专利名称：一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法
技术领域：
本发明属于天然产物领域，具体涉及ー种利用微波萃取和膜分离联用技术，提取柿叶中的活性成分柿叶果酸的方法。
背景技术：
柿叶的主要化学成分有黄酮甙，鞣质，酚类，树脂，香豆精类，还原糖，多糖，挥发油，有机酸，叶绿素等。而柿叶果酸就是从柿叶中提取的多种有机酸混合成分，包含有熊果酸，齐墩果酸等活性物质。熊果酸是ー种三萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应。同时，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。而齐墩果酸是五环三萜类化合物，主要具有促进细胞再生、抗炎、抗肿瘤等作用，还具有降血糖、降血脂、镇静的作用。当然，除熊果酸和齐墩果酸外，柿叶果酸中还含有其他三萜类和黄酮类物质。
研究证明，柿叶果酸的祛斑美白效果非常强，功效可与传明酸相当，同时，由于是从植物中提取，其酸性较弱，不会引起过敏、灼伤等不良反应，是极好的化妆品原料。但传统提取柿叶果酸的方法一般为溶剂提取法，例如こ醇回流提取法，こ醚冷浸提取法等，此类方法简单易行，但萃取时间较长，收率不高，杂质含量较大，质量也不稳定，较难达到作为化妆品原料所要求。微波提取技术，是利用电磁波辐射提取物，使高频电磁波穿透萃取介质，到达物料的内部，若是对植物类进行萃取，则能够破坏植物的细胞结构，使扩散孔道变大，萃取速度发生根本性变化。微波提取技术具有选择性好，速度快，收率高且杂质少等特点，正在成为ー种新型、高效的植物中活性成分提取方法。膜分离技术，则是利用膜的选择性分离实现料液的不同组分的分离、纯化、浓缩，与传统过滤的不同在于，膜可以在分子范围内进行分离，不需发生相的变化和添加助剂。由于膜分离过程是ー种纯物理过程，具有无相变化，节能、体积小、可拆分等特点，使其广泛应用在发酵、制药、植物提取、化工、水处理工艺过程及环保行业中。因此，采用微波提取与膜分离技术结合，可以有效地从植物中提取出所希望得到的成分。利用微波进行快速高效的萃取，且对不同组成的有机物，根据有机物的分子量，选择不同的膜，选择合适的膜エ艺，以求达到最好的生产效果。从而提高收率，降低杂质残留，減少投资规模和运行成本，稳定质量，大大提高经济效益。
发明内容
本发明的目的在于克服原有技术的不足，提供一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法。将柿叶粉碎后，加入こ醇在常压和微波环境下萃取，再以膜分离技术去除叶绿素，多糖等非有机酸类物质，浓缩后依次加碱和酸处理，最后重结晶得到柿叶果酸。本发明的技术解决方案如下。一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法，其基本特征在于包括以下步骤(I)将自然晾干的柿子叶粉碎后，加入8倍重量的浓度为55 100%的こ醇浸泡I 2小时之后，在微波环境下萃取10 20分钟，并且使柿叶与溶液的温度保持在65°C 75°C之间；(2)将上述液体引入装有滤膜的操作系统，在压カ为O. 3 O. 5兆帕，温度为60°C 80°C下进行过滤操作，去除叶绿素，多糖，鞣质等杂质，当浓缩至原液体的三分之一时，加入透析水，洗脱出其中的有机酸；(3)采用低温减压蒸馏除去水分，将得到的有机酸水溶液进行浓缩，直至到原来的五分之ー为止，停止蒸馏，收集浓缩液；(4)以4 6%的氢氧化钠溶液，调节pH值在8 10之间，对所收集的有机酸浓缩液进行碱洗，并过滤溶液以进ー步除去杂质；(5)将上述溶液滴加醋酸调节pH值在5 7之间后，过滤溶液除去杂质，再加入8倍重量的95%的こ醇；(6)加热蒸发こ醇溶液进行常规重结晶操作，得到柿叶果酸晶体。所述柿叶果酸为有机酸的混合物，以质量百分比计，酸性成分含量达到90%以上。其主要成分为熊果酸和齐墩果酸。两者的化学结构式见表I所示。表I熊果酸与齐墩果酸的结构式
权利要求
1.一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将自然晾干的柿子叶粉碎后，加入8倍重量的浓度为55 100%的乙醇浸泡I 2小时之后，在微波环境下萃取10 20分钟，并且使柿叶与溶液的温度保持在65°C 75°C之间； (2)将上述液体引入装有滤膜的操作系统，在压力为O.3 O. 5兆帕，温度为60°C 80°C下进行过滤操作，去除叶绿素，多糖，鞣质等杂质，当浓缩至原液体的三分之一时，加入透析水，洗脱出其中的有机酸； (3)采用低温减压蒸馏除去水分，将得到的有机酸水溶液进行浓缩，直至到原来的五分之一为止，停止蒸馏，收集浓缩液； (4)以4 6%的氢氧化钠溶液，调节pH值在8 10之间，对所收集的有机酸浓缩液进行碱洗，并过滤溶液以进一步除去杂质； (5)将上述溶液滴加醋酸调节pH值在5 7之间后，过滤溶液除去杂质，再加入8倍重量的95%的乙醇； (6)加热蒸发乙醇溶液进行常规重结晶操作，得到柿叶果酸晶体。
2.根据权利要求I所述的一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法，其特征在于所述柿子叶为柿子树新鲜绿叶自然晾干所得。
3.根据权利要求I所述的一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法，其特征在于所述微波环境为常规微波萃取设备，微波频率为2450MHz，输出功率为1600W。
4.根据权利要求I所述的一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法，其特征在于所述滤膜操作系统为常规超滤膜分离设备。
5.根据权利要求I所述的一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法，其特征在于所述柿叶果酸为有机酸的混合物，以质量百分比计，酸性成分含量达到90%以上。其主要成分为熊果酸和齐墩果酸。
全文摘要
本发明涉及一种利用微波萃取和膜分离联用技术，提取柿叶中的活性成分柿叶果酸的方法。将晾干的柿叶粉碎后，加入乙醇在常压和微波环境下萃取，再以膜分离技术去除叶绿素，鞣质，树脂，还原糖，多糖等非有机酸类物质，浓缩后依次加碱和酸处理，最后重结晶得到柿叶果酸。本发明所用的原料为天然柿子叶，不产生三废，工艺简单且绿色环保。所用萃取时间短，收率高，杂质含量较少，质量稳定，所得产品柿叶果酸已经达到作为化妆品原料所要求，经济效益显著。
文档编号A61K8/63GK102846518SQ20121037684
公开日2013年1月2日 申请日期2012年10月8日 优先权日2012年10月8日
发明者王立升, 梁勇, 刘旭 申请人:南宁骄阳医药科技有限公司