一种超声波-微波辅助碱液提取山楂总黄酮的方法
【专利摘要】本发明涉及一种超声波-微波辅助碱液提取山楂总黄酮的方法，属于山楂总黄酮的提取方法。其处理步骤包括：山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎，过50目筛，加入10~12%%碱液，固液比为1:20~30，浸泡1~2h后，采用超声波-微波进行萃取控制超声波500W（常开），微波功率600~800W，间歇萃取60~90s，提取液抽滤、离心取上清液，再将上清液经过预处理的大孔吸附树脂，用一定量的70~80%的乙醇溶液洗脱，减压浓缩，再经乙酸乙酯结晶、喷雾干燥得山楂总黄酮。本发明工艺简单，采用两种技术联用，可以优势互补，在温和可控的条件下提取高纯度的山楂总黄酮。
【专利说明】一种超声波-微波辅助碱液提取山楂总黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然产物的提取方法，特别涉及一种超声波-微波辅助提取山楂总黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]山楂，属于薔薇科山楂属植物山里红的干燥成熟果实，酸甜可ロ，能生津止渴，亦可入药，入药归脾、胃、肝经，有消食化积、活血散瘀的功效，其化学成分主要为有机酸和黄酮类。现代药理研究表明，山楂黄酮类成分有降压、调血脂、增加冠脉流量、强心、抗肿瘤等作用。作为生产山楂的国家，我国山楂来源尤为充足，成本低，因而充分利用山楂这一可再生的资源去开发生产新药，其前景广阔。
[0003]目前关于山楂总黄酮的提取、制备方法的专利和文献较多，有水煮醇沉、稀醇渗漉法、热水提取法等，这些提取法总体缺陷为总黄酮的杂质多，提取率低，溶剂消耗和残留大。如专利1062294A公开了ー种由山楂叶提取山楂总黄酮的方法，该方法在除杂质的过程中，少部分的山楂总黄酮流失,使产品的收率下降。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取高纯度高提取率的方法，该方法具有エ艺简单、易操作、选择性高、反应条件温和、对环境友好的优点，易于实现エ业化生产。
[0005]本发明包括以下步骤:
1.山楂果实去籽、切片、 干 燥并粉碎，过50目筛；
2.将步骤I得到的粉粒，加入10?12%%碱液，固液比为1:20?30，浸泡I?2h；
3.将浸泡液采用超声波-微波进行萃取，控制超声波500W(常开)，微波功率60(T800W，间歇萃取6(T90s，提取液抽滤、离心取上清液，加入浓度为1(T12%的盐酸，使上清液的PH值为6?7 ；
4.将上述的上清液经过预处理的大孔吸附树脂，用7(T80%的こ醇溶液洗脱，减压浓缩，再经こ酸こ酯结晶、喷雾干燥得山楂总黄酮。
[0006]步骤4中所述的预处理方法为大孔吸附树脂湿法装柱，用蒸馏水清洗，除去固体杂质，之后用无水こ醇清洗并浸泡2h，重复2次，然后用蒸馏水洗至无醇味，并用蒸馏水浸泡备用。
[0007]步骤4中所述的大孔吸附树脂型号为AB-8、D-101、X-52等。
[0008]本发明与现有的山楂总黄酮的制备方法相比具有如下优点，エ艺简短:本エ艺采用超声波与微波结合的技术，利用超声波振动可引起细胞内物质运动，使细胞浆液流动、细胞震荡，从而使细胞壁变薄。利于溶剂与植物细胞内部的相互滲透，増加了有效成分在溶剂中的溶解；再结合微波的高能作用，快速破坏细胞壁，加快山楂总黄酮的溶出，而且使许多难溶物质在微波电磁场的作用下得到较好的溶解，从而提高了提取的速度和产率。而选择碱液为提取溶剂，可以增加提取溶剂的选择性，从而提高了目标产物的浓度。与常规方法比较，超声波-微波辅助碱液提取山楂总黄酮，具有选择性高，快速高效，溶剂消耗小，活性成分提取率高、不产生噪音的优点，适合エ业化生产。
[0009]下面将结合【具体实施方式】对本发明作进ー步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0010]【具体实施方式】:
实施例1:
山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎，过50目筛，加入10%碱液，固液比为1:20，浸泡Ih后，采用超声波-微波进行萃取，控制超声波500W (常开)，微波功率600W，间歇萃取60s，提取液抽滤、离心取上清液，加入浓度为10%的盐酸，使上清液的PH值为6，再将上清液经过预处理的AB-8大孔吸附树脂，用70%的こ醇溶液洗脱，将洗脱液减压浓缩，并回收こ醇，再将浓缩液用こ酸こ酯溶剂结晶法提纯，喷雾干燥，得山楂总黄酮产品，含量97.2%。(采用紫外分光光度法在510nm下，用芦丁作为基准測定山楂总黄酮含量，下同。)
实施例2:
山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎，过50目筛，加入12%碱液，固液比为1:30，浸泡2h后，采用超声波-微波进行萃取，控制超声波500W (常开)，微波功率800W，间歇萃取80s，提取液抽滤、离心取上清液，加入浓度为12%的盐酸，使上清液的PH值为7，再将上清液经过预处理的D-101大孔吸附树脂 ，用80%的こ醇溶液洗脱，将洗脱液减压浓縮，并回收こ醇，再将浓缩液用こ酸こ酯溶剂结晶法提纯，喷雾干燥，得山楂总黄酮产品，含量98.8%。
[0011]实施例3:
山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎，过50目筛，加入11%碱液，固液比为1:25，浸泡1.5h后，采用超声波-微波进行萃取，控制超声波500W (常开)，微波功率700W，间歇萃取90s，提取液抽滤、离心取上清液，加入浓度为11%的盐酸，使上清液的PH值为6.5，再将上清液经过预处理的X-52大孔吸附树脂，用75%的こ醇溶液洗脱，将洗脱液减压浓缩，并回收こ醇，再将浓缩液用こ酸こ酯溶剂结晶法提纯，喷雾干燥，得山楂总黄酮产品，含量97.9%。
【权利要求】
1.一种超声波-微波辅助碱液提取山楂总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤:山楂果实去籽、切片、干燥并粉碎，过50目筛，加入10?12%%碱液，固液比为1:20?30，浸泡l"2h后，采用超声波-微波进行萃取，控制超声波500W (常开)，微波功率60(T800W，间歇萃取6(T90s，提取液抽滤、离心取上清液，加入浓度为1(T12%的盐酸，使上清液的PH值为6?7，再将上清液经过预处理的大孔吸附树脂，用7(T80%的こ醇溶液洗脱，减压浓缩，再经こ酸こ酯结晶、喷雾干燥得山楂总黄酮。
2.根据权利要求1所述的ー种超声波-微波辅助碱液提取山楂总黄酮的方法，其特征在于，所述的预处理方法为大孔吸附树脂湿法装柱，用蒸馏水清洗，除去固体杂质，之后用无水こ醇清洗并浸泡2h，重复2次，然后用蒸馏水洗至无醇味，并用蒸馏水浸泡备用。
3.根据权利要求1所述的ー种超声波-微波辅助碱液提取山楂总黄酮的方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂型.号为AB-8、D-101、X-52等。
【文档编号】A61K131/00GK103432233SQ201310423532
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】杨存 申请人:南京通泽农业科技有限公司