专利名称：天然产品超微细粉和微纳米级细粉的制备方法及组成物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超微细粉和微纳米级细粉的制备方法及组成物，特别是一种将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物在无液体介质的环境中制成超微细粉和微纳米级细粉的制备方法及含有这种超微细粉和微纳米级细粉的组成物。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是为将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物制成超微细粉和纳米级细粉，其中这些细粉的粒度(平均直径)小于10μm，特别是小于5μm，优选小于1μm，首先将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)清洗、沥水、并将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物充分干燥后，在无液体介质的环境中进行粗碎、细碎和超微细化粉碎，具体步骤如下(1)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)进行清洗。在对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)进行清洗时，清洗方式根据物料的药理特性采用超音波振荡、水浸盘清洗及细网悬挂浸水冲洗三种清洗方法中的一种或多种组合。原则是针对该天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)中所含的成份是否为水溶性而定，对于部分活性成份因为易于溶于水或与水起氧化反应而丧失活性的，就不能长时间接触水。例如人参、当归和黄芩等根茎类植物，虽然形状不规整且易夹杂秽物，但过度浸泡易使有效成份大量流失，适宜于超音波振荡法清洗，对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)的超音波振荡清洗以1至3分钟/批次进行；对耐水浸泡、遇水不易溶解或氧化变质的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)，以水浸盘清洗法清洗3至15分钟/批次进行；对体积较大并且耐水洗的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)，如木质性药材、大黄，以细网悬挂浸水冲洗2至15分钟/批次进行。为达到理想的清洗效果，对某些不敏感的产品，可以采用两种或三种清洗方法依次进行。在所有清洗方法中，以超音波振荡清洗天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)1至3分钟/批次的方法适用范围最广，清洗效果最佳。(2)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)进行沥水。在对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)进行沥水时，采用离心脱水、盛盘沥水、振动盘沥水及挤压脱水四种沥水方法中的一种或多种组合，最佳操作方式同样依据前述活性成份的水溶性或遇水氧化程度进行选择。(3)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行干燥。在对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行干燥时，依据不同药用成份的耐热特性，而选择采用热风干燥、红外线干燥及微波干燥三种干燥方法中的一种或多种组合。其中，热风干燥适用于热敏性不强、有效成份不易因过热而流失者，如根茎类植物大黄和茯苓；红外线干燥法适用性广，但设备投资成本较高；微波干燥法适用于含有特殊脂、胶性成份及热敏性较强的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物，其中热风干燥在40℃至90℃的范围内进行。(4)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行粗碎。在将该天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)进行粗碎时，用剪断机、粗碎机进行初步粉碎，并针对对热及潮湿敏感的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物，如含有纤维、油、糖等成份，在保持相对湿度小于4 5％的环境下，用35℃以下的干燥冷风进行干燥。在进行粗碎过程中，控制操作环境相对湿度始终在45％以下，操作温度在35℃以下，同时操作温度由负压环境下的冷风进气来维持；(5)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行细碎至40-200目。针对热敏性和潮湿敏感的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物，如胶脂和糖类，用由负压环境产生的冷气进气来降低操作温度，并在相对湿度小于45％、操作温度低于35℃的环境中，用齿轮碾碎；对一般天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物，在相对湿度小于45％、操作温度低于35℃的环境中，则用重锤式或剪切式进行细碎；(6)将该天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行超微细化粉碎。细碎后天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物经过筛网过滤，将通过筛网的药材粉末经真空吸料送入超微机中，超微机进一步将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物粉末细磨后过筛，将未达到微纳米级细粉即定标准的不良粉末重新送回超微机中再进行粉碎，而符合制作规程的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物粉末则送入分级机进行分级，然后用超微包装机包装。用这种天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉可以制成不同用途和性能的组合物，在这种含有有效剂量天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的组成物中，天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物以超微细粉或微纳米级细粉的存在或加入，这些超微细粉或微纳米级细粉的粒度(平均直径)小于10μm，特别是小于5μm，优选小于1μm，是将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)清洗、沥水，并将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物充分干燥后，在无液体介质和相对湿度低于45％并且操作温度低于35℃的环境下的环境中直接粗碎、细碎，然后经超微细化粉碎制得。这种含有有效剂量天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的组成物可以是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的医药组成物，其中包括至少部份或全部为具有有效剂量的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的药剂，用于皮肤投药或用于吸入投药，该医用组成物可以是外用药贴布，也可以是清洁用品、保养品、化妆品及面膜等；这种含有有效剂量天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的组成物也可以是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的食品组成物，其中包括至少部份或全部为具有有效剂量的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的食品，该食品组合物以选择性添加的固态、液态或胶态食用基质作为天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的载体，该食品组成物可以是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的面食品及食品调料，也可以是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和纳米级细粉的冰淇淋、冰棒等冰品，还可以是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的饮料、乳品、酸乳制品、啤酒、白酒及药酒等饮品。并且该食品组成物中添加调味料及天然色素，可以以直接食用或冲泡的方式食用。
本发明所提供的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的制备方法，可以依照药材本身的特性，对操作条件加以控制，确保在药材有效成分不流失的情况下，将原生天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物加工到平均粒径5-10μm以下，尤其是1μm以下的超微细粉和微纳米级细粉，产品含水量为7-9％。而传统的粉碎工艺由于操作温度过高，对含糖、油、胶等天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物只能加工到平均粒径150-200目。本发明不仅将传统的制备方法科学化、合理化，而且能保持原有天然物料不同的风貌。由于本发明所提供的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的粒径均已经绝对小于昆虫及其卵的直径大小，有自然杀菌、杀孢子的作用，再经过灭菌处理，加工的卫生条件完全可以使产品符合食品管理法或药品原物料的要求规范，避免了传统加工过程中重复添加防腐剂、杀菌剂甚至杀虫剂所带来的危害，并使产品更易于储存和使用。当天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物加工到平均粒径5-10μm以下，特别是1μm以下时，植物细胞的细胞壁破碎率高于95％以上，这样就使得其中的活性成分不像大粒径颗粒中的活性成分需要穿透细胞壁，同时，由于天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的粒径小于皮肤或消化道壁的孔径，可以达到无障碍吸收及深层渗透的功能，从而直接、迅速、完全地发挥作用。本发明应用范围广泛，它突破了一般天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物服用、食用和添加过程中的局限性，有效地避免了制作和储存过程中有效成分的流失，使有效成分能够直接、有效、完全地发挥作用，极具进步性和实用性。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例2.取人参50公斤进行初步人工筛选后，按以下步骤进行加工(1)用超声波震荡法进行清洗1-3分钟；(2)将人参进行离心沥水；(3)沥水后的人参放入微波炉中进行微波干燥；(4)将干燥后的人参用30℃以下的冷风进行充分干燥后用剪断机剪碎和粗碎机进行粗碎，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(5)粗碎后的人参粉在负压环境中，利用齿轮碾碎至40-200目，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(6)细碎后的人参粉经过筛网过滤，将通过筛网的人参粉送入超微机细磨后过筛，将未达到标准粒度的人参粉重新送入超微机中细碎，合乎标准的人参粉则送入分级机分级后用超微包装机包装。
实施例3.取大黄50公斤进行初步人工筛选后，按以下步骤进行加工(1)用细网悬挂浸水法进行清洗2-15分钟；(2)将大黄进行震动盘沥水；(3)沥水后的大黄放入红外线炉中进行红外线干燥；(4)将干燥后的大黄用30℃以下的冷风进行充分干燥后用剪断机剪碎和粗碎机进行粗碎，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(5)粗碎后的大黄粉在负压环境中，利用齿轮碾碎至40-200目，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(6)细碎后的大黄粉经过筛网过滤，将通过筛网的大黄粉送入超微机细磨后过筛，将未达到标准粒度的大黄粉重新送入超微机中细碎，合乎标准的大黄粉则送入分级机分级后用超微包装机包装。
实施例4.取麦饭石100公斤进行初步人工筛选后，按以下步骤进行加工(1)用超声波震荡法进行清洗1-3分钟；(2)将麦饭石放入离心机进行离心沥水；(3)沥水后的麦饭石放入热风炉中进行热风干燥；(4)将干燥后的麦饭石用粗碎机进行粗碎，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(5)粗碎后的麦饭石粉在负压环境中，利用重锤式进一步细碎至40-200目，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(6)细碎后的麦饭石粉经过筛网过滤，将通过筛网的麦饭石粉送入超微机细磨后过筛，将未达到标准粒度的麦饭石粉重新送入超微机中细碎，合乎标准的麦饭石粉则送入分级机分级后用超微包装机包装。
实施例5.取牛骨50公斤进行初步人工筛选后，按以下步骤进行加工(1)用超声波震荡法进行清洗1-3分钟后，再用水浸盘清洗法进行清洗3-15分钟；(2)将牛骨盛盘，进行沥水后再放入离心机进行离心沥水；(3)沥水后的牛骨放入热风炉中进行热风干燥后再放入红外线炉中进行红外线干燥；(4)将干燥后的牛骨用剪断机和粗碎机进行粗碎，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(5)粗碎后的牛骨粉在负压环境中，利用重锤式进一步细碎至40-200目，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(6)细碎后的牛骨粉经过筛网过滤，将通过筛网的牛骨粉送入超微机细磨后过筛，将未达到标准粒度的牛骨粉重新送入超微机中细碎，合乎标准的牛骨粉则送入分级机分级后用超微包装机包装。
实施例6.取大黄150公斤进行初步人工筛选后，按以下步骤进行加工(1)用超声波震荡法进行清洗1-3分钟后，再用细网悬挂浸水法进行清洗2-15分钟；(2)将大黄依次经过挤压脱水、震动盘沥水后再放入离心机进行离心沥水；(3)沥水后的大黄放入红外线炉中进行红外线干燥；(4)将干燥后的大黄用30℃以下的冷风进行充分干燥后用剪断机剪碎和粗碎机进行粗碎，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(5)粗碎后的大黄粉在负压环境中，利用齿轮碾碎碎至40-200目，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(6)细碎后的大黄粉经过筛网过滤，将通过筛网的大黄粉送入超微机细磨后过筛，将未达到标准粒度的大黄粉重新送入超微机中细碎，合乎标准的大黄粉则送入分级机分级后用超微包装机包装。
实施例7.取人参提取浓缩物20公斤，按以下步骤进行加工(1)放入微波炉中进行微波干燥；(2)将干燥后的人参提取浓缩物用30℃以下的冷风进行充分干燥后用粗碎机进行粗碎，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(3)粗碎后的人参提取浓缩物粉在负压环境中，利用齿轮碾碎至40-200目，操作环境保持在相对湿度45％以下，操作温度利用负压环境产生的冷风进气控制在35℃以下；(4)细碎后的人参提取浓缩物粉经过筛网过滤，将通过筛网的人参提取浓缩物粉送入超微机细磨后过筛，将未达到标准粒度的人参提取浓缩物粉重新送入超微机中细碎，合乎标准的人参提取浓缩物粉则送入分级机分级后用超微包装机包装。
权利要求
1.一种天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的制备方法，这些细粉的粒度(平均直径)小于10μm，特别是小于5μm，优选小于1μm，其特征在于将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)清洗、沥水，并将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物充分干燥后，在无液体介质的环境中进行粗碎、细碎和超微细化粉碎，具体步骤如下(1)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)进行清洗；(2)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)进行沥水；(3)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行干燥；(4)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行粗碎；(5)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行细碎至40-200目；(6)将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行超微细化粉碎。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)的清洗采用超音波振荡、水浸盘清洗及细网悬挂浸水冲洗三种清洗方法中的一种或多种组合。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)的超音波振荡清洗以1至3分钟/批次进行。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)的水浸盘清洗以3至15分钟/批次进行。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)的细网悬挂浸水冲洗以2至15分钟/批次进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)的沥水采用离心脱水、盛盘沥水、振动盘沥水及挤压脱水四种沥水方法中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的干燥采用热风干燥、红外线干燥及微波干燥三种干燥方法中的一种或多种组合。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的热风干燥在40℃至90℃的范围内进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于对天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的粗碎和细碎操作是在相对湿度低于45％并且操作温度低于35℃的环境下进行。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于该操作温度是由负压环境下的冷风进气来维持。
11.一种含有有效剂量天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物的组成物，其特征在于这种天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物以超微细粉或微纳米级细粉的存在或加入，这些超微细粉或微纳米级细粉的粒度(平均直径)小于10μm，特别是小于5μm，优选小于1μm，是将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)清洗、沥水，并将天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物充分干燥后，在无液体介质和相对湿度低于45％并且操作温度低于35℃的环境下的环境中直接粗碎、细碎，然后经超微细化粉碎制得。
12.根据权利要求11所述的组成物，其特征在于该组成物是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的医药组成物。
13.根据权利要求12所述的医药组成物，其特征在于该医用组成物用于皮肤投药。
14.根据权利要求12所述的医药组成物，其特征在于该医用组成物用于吸入投药。
15.根据权利要求13所述的医药组成物，其特征在于该医用组成物用于外用药贴布。
16.根据权利要求13所述的医药组成物，其特征在于该医用组成物用于清洁用品、保养品、化妆品及面膜、肥皂等。
17.根据权利要求11所述的组成物，其特征在于该组成物是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的食品组成物，该食品组成物以选择性添加的固态、液态或胶态食用基质作为天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的载体。
18.根据权利要求17述的食品组成物，其特征在于该食品组成物是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的面食品和食品调料。
19.根据权利要求17所述的组成物，其特征在于该食品组成物是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的冰淇淋、冰棒等冰品。
20.根据权利要求17所述的组成物，其特征在于该食品组成物是含有天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的饮料、乳品、酸乳制品、啤酒、白酒及药酒等饮品。
21.根据权利要求17所述的食品组成物，其特征在于该食品组成物中添加调味料及天然色素。
全文摘要
一种天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉的制备方法，它采用选择性工艺流程和控制操作条件，对不同性质的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物进行加工处理，以制作耐储存和容易服用、食用、添加，同时具有极佳功效的用于中医药剂和食品的添加粉剂，并利用添加的天然产品原物料(包括动物、植物和部分含活性成分的矿物)或其纯化、提取、浓缩物超微细粉和微纳米级细粉制成药物组成物和保健食品组成物，以提高现代人们对天然药物疗效的信赖与现代营养保健品的使用普遍度。
文档编号A61K9/14GK1437932SQ0216009
公开日2003年8月27日 申请日期2002年12月31日 优先权日2002年12月31日
发明者杨建新 申请人:大连保税区九鼎生物科技有限公司