本发明属于医用生物高分子材料制备
技术领域：
，具体涉及一种吸湿抗菌水胶体敷料及其制备方法。
背景技术：
：水胶体敷料是一种含有成胶物质的敷料，例如羧甲基纤维素钠（SodiumCarboxymethylcellulose,NaCMC）和明胶（Gelatin），大部分产品还会加入弹性聚合物和粘合剂，置于载体之上（载体通常是聚氨酯泡沫或薄膜），最终形成具有吸收性、自粘、防水的敷料薄片，不透明或半透明，可生物降解，具有良好的粘性，因此无需额外的胶带固定。可做成不同厚度和形状，用于不同伤口和解剖部位。此外，水胶体敷料便于裁剪，可以根据解剖部位进行适当裁剪，以便获得最好的效果。水胶体敷料是最常用的先进敷料之一，广泛应用于多种伤口类型，包括静脉输液护理、糖尿病足溃疡、各类压疮、慢性感染伤口等的治疗护理中，因其独特的优势取得了很好的临床护理效果，并得到了广大临床护理人员的高度认可。然而，普通水胶体敷料遇到的一个主要问题是在较多的创面渗液下时，它的结构容易破坏。当这些组合物用作皮肤屏障时，会吸收开口周围的流体。吸收流体后，分散在橡胶中的水解胶体会溶胀，溶胀使敷料失去完整性。失去完整性的皮肤屏障，造成流体渗漏，敷料需要频繁的更换，并且残留物质经常地留在皮肤上。技术实现要素：本发明的目的在于克服普通水胶体敷料的上述不足，解决现有技术中的缺陷，提供一种吸湿抗菌水胶体敷料及其制备方法。该制备方法工艺简单，容易加工实现批量生产，所形成的水胶体敷料在吸收大量创面渗液后仍能保持较好的完整性，而且不粘连伤口，具备一定的弹性、抗菌性和自粘性，提升了患者的舒适感，加速创面的愈合。在临床上能起到保护伤口创面、抑菌、防止粘连及促进伤口愈合的作用。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种吸湿抗菌水胶体敷料的制备方法，所述制备方法的具体制备工艺步骤为：（1）配料：将弹性体、抗氧化剂、水溶性水胶体、增塑剂、增粘剂、软化剂按比例混合，并依次加入挤出机中；（2）挤料：将步骤（1）配好的料在挤出机中加温挤出，变成块状或条状挤出料；（3）二次挤出：经步骤（2）挤料得到的块状或条状挤出料，再次投入挤出机中，加温挤出，得到二次挤出料；（4）注塑：将步骤（3）得到的二次挤出料加热至150~200℃熔化，然后缓缓加入至真空搅拌器中恒温搅拌，温度控制在120~150℃，时间为60~120min，再经注塑工艺，在无纺布或PU膜上注塑成型水胶体；（5）老化成型：将步骤（4）注塑成型的水胶体进行老化处理，老化处理温度为40~70℃，老化处理时间48~96h，然后置于模具中60~80℃烘烤8~16h模压成型，再进行模切、包装、灭菌，得到吸湿抗菌水胶体敷料成品。进一步的，所述步骤（1）中各组分按以下重量份数进行混合：弹性体10~30份、抗氧化剂1~10份、水溶性水胶体10~50份、增塑剂5~30份、增粘剂10~40份、软化剂0~5份。优选的，所述的弹性体为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚氨酯橡胶、聚丙烯酸酯、丙烯酸酯共聚物中的一种或几种。优选的，所述的抗氧化剂为维生素C。优选的，所述的水溶性水胶体为羧甲基壳聚糖季铵盐、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、接枝丙烯酰胺和交联型羟乙基纤维素接枝丙烯酰胺聚合物按任意比例混合的混合物。优选的，所述的增塑剂为已二酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、聚异丁酯中的一种或几种。优选的，所述的增粘剂为岐化松香酯、C9石油树脂、萜烯树脂中的一种或几种。优选的，所述的软化剂为液体石蜡、白凡士林、植物油中的一种或几种。更进一步的，所述步骤（2）和步骤（3）中挤出机的挤出条件为：挤料区域加温范围为100~150℃、机头温度100~130℃、主机转速50~70rpm，喂料转速10~20rpm。更进一步的，所述步骤（4）中注塑工艺的条件为：注塑温度150~200℃、模具温度90~120℃、注塑时间0.5~2s、保压时间1~4s、保压压力90~120MPa。本发明采用的另一技术方案是：一种吸湿抗菌水胶体敷料通过上述制备方法制备得到。本发明提高水胶体力学性能人、保持较好完整性的机理为：一方面，在水溶性水胶体原料中包含了羧甲基壳聚糖季铵盐、海藻酸钠功能材料，其在充分混合后形成较多的氢键，增强了凝胶化反应，不仅使水胶体敷料，这两种功能材料混合后可形成大量的O…H和N…H两种氢键，通过充分混合后增强了相互间的凝胶化反应，提高了水胶体的力学性能，而且在二次挤出的工艺条件下，水胶体中的功能成分分散得更加均匀，更有利于凝胶化反应和氢键的生成；另一方面，采用两次反应挤出工艺，较一次反应挤出工艺能更充分的进行热交换、物质传递，不仅使水胶体中的功能成分分散得更加均匀，而且减少了副反应的发生，更有利于凝胶化反应和氢键的生成。同时，采用两次挤出工艺还解决了水胶体敷料中加入弹性体在改善完整性、降低冷流性的同时，保持了敷料的柔软度和吸水性。由于弹性体中共聚物的空间位阻较大，长链结构使得聚合物链的刚性减少，通过二次挤出工艺，使得弹性体共聚物起到交联点的作用，赋予增塑剂、增粘剂必需的结构完整性，减低水胶体的冷流性能，从而使水胶体敷料获得结构完整性和柔软度之间的平衡。同时，二次挤出工艺使得各组分的功能成分分散得更加均匀，增加水胶体敷料分子间的相互作用，提高完整性，使水胶体敷料保持较高吸水性能但不溶于水，在膨胀过程中，颗粒形成凝胶状结构，不容易从橡胶网络中浸出，有效的防止生物流体的泄露，减少皮肤残留，延长水胶体敷料的使用时间。本发明的有益效果为：（1）水胶体在伤口吸液后，羧甲基壳聚糖在不中电离后带正电荷，可吸附于微生物表面，阻止营养物质进入微生物细胞内，从而导致微生物衰亡，起到抗菌消炎的作用；（2）水胶体有吸渗液后完整，不易破碎，力学强度得到保证；（3）能在伤口表面形成凝胶，不粘连伤口，使伤口处于一个闭合的微环境下，有利于有愈合；（4）弹性体材料在经二次挤出后，物料充分混合，其弹性和粘性得到增强，成型工艺优越；（5）水溶性水胶体中含有羧甲基纤维素钠等吸湿材料，具有较好的吸湿性能。具体实施方式实施例1一种吸湿抗菌水胶体敷料的制备方法，所述制备方法的具体制备工艺步骤为：（1）配料：将重量份数为10份的苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物弹性体、5份的维生素C抗氧化剂、50份的水溶性水胶体、20份的已二酸二辛酯增塑剂、10份的增粘剂和5份的液体石蜡软化剂，进行混合，并依次加入挤出机中；所述的水溶性水胶体为羧甲基壳聚糖季铵盐、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、接枝丙烯酰胺和交联型羟乙基纤维素接枝丙烯酰胺聚合物按质量比1：1：1：1：1的混合物，所述的增粘剂为岐化松香酯和萜烯树脂按质量比1：1的混合物；（2）挤料：将步骤（1）配好的料在挤出机中加温挤出，挤出条件为：挤料区域加温范围为100℃、机头温度130℃、主机转速60rpm，喂料转速15rpm，变成块状或条状挤出料；（3）二次挤出：经步骤（2）挤料得到的块状或条状挤出料，再次投入挤出机中，加温挤出，挤出条件为：挤料区域加温范围为100℃、机头温度130℃、主机转速60rpm，喂料转速15rpm，得到二次挤出料；（4）注塑：将步骤（3）得到的二次挤出料加热至150℃熔化，然后缓缓加入至真空搅拌器中恒温搅拌，温度控制在150℃，时间为120min，再经注塑工艺，在无纺布或PU膜上注塑成型水胶体；注塑工艺的条件为：注塑温度200℃、模具温度90℃、注塑时间1.5s、保压时间1s、保压压力100MPa；（5）老化成型：将步骤（4）注塑成型的水胶体进行老化处理，老化处理温度为50℃，老化处理时间96h，然后置于模具中70℃烘烤10h模压成型，再进行模切、包装、灭菌，得到吸湿抗菌水胶体敷料成品。实施例2一种吸湿抗菌水胶体敷料的制备方法，所述制备方法的具体制备工艺步骤为：（1）配料：将重量份数为30份的聚氨酯橡胶弹性体、1份的维生素C抗氧化剂、10份的水溶性水胶体、30份的柠檬酸三丁酯增塑剂、25份的C9石油树脂增粘剂和4份的软化剂，进行混合，并依次加入挤出机中；所述的水溶性水胶体为羧甲基壳聚糖季铵盐、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、接枝丙烯酰胺、交联型羟乙基纤维素接枝丙烯酰胺聚合物按质量比4：4：2：1：1的混合物，所述的软化剂为植物油和白凡士林按质量比2：1的混合物；（2）挤料：将步骤（1）配好的料在挤出机中加温挤出，挤出条件为：挤料区域加温范围为150℃、机头温度100℃、主机转速70rpm，喂料转速10rpm，变成块状或条状挤出料；（3）二次挤出：经步骤（2）挤料得到的块状或条状挤出料，再次投入挤出机中，加温挤出，挤出条件为：挤料区域加温范围为150℃、机头温度100℃、主机转速70rpm，喂料转速10rpm，得到二次挤出料；（4）注塑：将步骤（3）得到的二次挤出料加热至200℃熔化，然后缓缓加入至真空搅拌器中恒温搅拌，温度控制在120℃，时间为100min，再经注塑工艺，在无纺布或PU膜上注塑成型水胶体；注塑工艺的条件为：注塑温度150℃、模具温度100℃、注塑时间1s、保压时间3s、保压压力90MPa；（5）老化成型：将步骤（4）注塑成型的水胶体进行老化处理，老化处理温度为60℃，老化处理时间72h，然后置于模具中80℃烘烤12h模压成型，再进行模切、包装、灭菌，得到吸湿抗菌水胶体敷料成品。实施例3一种吸湿抗菌水胶体敷料的制备方法，所述制备方法的具体制备工艺步骤为：（1）配料：将重量份数为15份的聚丙烯酸酯弹性体、10份的维生素C抗氧化剂、30份的水溶性水胶体、5份的聚异丁酯增塑剂、40份的萜烯树脂增粘剂，进行混合，并依次加入挤出机中；所述的水溶性水胶体为羧甲基壳聚糖季铵盐、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、接枝丙烯酰胺、交联型羟乙基纤维素接枝丙烯酰胺聚合物按质量比2：2：1：1：1的混合物；（2）挤料：将步骤（1）配好的料在挤出机中加温挤出，挤出条件为：挤料区域加温范围为120℃、机头温度110℃、主机转速50rpm，喂料转速20rpm，变成块状或条状挤出料；（3）二次挤出：经步骤（2）挤料得到的块状或条状挤出料，再次投入挤出机中，加温挤出，挤出条件为：挤料区域加温范围为120℃、机头温度110℃、主机转速50rpm，喂料转速20rpm，得到二次挤出料；（4）注塑：将步骤（3）得到的二次挤出料加热至160℃熔化，然后缓缓加入至真空搅拌器中恒温搅拌，温度控制在140℃，时间为60min，再经注塑工艺，在无纺布或PU膜上注塑成型水胶体；注塑工艺的条件为：注塑温度160℃、模具温度110℃、注塑时间0.5s、保压时间2s、保压压力120MPa；（5）老化成型：将步骤（4）注塑成型的水胶体进行老化处理，老化处理温度为70℃，老化处理时间48h，然后置于模具中60℃烘烤16h模压成型，再进行模切、包装、灭菌，得到吸湿抗菌水胶体敷料成品。实施例4一种吸湿抗菌水胶体敷料的制备方法，所述制备方法的具体制备工艺步骤为：（1）配料：将重量份数为20份的弹性体、3份的维生素C抗氧化剂、40份的水溶性水胶体、15份的增塑剂、20份的岐化松香酯增粘剂和2份的白凡士林软化剂，进行混合，并依次加入挤出机中；所述的弹性体为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物和丙烯酸酯共聚物按质量比2：1的混合物，所述的水溶性水胶体为羧甲基壳聚糖季铵盐、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、接枝丙烯酰胺、交联型羟乙基纤维素接枝丙烯酰胺聚合物按质量比2：2：1：1：1的混合物，所述的增塑剂为聚异丁酯和柠檬酸三丁酯按质量比1：3的混合物；（2）挤料：将步骤（1）配好的料在挤出机中加温挤出，挤出条件为：挤料区域加温范围为130℃、机头温度120℃、主机转速65rpm，喂料转速18rpm，变成块状或条状挤出料；（3）二次挤出：经步骤（2）挤料得到的块状或条状挤出料，再次投入挤出机中，加温挤出，挤出条件为：挤料区域加温范围为130℃、机头温度120℃、主机转速65rpm，喂料转速18rpm，得到二次挤出料；（4）注塑：将步骤（3）得到的二次挤出料加热至180℃熔化，然后缓缓加入至真空搅拌器中恒温搅拌，温度控制在130℃，时间为80min，再经注塑工艺，在无纺布或PU膜上注塑成型水胶体；注塑工艺的条件为：注塑温度180℃、模具温度120℃、注塑时间2s、保压时间4s、保压压力110MPa；（5）老化成型：将步骤（4）注塑成型的水胶体进行老化处理，老化处理温度为40℃，老化处理时间60h，然后置于模具中75℃烘烤8h模压成型，再进行模切、包装、灭菌，得到吸湿抗菌水胶体敷料成品。实施例5吸湿性试验取实施例1~4制备的吸湿抗菌水胶体敷料为试验样，并以艾利水胶体为对照样，分别测定试验样和对照样对水和生理盐水的吸收率。测试方法：分别称取一定质量的试验样和对照样，在60℃恒温干燥至恒定质量为W1，然后分别放入100ml蒸馏水中或100ml生理盐水（自制的0.9%NaCl水溶液）浸泡1h后，分别放入离心管中，离心管的底部用滤纸填充，以容纳离心抛出的液体，然后将离心管在1500r/min下离心20分钟，去除吸附在测试样之间的液体，取出离心后称其质量为W2。对水和盐水的吸收率按（W2-W1）/W1比率来计算，测试结果如表1所示。表1吸湿性测试试验结果表从上表中可以看出，本发明制备的吸湿抗菌水胶体敷料，其吸湿效果较普通水胶体有了显著的提升。实施例6完整性试验取实施例1~4制备的吸湿抗菌水胶体敷料为试验样，并以艾利水胶体为对照样。测试方法：将试验样和对照样冲压出25mm*25mm的样品，称其质量为W1，在溶剂为250ml的瓶中放入150ml，0.9%等渗盐水，然后将样品放入瓶中，瓶口用塞子密封后放入摇床中。摇床温度设定为37℃，转速为30r/min。24h后拿出样品，放在鼓风干燥箱中，在60℃的条件下，干燥24h小时，然后称量样品质量为W2。根据公式：完整性=（W2/W1）×100%，测定其完整性，结果如表2所示。表2完整性测试试验结果表从上表中可知，本发明制备的吸湿抗菌水胶体敷料与普通水胶体敷料相比，显著地提高了其完整性。结合实施例5的吸湿性试验可知，本发明制备的吸湿抗菌水胶体敷料在提高其自身的吸湿性的同时，也使其本身强度提升，完整性更好。实施例7抗菌性实验取实施例1~4制备的吸湿抗菌水胶体敷料进行抗菌性能测试。抗菌性能试验方法：根据GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡瓶法，测定本发明产品的抗菌性能。所用菌种为白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，菌液浓度为105~107cfu/mL。首先在三角瓶中加入缓冲生理盐水及敷料产品，在0.1MPa蒸汽及121℃高温中灭菌20min，冷却至室温，用1mL无菌刻度吸管移取1mL菌液，加入上述三角瓶中。为使试样和细菌强行接触，在37℃摇床振荡数小时。取振荡前及振荡后溶液0.1mL涂于营养琼脂培养基上，经37℃、24h恒温培养后比较，其结果如表3所示。表3抗菌性能实验结果抑菌率实施例1实施例2实施例3实施例4大肠杆菌>95>95>95>95金黄色葡萄球菌>95>98>98>99.9白色念珠菌>99.9>95>99.9>98由上表抗菌性能试验结果可以看出，本发明制备的吸湿抗菌水胶体敷料产品对格兰氏阳性和阴性菌及真菌等均具有良好的效果，对各类细菌和真菌的抑菌率达95%以上，因此该敷料能有效防止伤口遭受感染。实施例8防粘连试验方法：150例患者按照就诊顺序随机分为4个观察组，每组30例，剩余30例为对照组，观察组腹腔手术后采用实施例1~4制备的吸湿抗菌水胶体敷料进行护理治疗，对照组采用艾利水胶体敷料进行护理治疗。结果：观察组术后发热反应轻，体温多在24h之内恢复正常（p<0.05）,渗出液量少，肠道功能恢复迅速，伤口愈合时间短，明显缩短了住院时间，p值均<0.05。而对照组伤口愈合时间稍长，更换敷料次数较多，容易产生粘连造成伤口的二次损伤，同时，有部分患者出现微生物感染造成伤口加重，久治难愈。结论：本发明制备的吸湿抗菌水胶体敷料在腹腔手术中有显著的防粘连作用；同时，具有一定的护创作用，将外界微生物与伤口进行有效的隔离，防止其对伤口的感染。应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。当前第1页1 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