专利名称：一种宫炎平制剂及其质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种妇科中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种由地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃等五味中药制成的宫炎平制剂(如片剂、胶囊剂、分散片、颗粒剂、软胶囊剂、溶液剂、微囊、注射液等药用剂型)及其质量控制方法。
背景技术：
中国专利号00103132.5《宫炎平异形薄膜包衣片及其制造方法》公开了一种宫炎平片剂的制备方法。近年来，随着宫炎平制剂的深入研究，宫炎平新剂型的制备方法得到了关注，如申请号03118640.8的专利申请涉及一种宫炎平胶囊的制备，如申请号200410045022.6的申请涉及一种宫炎平分散片的制备，如申请号200410058353.3的申请涉及宫炎平数种新剂型的制备。
《中药成方制剂》第十七册中宫炎平片标准中，对于宫炎平制剂的质量控制，仅有地稔及两面针对照药材的薄层鉴别，该质量标准难于控制宫炎平制剂的质量。为确保宫炎平制剂的安全有效，进行了该制剂的质量标准提高研究。
贵阳医学院学报的2004年4期公开了一种《高效液相色谱法测定宫炎平胶囊中没食子酸的含量》的方法，与本发明显著不同。
发明内容
本发明公开了定量控制宫炎平制剂质量的检测方法，该方法专属性强，灵敏度、精密度、重现性均满足药品质量控制的要求本发明的技术方案为一种宫炎平制剂，该制剂含地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃五味中药，由适当的方法制成口服制剂或外用制剂、或注射液，如片剂、胶囊、滴丸、栓剂、注射液。该制剂同时含有没食子酸、氯化两面针碱、阿魏酸等三种成分。
上述宫炎平制剂，含鞣质或没食子酸(C7H6O5)不少于0.01mg；阿魏酸(C10H10O4)不少于0.01mg、含氯化两面针碱不少于0.01mg。没食子酸用本发明公开的方法检测，阿魏酸、氯化两面针碱用本发明人200510035226.6申请公开的方法或其他已知方法检测。
采用高效液相色谱分析方法定量测定该制剂中含有的没食子酸；或可同时采用薄层色谱方法鉴别制剂中的没食子酸、或来自穿破石、或地稔、或两面针、或五指毛桃所含的成份的一种或两种以上。
其中宫炎平制剂中没食子酸的含量测定方法为
高效液相法测定没食子酸含量时的检测波长为220nm至280nm；，或最佳检测波长为272±2nm；或最佳检测波长为272nm；色谱柱条件为①色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，②流动相为不同比例的乙腈与磷酸的混合液，或不同比例的乙腈、三乙胺、磷酸；或条件优选为①色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；②流动相不同比例组合的甲醇、水的混合液；或乙腈、三乙胺、磷酸、水的混合液；或乙腈、磷酸、水的混合液，或最佳选择为乙腈-0.05％磷酸的混合液(3∶97)；测定没食子酸含量时，通过以下步骤制成供试品取宫炎平制剂，研细，精密称定，加入2％～10％盐酸溶液，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解1至6小时，放冷，再称定重量，用2％～10％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。
或取宫炎平制剂，研细，精密称定，加入2％～10％盐酸溶液，置容量瓶中，放入沸水浴中回流水解1至6小时，放冷，加2％～10％盐酸溶液至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。
或优选按如下试剂用量操作取相当于原药材10g宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
上述测定没食子酸的高效液相法可整体优选为色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长272nm；柱温∶室温；理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品相当于1g生药的宫炎平制剂中含鞣质以水解的没食子酸(C7H6O5)计，不得少于0.01mg。
本发明关于宫炎平制剂的含量测定可与定性薄层鉴别穿破石、或地稔、或两面针、或五指毛桃药材、或没食子酸对照品的薄层鉴别任意组合使用。
宫炎平制剂中穿破石的薄层鉴别方法为取宫炎平制剂，研细，加甲醇溶解或不同浓度的乙醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加酸，加热水解，冷却，用与水不相混溶的有机溶媒(乙醚、或乙酸乙酯、或氯仿、或丁醇等)萃取，萃取液蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取穿破石对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点；或优选为取宫炎平制剂适量(约相当于原药材8g)，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇20ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液，另取穿破石对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm波长)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点。
宫炎平制剂中地稔、没食子酸的薄层鉴别方法为取宫炎平制剂，加甲醇或不同浓度的乙醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加酸，加热回流一定时间，冷却，冷却后的水溶液用与水不相混溶的有机溶媒萃取，有机溶媒萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；取地稔对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点；
或取宫炎平制剂，加甲醇或不同浓度的乙醇提取，提取液滤过，残渣加水溶解，加盐酸，加热回流一定时间，冷却，冷却后的水溶液用与水不相混溶的有机溶媒萃取，有机溶媒萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；取没食子酸对照品，加甲醇制成对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，有相同颜色的斑点；或优选为取宫炎平制剂适量(约相当于原药材10g)，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取地稔对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点。
宫炎平制剂中两面针的薄层鉴别方法为取宫炎平制剂适量，加不同浓度的乙醇或甲醇提取滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，氨水饱和，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点；或优选为取宫炎平制剂适量(约相当于原药材6g)，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加乙醇15ml，温浸(40-50℃)30分钟，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，氨水饱和15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm波长)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点。
或采用如下方法，也可鉴别两面针药材取宫炎平制剂适量，加入碱性溶液，及加入不同浓度的乙醇或甲醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇或其它与水不相溶的有机溶媒萃取，合并正丁醇或其它有机溶媒液，蒸干，残渣加甲醇或其它有机溶媒使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有相同颜色的荧光斑点；或优选为取宫炎平制剂适量(约相当于原药材6g)，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，置锥形瓶中，加氨水适量润湿后，加甲醇20ml超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取两次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5ul，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm波长)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有相同颜色的荧光斑点。
宫炎平制剂中五指毛桃的薄层鉴别方法为取宫炎平制剂适量，加不同浓度的乙醇或甲醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用与水不相混溶的有机溶媒萃取，有机溶媒萃取液蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；取五指毛桃对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点；或优选为取宫炎平制剂适量(约相当于原药材4g)，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇20ml超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；取五指毛桃对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点。
宫炎平制剂中鞣质含量的测定方法，包括以下步骤①对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品适量，加水溶解，制成一定含量的溶液，即得；或优选为精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含105μg的溶液，即得；②供试品溶液的制备取权利要求1所述的妇科中药制剂适量，加水溶解、提取，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液适量，用水稀释后，摇匀，即得；或优选为取权利要求1所述的妇科中药制剂适量，约相当于原药材10g，如有包衣应除去包衣，研细，精密称取适量(约相当于原药材2g)，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置过夜，超声处理10min，放冷，摇匀，静置使固体物沉淀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；③测定法照中国药典一部附录鞣质含量测定方法测定，计算权利要求1所述的妇科中药制剂每单位制剂(相当于原药材1g)含鞣质在0.01mg以上。
本发明的效果宫炎平片虽然收载于《中药成方制剂》第十七册，但有关该制剂有效成分的描述及含量测定少见记载。
本发明通过研究，证实通过特定的提取方法将地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃制成宫炎平口服制剂或外用制剂、或注射液，如片剂、胶囊、滴丸、栓剂、注射液等，相当于原药材1g的每单位制剂中含鞣质或没食子酸(C7H6O5)不少于0.01mg；阿魏酸不少于0.01mg、含氯化两面针碱不少于0.01mg。
这种宫炎平制剂所含有效成分相对清楚，质量可控性好。
现代药理研究显示，宫炎品平制剂具有抗炎、镇痛、解痉等多种作用，与制剂中所含没食子酸、补骨脂素等具有密切的相关性，通过对没食子酸定量及其他定性指标的建立，即可反映制剂的内在质量，控制原料药材的正确足量使用，有利于防止假药、劣药的出现。
宫炎平软胶囊由于油脂性基质，在提取，分离中对对两面针鉴别造成困难，本发明的方法稳定可行，克服了基质的干扰。
经方法学验证，本发明公开的含量控制方法专属性强，灵敏度、精密度、重现性均满足药品质量控制的要求。
本发明建立了宫炎平制剂没食子酸含量测定方法，有力于全面控制宫炎平质量。
具体实施例实施例1一种同时含有没食子酸、氯化两面针碱、阿魏酸宫炎平薄膜衣片制剂地稔450g两面针170g 当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量达50％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏状，低温干燥粉碎成细粉，加适量辅料，混匀，制粒，压制成1000片，包衣，即得。
该制剂经测定含没食子酸＞0.01mg、氯化两面针碱＞0.01mg、阿魏酸＞0.01mg。
没食子酸的检测方法为照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长272nm；柱温∶室温；理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含地稔以没食子酸(C7H6O5)计，不少于0.01mg。
实施例2一种同时含有没食子酸、氯化两面针碱、阿魏酸宫炎平薄膜衣片制剂地稔450g两面针170g 当归140g五指毛桃100g穿破石140g地稔、当归用75％乙醇回流2.0小时，提取液回收乙醇后备用，地稔与当归回流后的药渣与其余三味，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量达50％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏状，与上述乙醇提取物合并，低温干燥粉碎成细粉，加适量辅料，混匀，制粒，压制成1000片，包衣，即得。
该制剂经测定含没食子酸＞0.01mg、氯化两面针碱＞0.01mg、阿魏酸＞0.01mg。
实施例3一种同时含有没食子酸、氯化两面针碱、阿魏酸宫炎平薄膜衣片制剂地稔450g两面针170g 当归140g五指毛桃100g穿破石140g地稔、当归、两面针用65％乙醇回流2.0小时，提取液回收乙醇后备用，地稔与当归、两面针回流后的药渣与其余两味，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量达50％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏状，与上述乙醇提取物合并，低温干燥粉碎成细粉，加适量辅料，混匀，制粒，压制成1000片，包衣，即得。
该制剂经测定含没食子酸＞0.01mg、氯化两面针碱＞0.01mg、阿魏酸＞0.01mg。实施例4一种同时含有没食子酸、氯化两面针碱、阿魏酸宫炎平薄膜衣片制剂地稔450g两面针170g 当归140g五指毛桃100g穿破石140g地稔、当归、两面针用95％乙醇回流2.0小时，提取液回收乙醇后备用，地稔与当归、两面针回流后的药渣与其余两味，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量达50％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏状，与上述乙醇提取物合并，低温干燥粉碎成细粉，加适量辅料，混匀，制粒，压制成1000片，包衣，即得。
该制剂经测定含没食子酸＞0.01mg、氯化两面针碱＞0.01mg、阿魏酸＞0.01mg。
实施例5取市售宫炎平薄膜衣片含量测定。
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长272nm；柱温∶室温。理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含地稔以没食子酸(C7H6O5)计，为0.1mg。
实施例6取市售宫炎平片，照高效液相色谱法(《中国药典》年版一部附录测定。
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长272nm；柱温∶室温。理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
相当于原生药1g的宫炎平分散片含没食子酸(C7H6O5)计，为0.01mg。
实施例7取市售宫炎平分散片没食子酸含量测定。
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(5∶95)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长220nm；柱温∶室温。理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加50％甲醇制成浓度为每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
相当于原生药1g的宫炎平分散片含没食子酸(67H6O5)计，为0.05mg。
实施例8取市售宫炎平软胶囊中没食子酸含量的线形关系测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长272nm；柱温∶室温。理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含80μg的溶液，即得。
精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8μl，注入色谱仪，按上述色谱条件进行检测，以对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算得到回归(加原点)方程为Y＝3524.7X-4.1189，相关系数r＝0.9999，没食子酸在0.08-0.64μg范围内线性关系良好。
实施例9取市售宫炎平滴丸含量测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(5∶95)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长220nm；柱温∶室温。理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取宫炎平滴丸30粒，研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
相当于原生药1g的宫炎平滴丸含没食子酸(C7H6O5)计，为0.05mg。
实施例10、宫炎平片中穿破石的薄层鉴别取宫炎平片8片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm波长下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点。
实施例11、宫炎平软胶囊中穿破石的薄层鉴别取宫炎平软胶囊4粒，取内容物，研细，加甲醇20ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm波长下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点。
实施例12、宫炎平片没食子酸及地稔的薄层鉴别取宫炎平片10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％Fecl3乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点。
实施例13、宫炎平滴丸中没食子酸及地稔的薄层鉴别取宫炎平滴丸30粒，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％Fecl3乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点。
实施例14宫炎平片中两面针的薄层鉴别取宫炎平片6片，除去包衣，研细，加乙醇15ml，温浸(40-50℃)30分钟，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，氨水饱和15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点。
实施例15宫炎平软胶囊中两面针的薄层鉴别取宫炎平软胶囊3粒的内容物，置锥形瓶中，加2ml氨水浸润后，加甲醇20ml超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置于分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解作为供试品.另两面针对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液，作为对照品；吸取对照药材溶液5μl，供试品溶液各10μl，分别点于同一0.5％CMC-Na硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯(365nm)下，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有相同颜色的荧光斑点。
实施例16宫炎平片中的五指毛桃的薄层鉴别取宫炎平片4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。取五指毛桃对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％H2SO4乙醇溶液，热风吹至显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点。
实施例17宫炎平分散片中的五指毛桃的薄层鉴别
取宫炎平分散片4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。取五指毛桃对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％H2SO4乙醇溶液，热风吹至显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点。
实施例18宫炎平片中补骨脂素的薄层鉴别取该制剂5g，研细，加甲醇50ml冷浸2小时，滤过蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解。作为供试品溶液；取补骨脂素制成0.4mg/ml对照品溶液；吸取五指毛桃对照药材溶液及供试品溶液各5μl，补骨脂素对照品溶液2μl，点于同一硅胶G(含0.7％CMC-Na)薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(7∶3)展开，展距10cm，取出，晾干，在紫外灯(365nm)下观察，供试品溶液色谱中，在与补骨脂素对照品及对照药材色谱相应位置上各显淡黄色荧光斑点；再以10％氢氧化钾无水乙醇溶液喷雾显色，在原相应淡黄色荧光斑点位置上可见对应的黄色萦光斑点。
实施例19宫炎平片鞣质含量的测定①对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含105μg的溶液，即得。
②供试品溶液的制备取权利要求1所述的妇科中药制剂适量，约相当于原药材10g，如有包衣应除去包衣，研细，精密称取0.5g，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，摇匀，静置使固体物沉淀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
③测定法照中国药典一部附录鞣质含量测定方法测定，计算，得宫炎平每单位制剂(相当于原药材1克)含鞣质0.05mg。
实施例20宫炎平软胶囊鞣质含量的测定①对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含85μg的溶液，即得。
②供试品溶液的制备取宫炎平软胶囊5粒，内容物，研细，精密称取0.5g，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置过夜，超声处理10min，放冷，摇匀，静置使固体物沉淀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
③测定法照中国药典一部附录鞣质含量测定方法测定，计算，得相当于原生药1g的宫炎平软胶囊含鞣质0.01mg。
实施例21宫炎平颗粒含量的测定①对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含105g的溶液，即得。
②供试品溶液的制备取宫炎平颗粒3袋，相当于原药材8g，约相当于原药材12g，研细，精密称取0.5g，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置过夜，超声处理10min，放冷，摇匀，静置使固体物沉淀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
③测定法照中国药典一部附录鞣质含量测定方法测定，计算，得宫炎平每单位制剂(相当于原药材1克)含鞣质0.01mg。
实施例22一种宫炎平糖衣或薄膜衣片的质量控制方法地稔450g 两面针170g当归140g五指毛桃100g 穿破石140g以上五味，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.25(55～60℃)，加乙醇至含醇量达50％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏状，低温干燥粉碎成细粉，加适量辅料，混匀，制粒，压制成1000片，包衣，即得。
本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕褐色至棕黑色；气微、味苦、酸、微涩。
鉴别(1)取本品8片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm波长下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％Fecl3乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品6片，除去包衣，研细，加乙醇15ml，温浸(40-50℃)30分钟，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，氨水饱和15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。取五指毛桃对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％H2SO4乙醇溶液，热风吹至显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长272nm；柱温∶室温。理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含地稔以没食子酸(C7H6O5)计，为0.05mg。
权利要求
1.一种宫炎平制剂，该制剂含地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃五味中药，其特征在于该制剂为同时含有没食子酸、氯化两面针碱、阿魏酸的口服制剂或外用制剂、或注射液，如片剂、胶囊、滴丸、栓剂、注射液。
2.根据权利要求1所述的一种宫炎平制剂，其特征在于相当于原药材1g的每单位制剂中含鞣质或没食子酸不少于0.01mg；含阿魏酸不少于0.01mg、氯化两面针碱不少于0.01mg。
3.一种宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于以鞣质或没食子酸为指标成份，采用高效液相色谱分析方法、或紫外分光光度法定量测定该制剂的含量；或可同时采用薄层色谱方法鉴别制剂中的没食子酸、或来自穿破石、或地稔、或两面针、或五指毛桃所含的成份的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于可以没食子酸、或穿破石、或地稔、或两面针、或五指毛桃的一种或两种以上作为对照品或对照药材，采用薄层色谱方法鉴别权利要求1所述的宫炎平制剂中的对应成份。
5.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于采用高效液相色谱法测定没食子酸含量时，①采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的检测波长为220nm至280nm，或最佳检测波长选择272nm；②采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；③采用高效液相色谱法测定没食子酸含量的流动相为不同比例组合的甲醇、水的混合液；或乙腈、三乙胺、磷酸、水的混合液；或乙腈、磷酸、水的混合液，或最佳流动相选择乙腈与0.05％磷酸的混合液，其组成比例为乙腈3份、0.05％磷酸97份。
6.根据权利3所述的宫炎平制剂的含量控制方法，采用高效液相色谱法测定没食子酸含量时，其特征在于取宫炎平制剂通过以下步骤制成供试品溶液取宫炎平制剂，研细，精密称取适量，加酸水解后，取水解液滤过，即得供试品溶液；或优选为取宫炎平制剂，研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得。
7.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，采用高效液相色谱法测定没食子酸含量时，其特征在于照高效液相色谱法(中国药典一部附录高效液相色谱法)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；检测波长272nm；理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含40μg的溶液，备用；供试品溶液的制备取相当于原药材10g的宫炎平制剂适量，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，精密称取适量，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，备用；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算相当于原药材1g的宫炎平制剂每单位制剂含地稔以没食子酸(C7H6O5)计，不得少于0.01mg。
8.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于通过以下方法鉴别制剂中的穿破石取宫炎平制剂，研细，加甲醇溶解或不同浓度的乙醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加酸，加热水解，冷却，用与水不相混溶的有机溶媒(乙醚、或乙酸乙酯、或氯仿、或丁醇等)萃取，萃取液蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取穿破石对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点；或优选为取相当于原药材8g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇20ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液，另取穿破石对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm波长)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点。
9.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于制剂中地稔药材的薄层鉴别方法为取宫炎平制剂，加甲醇或不同浓度的乙醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加酸，加热回流一定时间，冷却，冷却后的水溶液用与水不相混溶的有机溶媒萃取，有机溶媒萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；取地稔对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点；或取宫炎平制剂，加甲醇或不同浓度的乙醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加盐酸，加热回流一定时间，冷却，冷却后的水溶液用与水不相混溶的有机溶媒萃取，有机溶媒萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；取没食子酸对照品，加甲醇制成对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，有相同颜色的斑点；或优选为取相当于原药材10g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取地稔对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点。
10.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于制剂中两面针药材的薄层鉴别方法为取宫炎平制剂适量，加不同浓度的乙醇或甲醇提取滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，氨水饱和，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点；或优选为取相当于原药材6g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加乙醇15ml，温浸(40-50℃)30分钟，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，氨水饱和15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm波长)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的荧光斑点。
11.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于制剂中两面针药材的薄层鉴别方法为取宫炎平制剂适量，加入碱性溶液，及加入不同浓度的乙醇或甲醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇或其它与水不相溶的有机溶媒萃取，合并正丁醇或其它有机溶媒液，蒸干，残渣加甲醇或其它有机溶媒使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有相同颜色的荧光斑点；或优选为取相当于原药材6g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，置锥形瓶中，加氨水适量润湿后，加甲醇20ml超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取两次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5ul，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm波长)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有相同颜色的荧光斑点。
12.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于制剂中五指毛桃药材的薄层鉴别方法为取宫炎平制剂适量，加不同浓度的乙醇或甲醇提取，提取液滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用与水不相混溶的有机溶媒萃取，有机溶媒萃取液蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；取五指毛桃对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点；或优选为取相当于原药材4g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇20ml超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；取五指毛桃对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有相同颜色的斑点。
13.根据权利要求3所述的宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于①对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品适量，加水溶解，制成一定含量的溶液，即得；或优选为精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，置棕色容量瓶中，加水溶解，制成每1ml含105μg的溶液，即得；②供试品溶液的制备取权利要求1所述的宫炎平制剂适量，加水溶解、提取，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液适量，用水稀释后，摇匀，即得；或优选为取权利要求1所述的宫炎平制剂适量，约相当于原药材10g，如有包衣应除去包衣，研细，精密称取适量(约相当于原药材2g)，置50ml棕色容量瓶中，加水50ml，放置过夜，超声处理10min，放冷，摇匀，静置使固体物沉淀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置50ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；③测定法照中国药典一部附录鞣质含量测定方法测定，计算权利要求1所述的宫炎平制剂每单位制剂(相当于原药材1g)含鞣质在0.01mg以上。
14.一种宫炎平制剂的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤(1)取相当于原药材8g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇20ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取穿破石对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm波长下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取相当于原药材10g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取地稔对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％Fecl3乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(3)取相当于原药材6g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加乙醇15ml，温浸(40-50℃)30分钟，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂，氨水饱和15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)取相当于原药材4g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，加甲醇20ml超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；取五指毛桃对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录薄层色谱法)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％H2SO4乙醇溶液，热风吹至显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(5)含量测定照中国药典一部附录高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；流速1.0ml/分钟；检测波长272nm；柱温室温；理论塔板数按没食子酸峰计应不低于5000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成浓度为每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取相当于原药材10g的宫炎平制剂，如有包衣应除去包衣，固体制剂应研细，精密称取0.5g，加5％盐酸溶液50ml，置烧瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，即得；测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；相当于原药材1g的宫炎平制剂每单位制剂含地稔以没食子酸(C7H6O5)计，不得少于0.01mg。
全文摘要
一种由地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃等五味中药制成的妇科中药制剂，该制剂同时含有没食子酸、氯化两面针碱、阿魏酸。其质量控制方法采用高效液相色谱分析方法、或紫外分光光度法定量测定制剂中含有的鞣质或没食子酸；或可同时采用薄层色谱方法鉴别制剂中的没食子酸、或来自穿破石、或地稔、或两面针、或五指毛桃所含的成份的一种或两种以上。
文档编号A61K9/08GK1823975SQ20051012142
公开日2006年8月30日 申请日期2005年12月25日 优先权日2005年12月25日
发明者叶耀良, 廖志钟 申请人:叶耀良