 — 5mg/L的絮凝剂。关闭搅拌器进行泥浆沉淀。沉淀后2小时，上层清澈卤水转移至膜过滤桶，过滤后的卤水进入二次净化反应桶，沉淀的泥浆则倾倒入泥浆桶。使用的絮凝剂为丙烯酰胺/丙烯酸共聚絮凝剂。絮凝剂分子中含有大量的负电基，它们互相排斥而使大分子呈伸展状态，分子较长并充分露出活性基团，絮凝性能较好；丙烯酸的羧基由于静电相斥作用，使得绕曲的聚合物链伸展，促成具有吸附性的功能基团外露到表面，由于这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上，形成粒子间的架桥，从而加速悬浮粒子的沉降。
[0018]涉及的化学反应式为:
[0019]MgCl2+2Na0H = Mg (OH) 2 I +2NaCl
[0020]FeCl3+3Na0H = Fe (OH) 3 丨 +3NaCl
[0021]卤水二次净化:
[0022]向二次净化反应桶的卤水中加入0.5 — 0.7g/L的碳酸钠和3 — 5mg/L的絮凝剂，搅拌后静置沉淀2小时，将上层清澈卤水转移至膜过滤桶，过滤后的卤水进入三次净化反应桶，沉淀的泥浆则倾倒入泥浆桶。絮凝剂为聚天冬氨酸/聚丙烯酸复配物絮凝剂。聚天冬氨酸因含有肽键和羧基等活性基团的结构特点，对钙、镁等离子具有极强的螯合、分散、吸附等作用，且配伍性极佳。聚丙烯酸含有强阴离子活性基团，通过电中和吸附架桥作用，可有效吸附液体中的悬浮颗粒，并相互凝集成团。聚天冬氨酸/聚丙烯酸复配絮凝剂可促进沉降、澄清、净化。
[0023]涉及的化学反应式为:
[0024]CaS04+Na2C03= 2Na0H+CaC0 3 I
[0025]CaCl2+Na2C03= CaCO3 I +2NaCl
[0026]卤水三次净化:
[0027]向三次净化反应桶的卤水中加入0.1 - 0.14g/L的氯化钡和3 — 5mg/L的絮凝剂，搅拌后静置沉淀2小时，将上层清澈卤水转移至膜过滤桶，过滤得三次净化卤水。
[0028]涉及的化学反应式为:
[0029]Na2S04+BaCl2= BaSO4 I +2NaCl
[0030]经过上述三次卤水净化工艺，卤水中的杂质基本去除，因而在卤水蒸发制盐时，可减少结垢，保证产品质量。
[0031]膜是具有选择性分离功能的材料。利用膜的选择性分离实现料液的不同组分的分离、纯化、浓缩的过程称作膜分离。它与传统过滤的不同在于膜可以在分子范围内进行分离，并且这过程是一种物理过程，不需发生相的变化和添加助剂。本发明采用的过滤膜为本领域技术人员所公知的膜，如新加坡凯膜公司、美国戈尔公司的过滤膜产品。
[0032]净化后的卤水，其中的Ca2+、Mg' SO42检出量约为0.lmg/L，表明卤水净化的效果良好。
[0033]卤水净化后的卤水中仍残留一定量的钙、镁离子，在后续蒸发工序中，随着卤水的不断蒸发浓缩，卤水中的钙、镁离子浓度也不断增加，在卤水输送、预热过程中也易析出，此外〇&304具有逆溶解度的特性，附着在管道的设备的壁上而结垢，会严重降低传热系数，垢层越大，使传热系数下降越大，从而使设备生产能力降低。垢层的消除会延长有效工作时间，有效生产量。在卤水蒸发时，加入适量的聚丙烯酰胺絮凝剂，可有效吸附卤水中的钙、镁等离子，防止结垢不良现象。
[0034]蒸发制盐:
[0035]采用真空