专利名称：一种医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法
技术领域：
本发明涉及生物医用齿科植入物表面改性技术领域，特别涉及一种医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法。
背景技术：
钛作为植入体内的医用材料之一，其表面结构是影响种植质量的重要因素，在很大程度上决定了种植体能否与骨长期结合并行使功能。钛种植体表面微孔结构的存在可增大种植体的表面积，提高机械锁合力，有利于植入物与骨组织的结合。研究表明，直径约为1(T50 的一级孔洞可促进成骨细胞在植入物表面的停留，直径约为0. Slum的二级孔洞可促进蛋白、细胞伪足的附着，有利于成骨细胞的增殖及功能表达，增加骨结合力。因此，种植体表面微孔结构的制备受到当今研究学者的极大重视。 CN 1985774A的发明专利《一种在纯钛牙种植体表面制备含氟多级孔洞结构的方法》，纯钛种植体经绿碳化硅喷砂、硫酸盐酸混合腐蚀30min、氢氟酸硝酸混合腐蚀IOmin以及浸泡氯化钠Ih等处理后，表面形成一层多级孔洞结构。CN 1817319A的发明专利《在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法》，纯钛种植体经金刚砂喷砂、氢氟酸硝酸混合腐蚀15min、硫酸盐酸混合腐蚀2(T40min、双氧水硫酸混合腐蚀2(T30min以及热处理0. 5^1. 5h等表面改性后，表面形成一层多级孔洞结构。CN 102113918A的发明专利《一种在纯钛牙种植体表面制备多孔结构的方法》，纯钛种植体经金刚砂喷砂、硫酸盐酸混合腐蚀5 20min两次。以上技术方案都是选用喷砂加腐蚀的处理方法，其中喷砂选用的金刚砂(包括绿碳化硅)强度和硬度较高，对纯钛表面的冲击作用大，会破坏种植体表面的螺纹形状，而且喷砂颗粒在材料表面的镶嵌较严重，对后续腐蚀处理造成很大影响。以上三个方案处理工艺较复杂，都是经过多重酸腐蚀，且处理时间较长，生产效率低，容易造成氢脆，成本较高。
发明内容
本发明的目的在于解决已有技术存在的问题，提供一种可增大种植体的表面积、提高机械锁合力、促进骨结合医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法。为实现本发明的目的，所采用的技术方案包括以下步骤医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于以下几个步骤(I)表面预处理纯钛种植体置于混合液中超声清洗l(T20min，烘干；(2)喷砂喷砂装置由吸入式喷砂机和活塞空气压缩机组成，喷射距离为10 30臟，喷射角度70 80°，喷砂时间为25s 45s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径1(T40 u m,然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗，烘干；
(3)酸蚀将喷砂处理后的试样置于一定配比的混合溶液中酸蚀，处理温度10(T13(TC，时间9(Tl50s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径0. Slum;然后将试样置于蒸馏水中超声清洗，烘干。在所述表面预处理步骤中，预处理混合液为5 10%五水偏硅酸钠、15 30%丙酮，25 35%酒精，余量为蒸馏水。在喷砂步骤中，喷砂磨料采用的混合砂料，由00. 2^0. 4mm白刚玉砂70 85%、OO. ro. 3mm金刚砂10 20%、OO. 02 0. 05mm钛白粉5 10%组成。在酸蚀步骤中，酸蚀溶液配比为I 4% —氯乙酸C2H3C102、2 5%氢氟酸HF、5 10%盐酸HCl和40 60%硫酸H2SO4，余量为水。本发明的有益效果是本方法喷砂磨料主料选用白刚玉砂，纯度较高，几乎对表面无污染，不会对种植体表面造成深度损伤；金刚砂强度硬度比较高，在表面形成处理层次；钛白粉有益于避免在表面形成锐 尖损伤。仅包括表面喷砂和一次酸蚀处理并伴随磁力搅拌，在种植体表面制备出具有多级微孔结构的形貌，并且没有喷砂颗粒的残留。本发明提供的方法制备的种植体表面有利于与骨组织的结合，缩短愈合时间。下面结合实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例方式促进骨结合医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备，首先，进行表面预处理，纯钛种植体置于5 10%五水偏硅酸钠、15 30%丙酮、25 35%酒精和蒸馏水的混合液中超声清洗IOlOmin后烘干；第二，进行喷砂，喷砂磨料采用混合砂料(00. 2^0. 4mm白刚玉砂70 85%、OO. ro. 3mm金刚砂10 20%、OO. 02 0. 05mm钛白粉5 10%)，喷射距离可在l(T30mm，喷射角度为7(T80°，喷砂时间为25jT45s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径1(T40 u m,然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗后烘干；第三，进行酸蚀将喷砂处理后的试样置于混合溶液中，混合溶液为广4%—氯乙酸C2H3C102、2 5%氢氟酸HF、5 10%盐酸HCl和40 60%硫酸H2SO4,余量为水，处理温度10(T13(TC，时间9(Tl50s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径0. 5^3 u m ;取出试样置于蒸馏水中超声清洗后再烘干。实施例1
表面预处理将TA2纯钛种植体置于10%五水偏硅酸钠、30%丙酮、余量为35%酒精和蒸馏水的混合液中超声清洗lOmin，烘干；
喷砂喷砂磨料采用混合砂料白刚玉砂75%、金刚砂15%、钛白粉10%，喷射距离为20mm，喷射角度为80°，喷砂时间为35s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径为10-40 u m,然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗，烘干;
酸蚀将喷砂处理后的试样置于混合溶液中1% —氯乙酸C2H3C102、5%氢氟酸HF、5%盐酸HCl和40%硫酸H2SO4、余量为水，处理温度130°C，时间90s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径为0. 5-3 u m,取出试样置于蒸馏水中超声清洗，烘干。实施例2
表面预处理将TA2纯钛种植体置于5%五水偏硅酸钠、15%丙酮、余量为25%酒精和蒸馏水的混合液中超声清洗20min，烘干；喷砂喷砂磨料采用混合砂料白刚玉砂85%、金刚砂10%、钛白粉5%，喷射距离为30mm，喷射角度为70°，喷砂时间为45s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径为10-40 u m,然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗，烘干; 酸蚀将喷砂处理后的试样置于混合溶液中4% —氯乙酸C2H3C102、2%氢氟酸HF、10%盐酸HCl和60%硫酸H2SO4,余量为水，处理温度100°C，时间150s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径为0. 5-3 u m取出试样置于蒸馏水中超声清洗，烘干。
权利要求
1.一种医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于以下几个步骤(1)表面预处理纯钛种植体置于混合液中超声清洗l(T20min，烘干；(2)喷砂喷砂装置由吸入式喷砂机和活塞空气压缩机组成，喷射距离为l(T30mm，喷射角度7(Γ80°，喷砂时间为25iT45s，喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径1(Γ40 μ m，然后依次置于酒精和蒸馏水中超声清洗，烘干；酸蚀将喷砂处理后的试样置于一定配比的混合溶液中酸蚀，处理温度10(Tl3(rC，时间9(Tl50s，同时进行磁力搅拌，处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径O. 5 3 μ m，然后将试样置于蒸馏水中超声清洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于在所述表面预处理步骤中，预处理混合液为5 10%五水偏硅酸钠、15 30%丙酮、25 35%酒精，余量为蒸懼水。
3.如权利要求1所述的医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于所述喷砂步骤中，喷砂磨料采用的混合砂料由Φ0. 2^0. 4mm白刚玉砂70 85%、Φ0. 1^0. 3mm金刚砂10 20%及Φ0. 02 O. 05mm钛白粉5 10%组成。
4.根据权利要求1所述的医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，其特征在于所述酸蚀步骤中，酸蚀溶液配比为 广4% 一氯乙酸C2H3ClO2、2 5%氢氟酸HF、5 10%盐酸HCl和40 60%硫酸H2SO4,余量为水。
全文摘要
一种医用纯钛种植体表面多级微孔结构的制备方法，经表面预处理纯钛种植体置于混合液中，经超声清洗后烘干；喷砂喷砂处理后的表面由银白色金属光泽变成暗灰色，形成深浅不一的凹坑，孔径10~40μm；酸蚀将喷砂处理后的试样置于混合溶液中酸蚀，经磁力搅拌处理后的表面颜色较喷砂后更深，在喷砂产生的凹坑基础上形成蜂窝状的小孔洞，孔径0.5~3μm。由于喷砂磨料主料选用纯度较高的白刚玉砂，几乎对表面无污染，不会对种植体表面造成深度损伤，钛白粉有益于避免在表面形成锐尖损伤。在种植体表面制备出具有多级微孔结构，没有喷砂颗粒的残留，有利于与骨组织的结合，缩短愈合时间。
文档编号A61C8/00GK103006339SQ201210536510
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者周文龙, 焦岩, 张久文, 陈国清, 昌锋 申请人:大连理工(营口)新材料工程中心有限公司