专利名称：一种浙贝母超微粉制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种浙贝母鲜品的加工方法，具体涉及一种浙贝母超微粉制备工艺。
技术背景
现有技术在炮制浙贝母这一味中药时，通常是将其晒干切片。现代研究表明，传统的炮制方法将损失不少的活性成分。
申请号为02154200. 7的中国发明专利，公开了一种牛黄蛇胆川贝分散片的制备方法，该方法中包括了川贝母的加工方法，将川贝母粉碎成过80 160目的细粉，优选地粉碎成200 300目的细粉。该方法中，直接将川贝母粉碎成微粉，导致川贝母中活性成分极大的缺失。发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中浙贝母超微粉的活性成分保留不够高的技术问题，提供一种浙贝母超微粉的制备工艺。该方法能最大程度的保留浙贝母中的活性成分， 而且制得的浙贝母超微粉复水性也得到极大的提高。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O.8 1. 2倍；③预冻；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间24 120小时；⑤打微粉。
作为上述技术方案的优选，所述浙贝母为鲜浙贝母。
作为上述技术方案的优选，步骤③中，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5 10小时，预冻温度-8 -18°C。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的 O. 85 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间24 60小时。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的 O. 9 1.1倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间24 48小时。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的0.95 1. 05倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°c下，时间24 36小时。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的1.05 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间22 24小时。
作为上述技术方案的优选，步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的1.05 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°c下，时间22 24小时。
作为上述技术方案的优选，步骤⑤打微粉具体为，采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作，使得微粉粒径95%以上达到10 μ m以下。
作为上述技术方案的优选，所述浙贝母超微粉的含水率低于5%。
中药在传统的炮制加工过程中，植物蛋白、多糖等有效成分会受到破坏。本发明通过加水研磨后预冻，将浙贝母药材在升华脱水前先经冻结，形成稳定“骨架”，后经低温负压脱水干燥，最后通过振动式超微粉碎研磨混炼机制备成浙贝母超微粉。通过本发明制备的浙贝母超微粉质量稳定，可在常温下长期保存，其复水性极好，能迅速吸水复原，其色泽、品质与鲜品基本相同。另外，通过体外溶出实验，可知单位质量下的药材，本发明方法制备的浙贝母超微粉比炮制后干浙贝母，含更多的有效成分。实验过程中还发现，本发明方法制备的浙贝母超微粉，经吸少量水复原后，呈粘稠状，而采用传统方法炮制的浙贝母超微粉，用等量水复原后粘稠程度明显不足。可知通过本发明的方法，能更大程度地保留了浙贝母药材的活性成分。通过药效学研究发现，本发明方法制备的浙贝母超微粉，其较小剂量的药效可以等同于干浙贝母浸膏临床用药剂量的药效。
本发明具有以下技术效果(1)采用本发明方法制备的浙贝母超微粉，能够最大程度地保留浙贝母中的活性成分；(2)采用本发明方法制备的浙贝母超微粉，其较小剂量的药效可以等同于干浙贝母浸膏临床用药剂量的药效；(3)采用本发明方法制备的浙贝母超微粉，质量稳定，可在常温下长期保存；(4)采用本发明方法制备的鲜浙贝母超微粉，其复水性极好，能迅速吸水复原，其色泽、 品质与鲜品基本相同。
图1是本发明具体实施方式
中浙贝母超微粉药效学研究试验中酚红标准曲线图。
具体实施方式
本具体实施方式
仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员可以在阅读了本发明的说明书之后所作出的任何改变只要在本发明的权利要求所限定的范围之内，都将受到专利法的保护。
实施例一一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O.8倍；③预冻预冻以冻 成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_45°C下，时间24小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例二一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O.85倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5.5小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为-45.5°C下，时间28小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例三一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O.90倍;③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态6小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_46°C下，时间32小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例四一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O.95倍;③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态6.5小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_47°C下，时间36小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例五一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的1.O倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态7小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_48°C下，时间60小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例六一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母； ②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的1.1倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态7.5小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_49°C下，时间72小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例七一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的1.15倍;③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态8小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为-49.5°C下，时间96小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
实施例八一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的1.2倍；③预冻预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态10小时；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为_50°C下，时间120小时；⑤打微粉采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作。
对比例取浙贝母，切碎后采用冷冻干燥的工艺进行干燥，然后用粉碎机碎成微粉。
浙贝母超微粉的制备工艺研究及药效学研究1、仪器与材料FD-1-50真空冷冻干燥机(北京博医康实验仪器有限公司)、WQL粒度仪(上海精密科学仪器有限公司)、XDW-6B振动式超微粉碎研磨混炼机(济南达微机械有限公司)、新浙贝母 (浙江百草中药饮片有限公司)、40%的甘油、无水乙醇2、方法根据2010版中国药典，浙贝母粉末的显微特征，其淀粉粒甚多，单粒卵形、广卵形或椭圆形，直径6-56um，层纹状不明显。导管多为螺纹，直径至18um，细胞直径绝大多数在10 μ m 以上。
2.1不加水处理药材将新鲜浙贝母，切片，用搅拌机粉碎，粉碎后放在冰箱中将其完全冰冻结实，再放到真空冷冻干燥机中干燥24小时，干燥后药材置于振动式超微粉碎研磨混炼机中_25°C下进行超微粉碎，得到浙贝母超微粉。采用WQL粒度仪测定粒径分布，经考察，见表1:表1-不加水处理药材粒径考察表粉碎时间粒径达到10 μ m以下的百分比(％)I87. 28%391.01%595.63% 在粉碎后5min时，药物颗粒粒径有95. 63%达到10 μ m以下，浙贝母药材细胞基本完全破碎。
2. 2加水处理药材将新浙贝母和水以(1:1)的比例放入搅拌机粉碎，粉碎后放在冰箱中将其完全冰冻结实，再放到真空冷冻干燥机中干燥48小时，干燥后药材置于振动式超微粉碎研磨混炼机中_25°C下进行超微粉碎，得到浙贝母超微粉。采用WQL粒度仪测定粒径分布，经考察，见表2表2-加水处理药材粒径考察表粉碎时间粒径达到10 μ m以下的百分比(％)193.60%294.61%396.09%在粉碎后3min时，药物颗粒粒径有96. 09%达到10 μ m以下，浙贝母药材细胞基本完全破碎。
3、浙贝母药效学研究健康昆明小鼠84只，体重20±2g，分成7组，每组12只，分别灌胃给强力枇杷露O. 15ml/20g、浙贝母普通粉组6mg/20g、浙贝母高剂量组12mg/20g、浙贝母中剂量组 6mg/20g、浙贝母低剂量组3mg/20g,生理盐水作空白对照,连续灌胃3天,给药后30min腹腔注射5%酚红溶液O. 5ml/只，30分钟后处死小鼠，剪开颈前皮肤，分离气管，剥去气管周围组织，剪下自甲状软骨至气管分支处的一段气管，放进盛有3ml生理盐水的试管中冲洗，振荡 30min,再加入5%碳酸氢钠溶液1ml。取浸泡于分光光度计波长263nm处读出光密度，与酚红标准曲线比较，求出其酚红量。酚红标准曲线图如说明书附图1所示。
表2-8浙贝母颗粒对小鼠酚红排泌的影响
权利要求
1.一种浙贝母超微粉制备工艺，包括以下步骤①选料取浙贝母；②研磨打浆加蒸馏水后研磨，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O.8 1. 2倍；③预冻；④冷冻干燥冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间24 120小时；⑤打微粉。
2.根据权利要求1所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于所述浙贝母为鲜浙贝母。
3.根据权利要求1或2所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于步骤③中，预冻以冻成固体为标准，并且维持冻成的固体状态5 10小时，预冻温度-8 -18°C。
4.根据权利要求1或2所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O. 85 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间24 60小时。
5.根据权利要求1或2所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O. 9 1.1倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间24 48小时。
6.根据权利要求1或2所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的O. 95 1. 05倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间24 36小时。
7.根据权利要求1或2所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的1. 05 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间22 24小时。
8.根据权利要求1或2所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于步骤②中，蒸馏水的加入量为浙贝母原料质量的1. 05 1. 15倍；步骤④中，冷冻干燥的控制条件为-45 -50°C下，时间22 24小时。
9.根据权利要求1或2所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于步骤⑤打微粉具体为，采用振动式超微粉碎研磨混炼机进行研磨成微粉的操作，使得微粉粒径95%以上达到10 μ m以下。
10.根据权利要求1或2所述的一种浙贝母超微粉制备工艺，其特征在于所述浙贝母超微粉的含水率低于5%。
全文摘要
本发明涉及一种浙贝母鲜品的加工方法，具体涉及一种浙贝母超微粉制备工艺。一种浙贝母超微粉制备工艺,包括选料、研磨打浆、预冻、冷冻干燥、打微粉步骤。本发明通过加水研磨后预冻，将浙贝母药材在升华脱水前先经冻结，形成稳定“骨架”，后经低温负压脱水干燥，最后通过振动式超微粉碎研磨混炼机制备成浙贝母超微粉。通过本发明制备的浙贝母超微粉质量稳定，可在常温下长期保存，其复水性极好，能迅速吸水复原，其色泽、品质与鲜品基本相同。另外，通过体外溶出实验，可知单位质量下的药材，本发明方法制备的浙贝母超微粉比炮制后干浙贝母，含更多的有效成分。
文档编号A61K36/8966GK103028033SQ20121056911
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月25日 优先权日2012年12月25日
发明者陈照荣 申请人:浙江百草中药饮片有限公司