具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位及制备方法，属于中药提取【技术领域】。所述的具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位的制备方法，具体包括以下步骤：取100份续断药材，加入7倍量55％乙醇，回流提取2.8h，提取3次，以组合大孔树脂(D101：AB-8＝3:1)纯化续断总皂苷，获得具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位。本发明获得的具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位的制备方法，操作简单，提取获得的续断有效部位在防治骨质疏松与骨愈合方面有着很好的疗效，具有广阔的应用和推广价值。
【专利说明】具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药提取【技术领域】，特别涉及一种具有防治骨质疏松与骨愈合的续断 (包括川续断）有效部位及制备方法。
【背景技术】
[0002] 骨质疏松症是临床的常见病，其发病与年龄呈正相关，常见于绝经后的妇女和老 年男性，随着人口老龄化的发展，骨质疏松引起的并发症骨质疏松性骨折的患者人数也在 逐渐增加。骨质疏松症是以骨量减少，骨的体积密度降低，骨组织的微结构破坏为特征的。 近几年，应用续断防治骨质疏松与治疗骨伤愈合的研究也取得了很大的进展。其中续断防 治骨质疏松与治疗骨愈合的有效部位一总皂苷的制备进行研究，以促进中药防治骨质疏松 和治疗骨愈合的发展。
[0003] 目前，国内学者多采用正交设计或者均匀设计法优化续断的提取工艺，即用线性 数学模型进行拟合，试验次数虽少，但精密度不够，预测性差。而星点设计一效应面法比正 交试验法更简化，比均匀设计法更全面，其试验次数较少，试验精密度高，并适用于多因素、 多水平的试验。它采取非线性数学模型拟合，复相关系数较高，在中心点进行重复性实验以 提高实验精密度，预测值更接近真实值。因此目前亟须应用上述的星点设计-效应面法获 得续断防治骨质疏松与治疗骨愈合的有效部位-总皂苷的提取方法。
【发明内容】
[0004] 为克服现有技术中存在的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种具有防治 骨质疏松与骨愈合的续断有效部位的制备方法。
[0005] 本发明的另一目的在于提供上述提取方法获得的具有防治骨质疏松与骨愈合的 续断有效部位。
[0006] 本发明的目的通过下述技术方案实现：一种具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有 效部位的制备方法，具体包括以下步骤：
[0007] 取IOOg续断药材，加入7倍量55%乙醇，回流提取2. 8h，提取3次，合并提取液浓 缩至IOOmL浓缩液，取组合大孔树脂180克，上样浓度为浓缩液稀释4倍，上样流速为2BV/ h，上样量为每克组合大孔树脂上样0. 56g生药，上样后用4倍柱体积70 %乙醇以lBV/h洗 脱，获得具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位。
[0008] 所述的组合大孔树脂为DlOl :AB-8按质量比3:1混合获得。
[0009] -种具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位由上述提取纯化方法获得。
[0010] 上述获得的具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位应用于制备防治骨质疏 松与骨愈合的药物。
[0011] 本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0012] 本发明通过星点设计-效应面法优选续断总皂苷的提取工艺，以组合大孔树脂 (D101 :AB-8 = 3:1)纯化续断总皂苷，获得一种具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部 位的提取方法，该提取方法获得的续断有效部位的方法简单，提取获得的续断有效部位在 防治骨质疏松与骨愈合方面有着很好的疗效，具有广阔的应用和推广价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0013] 图1为静态饱和吸附时间考察结果图。
[0014] 图2为浓缩液稀释倍数的考察结果图。
[0015] 图3为静态解吸附不同浓度乙醇洗脱液考察结果图。
[0016] 图4为最大上样量的考察结果图。
[0017] 图5为解吸附乙醇溶液浓度的考察结果图。
[0018] 图6为洗脱液用量的考察结果图。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0020] 实施例1
[0021] 1.单因素试验：取100份续断药材3份，平行三份，加入7倍量55%乙醇，回流提 取2. 8h，分别提取1，2, 3次，以每次提取液中的总皂苷及续断皂苷VI的含量为指标，确定提 取次数为3次。
[0022] 2.续断总皂苷及续断皂苷VI检测方法的建立。
[0023] 应用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定续断总皂苷及皂苷VI的含量。
[0024] 续断总皂苷的测定方法：精密吸取续断皂苷VI对照品溶液LOmL至具塞试管 中，水浴挥干溶剂，以空白试剂为对照，加入新配制的5%香草醛?冰醋酸0.4mL，高氯酸 I. 6mL，密塞摇匀，于60°C水浴中加热20min，立即取出放入冰水冷却后加入冰醋酸10ml，摇 匀。于200?800nm波长范围内进行扫描，选取最大吸收波长为537nm。
[0025] 高效液相色谱法检测续断阜苷VI :色谱条件色谱柱：Agilent zorbax 58-(：18(4.6\250臟）；检测波长：21211111;流动相 ：30%乙腈-70%水；流速：1.0111171^11;柱 温：25°C ;进样量：10 μ L ;理论板数应不低于3000。
[0026] 3.根据星点设计原理，选取3因素（乙醇浓度、提取时间、溶液用量）5水平的响应 面分析方法进行设计，以续断总皂苷含量和续断皂苷VI含量的"总评归一值"为响应值，实 验设计方案见表1，表2。
[0027] 表1因素水平表
[0028]
【权利要求】
1. 一种具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位的制备方法，其特征在于具体包括 以下步骤： 取100g续断药材，加入7倍量55%乙醇，回流提取2. 8h，提取3次，合并提取液浓缩至 100mL浓缩液，取组合大孔树脂180克，上样浓度为浓缩液稀释4倍，上样流速为2BV/h，上 样量为每克组合大孔树脂上样0. 56g生药，上样后用4倍柱体积70 %乙醇以lBV/h洗脱，获 得具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位。
2. -种具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位由权利要求1所述的制备方法获 得。
3. 权利要求2所述的具有防治骨质疏松与骨愈合的续断有效部位应用于制备防治骨 质疏松与骨愈合的药物，所述的药物剂型包括片剂、胶囊剂、颗粒剂、滴丸、缓控释片剂和缓 控释胶囊剂制剂。
【文档编号】A61P19/08GK104435022SQ201410680556
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】许汉林, 葛庆, 范茜茜, 卢昊, 陈成, 王丹, 程刚 申请人:湖北中医药大学