专利名称：一种鼓槌菲的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种鼓槌菲的提取方法，尤其是涉及一种采用大孔树脂和高速逆流色谱分离纯化鼓槌菲的方法。
背景技术：
近年来，联苄类和菲类化合物抗肿瘤活性作用的研究正受到国外学者的高度重视，这些化合物对体外培养的鼠类L121tl微管蛋白的聚集及有丝分裂、细胞株、多种人体肿瘤细胞株如A-549、MCF-7、HT-29、SKMEL_5、MLM、SK-0V-3、HL-60均有抑制作用。马国祥等选用肝癌、艾氏腹水癌作为瘤谱，对鼓槌石斛的乙醇提取物及毛兰素、毛兰菲、鼓槌菲进行抗肿瘤活性研究，结果表明鼓槌石斛乙醇提取物及三个单体均有不同程度抗肿瘤活性，对小鼠肝癌以毛兰素作用最强，其抑瘤率为50. 82% ;对艾氏腹水癌以鼓槌菲作用最强，其抑瘤率为62. 25%。王天山等研究结果表明，鼓槌石斛中的二氢联苄类和菲类化合物对肿瘤细胞株的生长具有不同程度的抑制作用。石斛属是一个大属，我国产石斛属植物60种以上，从种质资源如此丰富的石斛属植物中，筛选寻找具有临床应用价值和商业价值的抗肿瘤药物，无疑是很有前途和极具吸引力的工作。鼓槌菲是一种从石斛属植物分离出的中药活性成分之一，在国家知识产权局相关检索和中国期刊网检索中，未发现提取分离石斛属中菲类化合物的工艺研究。鼓槌菲(chrysotoxene),化学名称2-轻基-I, 5,6, 7-四甲氧基菲；分子式C18H18O5，分子量314. 34 ;为无色片状结晶，mp. 177_178°C (石油醚-氯仿)。
权利要求
1.一种鼓槌菲的提取方法，其特征在于包括以下步骤以石斛属植物为原料，粉碎，カロ入70-95 %こ醇超声或回流提取，重复2-3次，合并提取液，提取液浓缩后得到粗提物，将粗提物用8-20倍的20%こ醇转溶后，取上清液上大孔吸附树脂，依次以水、30%こ醇、80%こ醇洗脱，收集80 %こ醇洗脱液，加针剂药用活性炭脱色，滤除活性炭，浓缩至原体积的1/15-1/10，得沉淀物，用石油醚洗涤沉淀物得粗品，用高速逆流色谱分离，收集流出物，减压蒸干即得产品。
2.如权利要求I所述的鼓槌菲的提取方法，其特征在于所述石斛属植物选用报春石斛Dendrobium primulinum Lindl. >Dendrobium chrysotoxum Lindl.、黑毛^=!用斗Dendrobiumwilliamsonii Day et Reichb. F.中的一种或几种混合。
3.如权利要求I所述的鼓槌菲的提取方法，其特征在于所述提取溶媒用量为原料量的10-20 倍。
4.如权利要求I所述的鼓槌菲的提取方法，其特征在于所述大孔树脂选用DlOl或AB-8型大孔吸附树脂，柱径高比为I : 5-1 7，吸附流速控制在2-5L/h。
5.如权利要求I所述的鼓槌菲的提取方法，其特征在于所述针剂药用活性炭用量为溶液量的2-5%。。
6.如权利要求I所述的鼓槌菲的提取方法，其特征在于所述高速逆流色谱分离溶剂系统为庚烷-こ酸こ酷-丙酮，比例为(5-10) (1-3) (4-7)。
全文摘要
本发明涉及一种鼓槌菲的提取方法，该方法包括将石斛属植物药材粉碎，用70-95％的乙醇溶液超声或回流提取，提取液浓缩后得粗提物，将粗提物用8-20倍的20％乙醇转溶后，取上清液上大孔吸附树脂，洗脱液加针剂药用活性碳脱色，滤除活性炭，浓缩得沉淀物，石油醚洗涤沉淀物得粗品，再采用HSCCC法对粗品进行分离纯化，流出物减压蒸干即得产品。本方法生产鼓槌菲工艺简单、纯度高、制备量大。
文档编号A61P35/00GK102649711SQ20111004528
公开日2012年8月29日 申请日期2011年2月25日 优先权日2011年2月25日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司