专利名称：从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法
技术领域：
本发明属于一种从沙棘果泥中提取高纯度异鼠李素的方法。 技术背景沙棘果泥是以沙棘果汁为原料通过沉降、发酵得到的产品，富含维生素c、沙棘黄酮、有机酸、沙棘多糖、果胶、果油等成分。异鼠李素有重要的生理活性，具有保肝降酶、抗心肌缺血、降血脂、 抗肿瘤、调节免疫系统等作用，能够清除体内的自由基，防治心血管疾病，还具有直接清除自由基的作用，其清除作用比维生素E还强，抗衰 老作用明显。沙棘黄酮中以异鼠李素含量最高，通常异鼠李素含量约为 0.6wt%。目前，沙棘果泥主要用于提取沙棘总黄酮，沙棘黄酮的提取以 溶剂提取法为主，对黄酮粗提取液进行纯化主要有溶剂脱脂和大孔树脂 吸附法。发明专利"以树脂吸附法从沙棘叶中制备黄酮(苷)的方法"(97108475. 0)提供了一种以大孔树脂吸附法纯化沙棘叶黄酮的方法， 树脂预处理、再生过程较复杂，产品中黄酮含量也不是很高。发明专利"沙棘果泥深加工的方法"(200410064558.2)提供了沙棘果泥的深加 工方法，但是产品中总黄酮含量不高，只有40 50wt。/。。并且现有文献 中没有涉及关于沙棘果泥中提取异鼠李素的报道。 发明内容本发明的目的是提供一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法。 本发明的具体操作步骤如下(1) 果泥脱脂将沙棘果泥装入萃取器，用超临界C02萃取，控制 萃取压力15 40 Mpa，萃取温度31 60。C，分离压力5 15Mpa，分离 温度20 8(TC，得到脱脂果泥；或者用石油醚或乙醚对沙棘果泥萃取， 萃取时按沙棘果泥石油醚或乙醚为lg: 6 15ml，在常温下萃取时间 1 3小时，萃取次数1 2次，得到脱脂果泥；(2) 将(l)得到的脱脂果泥与0 30v。/。醇水溶液以脱脂果泥醇水溶 液为lg: 10 20ml混合，常温浸泡O. 5 l小时，过滤得滤渣；(3) 用碱性水溶液调节出pH值7 12、浓度为60v。/。乙醇水溶液或 甲醇水溶液 无水乙醇或无水甲醇作为提取剂； (4) 将(2)得到的滤渣与(3)得到的提取剂以1 g:6 10 ml比例混合， 在30 75'C浸泡1 5小时，过滤，重复浸泡1 2次，将合并后的滤液 用酸性溶液调节至中性，脱除溶剂得到固体物，水洗涤，干燥为异鼠李 素粗产品；(5) 异鼠李素粗产品再用结晶溶剂溶解，过滤，减压蒸馏除去部分 溶剂，冷冻结晶得到淡黄色异鼠李素产品。如上所述的醇水溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液等。 如上所述的碱性水溶液为氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液等。如上所述的酸性溶液为盐酸、稀硫酸或醋酸等。如上所述的结晶溶剂为无水乙醇、无水甲醇、乙醇水溶液、甲醇水 溶液或乙酸乙酯等。本发明提取异鼠李素产品中异鼠李素的含量达80 95wt%。 本发明的优点
1、 由沙棘果泥得到高纯度异鼠李素产品，异鼠李素的含量达80 95wt%;
2、 提取工艺简单，成本低；
3、 适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1:〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器进行超临界C02萃取，萃取压力 18 Mpa，萃取温度32°C，分离压力6 Mpa，分离温度25°C，得到84g 脱脂果泥；〔2〕将脱脂果泥用840ml水常温浸提2次(第一次lh，第二次O. 5h)， 过滤得滤渣82. 5g;〔3〕用pH为7、浓度为60v。/。乙醇水溶液作为提取剂； 〔4〕浸提后的滤渣用〔3〕步配好的500ml提取剂3(TC浸提三次(第 一次4h，第二次2h，第三次lh)，过滤，合并滤液，浓縮回收乙醇，所 得固体用水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用无水乙醇溶解， 过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄色产品，异鼠李素含量80wt%;
实施例2:〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器进行超临界C02萃取，萃取压力28 Mpa，萃取温度49°C，分离压力9 Mpa，分离温度58°C，得到82g 脱月旨果泥；〔2〕将脱脂果泥用840ml的10v。/。乙醇水溶液常温浸提二次(第一次 lh，第二次O. 5h)，过滤得滤渣80g;〔3〕用氨水配制出pH值8、浓度为70v。/。乙醇水溶液作为提取剂； 〔4〕浸提后的滤渣用〔3〕步配好的560ml提取剂35"C提取二次(第 一次3h，第二次1.5h)，过滤，合并后的滤液用盐酸调节至中性，浓縮 回收乙醇，所得固体用水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用无 水乙醇溶解，过滤，减压蒸馏除去部分滤液，冷冻结晶得到淡黄色产品， 异鼠李素含量85wt%; 实施例3:〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器进行超临界C02萃取，萃取压力 38Mpa，萃取温度58。C，分离压力12Mpa，分离温度45t:，得到80g脱 脂果泥；〔2〕将脱脂果泥用1200ml的15%乙醇水溶液常温浸提两次(第一次 lh，第二次0.5h)，过滤得滤渣79g;〔3〕用氢氧化钠配制出pH值9、浓度为90v。/。甲醇水溶液作为提取剂；〔4〕浸提后的滤渣用〔3〕步配好的790ml提取剂4(TC浸提二次(第 一次3h，第二次1.5h)，过滤，合并后的滤液用盐酸调节至中性，浓縮 回收甲醇，所得固体用水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用无 水甲醇溶解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄色产品， 异鼠李素含量90wt%。
实施例4〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器用石油醚萃取，用700ml石油醚 提取两次(第一次2h，第二次lh)，得到84g脱脂果泥；(2〕将脱脂果泥用1460ml的30%乙醇水溶液常温浸提二次(第一次 lh，第二次0.5h)，过滤得滤渣；〔3〕用无水乙醇作为提取剂；
〔4〕浸提后的滤渣用〔3〕步的650ml的提取剂5(TC浸提二次(第 一次3.5h，第二次2h)，过滤，合并滤液，浓縮回收乙醇，所得固体用 水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用甲醇溶解，过滤，减压蒸 馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄色产品，异鼠李素含量95wty。。 实施例5(1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用1000ml石油醚萃取两次(第 一次1.5h，第二次lh)，得到82g脱脂果泥；〔2〕将脱脂果泥用1500ml的25v。/。甲醇水溶液常温浸提二次(第一 次lh，第二次0.5h)，过滤得滤渣81g;〔3〕用氢氧化钾配制出pH为8、浓度为60v。/。乙醇水溶液作为提取剂；〔4)浸提后的滤渣用〔3〕步配好的675ml提取剂75"C浸提二次(第 一次3h，第二次2h)，过滤，合并后的滤液用稀硫酸调节至中性，回收 甲醇，所得固体用水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用甲醇溶 解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄色产品，异鼠李 素含量92wt%。 实施例6〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用600ml乙醚萃取两次(第一 次3h，第二次1.5h)，得到81g脱脂果泥；〔2〕将脱脂果泥用1330ml的10v。/。甲醇水溶液常温浸提二次(第一 次lh，第二次0.5h)，过滤得滤渣80g;〔3〕用氢氧化钾配制出pH为11、浓度为804甲醇水溶液作为提取剂；〔4)浸提后的滤渣用〔3〕步配好的800ml提取剂7(TC浸提二次(第 一次2. 5h，第二次L5h)，过滤，滤液用稀硫酸调节至中性，浓縮回收 甲醇，所得固体用水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用无水乙 醇溶解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄产品，异鼠 李素含量91wt。/。。〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用1200ml乙醚萃取两次(第一 次2h，第二次lh)，得到80g脱脂果泥；(2〕将脱脂果泥用825ml的10v。/。甲醇水溶液常温浸提二次(第一次 lh，第二次O. 5h)，过滤得滤渣79g;(3)用氢氧化钾配制出pH值12、浓度为95v。/。甲醇水溶液作为提取剂；〔4〕浸提后的滤渣用〔3〕步配好的690ml提取剂6(TC浸提二次(第 一次2h，第二次1.5h)，过滤，合并后的滤液用醋酸调节至中性，回收 甲醇，所得固体用水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用甲醇溶 解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄产品，异鼠李素 含量86wt%。 实施例8〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用1600ml石油醚萃取两次(第 一次2.5h，第二次lh)，得到79g脱脂果泥；〔2〕将脱脂果泥用1520ml的10W甲醇水溶液常温浸提二次(第一 次lh，第二次0.5h)，过滤得滤渣78g;〔3〕用氨水配制出pH值ll、浓度为80v。/。甲醇水溶液作为提取剂；(4〕浸提后的滤渣用〔3〕步配成的720ml提取剂55。C浸提二次(第 一次3h，第二次1.5h)，过滤，合并后的滤液用醋酸调节至中性，浓縮 回收甲醇，所得固体用水洗涤后经干燥得到异鼠李素粗品，粗品再用乙 酸乙酯溶解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄产品， 异鼠李素含量84wt%。 实施例9〔1〕取100g沙棘果泥放入萃取器，用800ml乙醚萃取两次(第一 次2h，第二次L5h)，得到85g脱脂果泥；〔2〕将脱脂果泥用1300ml的10v。/。甲醇水溶液常温浸提二次(第一 次lh，第二次lh)，过滤得滤渣82.5g;(3〕用无水甲醇作为提取剂；〔4〕浸提后的滤渣用810ml提取剂50。C浸提二次(第一次4. 5h， 第二次2h)，过滤，合并滤液，浓縮回收甲醇，所得固体经干燥得到异 鼠李素粗品，粗品再用乙酸乙酯溶解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂， 冷冻结晶得到淡黄产品，异鼠李素含量88机％。
权利要求
1、一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法，其特征在于包括如下步骤(1)果泥脱脂将沙棘果泥装入萃取器，用超临界C02萃取，控制萃取压力15～40Mpa，萃取温度31～60℃，分离压力5～15Mpa，分离温度20～80℃，得到脱脂果泥；或者用石油醚或乙醚对沙棘果泥萃取，萃取时按沙棘果泥∶石油醚或乙醚为1g∶6～15ml，在常温下萃取时间1～3小时，萃取次数1～2次，得到脱脂果泥；(2)将(1)得到的脱脂果泥与0～30v％醇水溶液以脱脂果泥∶醇水溶液为1g∶10～20ml混合，常温浸泡0.5～1小时，过滤得滤渣；(3)用碱性水溶液调节出pH值7～12、浓度为60v％乙醇水溶液或甲醇水溶液～无水乙醇或无水甲醇作为提取剂；(4)将(2)得到的滤渣与(3)得到的提取剂以1g∶6～10ml比例混合，在30～75℃浸泡1～5小时，过滤，重复浸泡1～2次，将合并后的滤液用酸性溶液调节至中性，脱除溶剂得到固体物，水洗涤，干燥为异鼠李素粗产品；(5)异鼠李素粗产品再用结晶溶剂溶解，过滤，减压蒸馏除去部分溶剂，冷冻结晶得到淡黄色异鼠李素产品。
2、 如权利要求1所述的一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法， 其特征在于所述的醇水溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液。
3、 如权利要求1所述的一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法， 其特征在于所述的碱性水溶液为氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶 液。
4、 如权利要求1所述的一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法， 其特征在于所述的酸性溶液为盐酸、稀硫酸或醋酸。
5、 如权利要求1所述的一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法， 其特征在于所述的结晶溶剂为无水乙醇、无水甲醇、乙醇水溶液、甲醇 水溶液或乙酸乙酯。
全文摘要
一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法是以沙棘果泥为原料，通过萃取得到脱脂沙棘果泥，脱脂沙棘果泥通过0～30v％醇水溶液脱除水溶性杂质，滤渣经过pH值7～12、60v％醇水溶液～无水乙醇或无水甲醇提取，提取液调至中性蒸干得到的异鼠李素，然后通过重结晶得到异鼠李素。本发明具有工艺简单，成本低，适合工业化生产，产品中异鼠李素的含量达80～95wt％的优点。
文档编号A61K36/185GK101125843SQ20071013922
公开日2008年2月20日 申请日期2007年8月15日 优先权日2007年8月15日
发明者侯相林, 刘鹏飞, 王建国, 邓天昇 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所