本发明涉及一种抑菌组合物及其制备方法，尤其涉及一种长效抑菌组合物及其制备方法，属于日化
技术领域：
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背景技术：
：随着科技的进步和经济的发展，人们的生活水平逐渐提高，口腔卫生也受到人们重视，对牙齿清洁用品提出了更高的要求，除了要保证洁牙的作用，还要增加一些预防疾病及保健的作用。口腔健康是全身健康的重要组成部分，口腔健康会直接或者间接影响全身健康。龋齿和牙周疾病是对我国居民口腔健康造成危害的两种最常见的疾病。而龋齿和牙周疾病发生的始动因子都是牙菌斑。牙菌斑是一种附着在牙齿、牙龈等部位的大量细菌的集聚体，是一个包括膜结构、细菌、细菌代谢物、食物残渣等多种成分组成的相对独立、而且封闭的体系。牙菌斑靠漱口方式无法去除，只能依靠牙膏等产品的物理摩擦作用去除。然而刷牙后，唾液中的有机物很快在牙齿表面形成一层获得性膜，获得性膜形成后，细菌很快就粘附在其表面，数小时后积聚形成新的牙菌斑。虽然现在市场上的牙膏产品中均含有抑菌成分，具有一定的抑菌效果，但抑菌效果不够显著，且刷牙后不能在口腔中有效贮存并缓慢释放，抑制牙菌斑生成的效果不明显。技术实现要素：本发明针对现有牙膏产品在抑菌效果及缓释方面存在的不足，提供一种抑菌组合物及其制备方法和应用。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种抑菌组合物，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：多元醇10-50份、增稠剂1-5份、防腐剂1-5份、中药提取物1-5份、水10-50份，其中，所述中药提取物为铁冬青树皮、忍冬花和紫花地丁按质量比1:1:1混合后所得混合物的水提取物。进一步，所述多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇、聚乙二醇400中的一种或几种的混合物。进一步，所述增稠剂为卡拉胶、结冷胶、黄原胶、羟丙基甲基纤维素、透明质酸钠、纤维素胶中的一种或几种的混合物。进一步，所述防腐剂为苯氧乙醇、尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、苯甲酸钠、羟甲基甘氨酸钠、o-伞花烃-5-醇、山梨酸钠中的一种或几种的混合物。进一步，所述中药提取物的提取工艺为：料液比1:20，提取温度90℃，提取时间2h。本发明所使用的中药提取物的各个原料性质如下：铁冬青：清热解毒，消肿止痛。用于感冒，扁桃体炎，咽喉肿痛，急性胃肠炎，风湿骨痛；外用治跌打损伤，痈疖疮疡，外伤出血，烧烫伤；忍冬花：甘，微苦，清香，辛，寒。归肺，胃，心，大肠经；紫花地丁：苦、辛、寒无毒。归心、肝经。可入药其性寒味微苦清热解毒凉血消肿。主治黄疸、痢疾、乳腺炎、目赤肿痛、咽炎外敷治跌打损伤、痈肿、毒蛇咬伤等。本发明的抑菌组合物的有益效果是：本发明的抑菌组合物采用天然抑菌成分，不使用化学抑菌剂，对人体危害性小，将其加入牙膏配方中，抑菌效果显著，且能够在口腔中有效储存并缓慢释放，缓释效果显著，能有效的抑制牙菌斑的生成。上述抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将增稠剂用多元醇分散，后加入水，开启搅拌和加热，于50-90℃下保温10-60min，后降温至50℃，向其中加入中药提取物和防腐剂，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质设备，物料以1000～1500米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。进一步，步骤2)中高压均质设备的进料压力控制在0.35～0.55mpa，均质压力50～250mpa。本发明制备方法的有益效果是：对中药抑菌成分通过高压冷冻技术进行包裹和细化，使得抑菌组合物形成纳米颗粒，粒径小，且具有多孔结构，显著提高了抑菌成分在口腔中留存和缓释的效果与时间，使用12周后，与添加没有经过高压冷冻技术处理的中药提取物的空白对照组牙膏相比，菌斑指数和龈炎指数的减少均有显著性差异。本发明还要求保护包含上述抑菌组合物的牙膏。进一步，所述牙膏按重量分数计，包括如下组分：摩擦剂20-60％、发泡剂1.6-3％、保湿剂20-70％、增稠剂0.5-2％、香精0.5-2％、甜味剂0.1-0.8％、抑菌组合物0.2-2％、余量为水。进一步，所述摩擦剂为水合硅石、碳酸钙、无水磷酸氢钙、二水磷酸氢钙中的一种或几种的混合物；所述发泡剂为月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钾中的一种或几种的混合物；所述保湿剂为山梨醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇600、木糖醇中的一种或几种的混合物；所述增稠剂为纤维素胶、羟丙基瓜尔胶、卡拉胶、黄原胶、羟乙基纤维素、卡波姆中的一种或几种的混合物；所述甜味剂为糖精钠、天冬甜素、甜叶菊苷中的一种或几种的混合物。具体实施方式以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。本发明实施例中使用的中药提取物的提取工艺为：料液比1:20，提取温度90℃，提取时间2h。一、抑菌组合物及其制备方法实施例1：一种抑菌组合物，包括如下组分：甘油10份、卡拉胶0.1份、羟丙基甘氨酸钠0.5份、中药提取物1份、水10份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将卡拉胶用甘油进行分散，后加入水，开启搅拌100r/min和加热，于70℃下保温20min，后降温至50℃，向其中加入中药提取物和羧丙基甘氨酸钠，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.45～0.55mpa，均质压力200～250mpa，物料以1300～1500米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻30min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。实施例2：一种长效抑菌组合物，包括如下组分：丙二醇10份、甘油20份、黄原胶0.5份、结冷胶0.5份、中药提取物3份、苯氧乙醇1份、尼泊金甲酯钠1.5份、水30份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将黄原胶和结冷胶用丙二醇和甘油进行分散，后加入水，开启搅拌200r/min和加热，于90℃下保温5min，后降温至50℃，向其中加入中药提取物、苯氧乙醇、尼泊金甲酯钠，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.35～0.45mpa，均质压力100～150mpa，物料以1100～1200米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻20min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。实施例3：一种长效抑菌组合物，包括如下组分：甘油20份，丁二醇20份，丙二醇10份，透明质酸钠0.5份，纤维素胶0.5份，羟丙基甲基纤维素1份，o-伞花烃-5-醇2份，山梨酸钠3份，中药提取物5份，水50份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将透明质酸钠、纤维素胶、羟丙基甲基纤维素用甘油、丁二醇和丙二醇进行分散，后加入水，开启搅拌150r/min和加热，于70℃下保温30min，后降温至50℃，向其中加入天然植物提取物、甲基异噻唑啉酮和山梨酸钠，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.35～0.45mpa，均质压力50～100mpa，物料以1100～1200米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻30min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。实施例4：一种长效抑菌组合物，包括如下组分：聚乙二醇-40010份，纤维素胶0.1份，o-伞花烃-5-醇2份，甲基氯异噻唑啉酮3份，中药提取物3份，水50份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将纤维素胶用聚乙二醇-400进行分散，后加入水，开启搅拌150r/min和加热，于80℃下保温30min，后降温至50℃，向其中加入双(羟甲基)咪唑烷基脲、甲基氯异噻唑啉酮、天然植物提取物，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.35～0.45mpa，均质压力50～100mpa，物料以1100～1200米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻30min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。实施例5：一种长效抑菌组合物，包括如下组分：甘油10份，丁二醇10份，聚乙二醇-40030份，透明质酸钠0.5份，纤维素胶0.5份，羟丙基甲基纤维素1份，山梨酸钠0.5份，中药提取物3份，水10份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将透明质酸钠、纤维素胶、羟丙基甲基纤维素用甘油、丁二醇和聚乙二醇-400进行分散，后加入水，开启搅拌150r/min和加热，于60℃下保温30min，后降温至50℃，向其中加入天然植物提取物、山梨酸钠，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.25～0.35mpa，均质压力50～100mpa，物料以1100～1200米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻30min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。实施例6：一种长效抑菌组合物，包括如下组分：丙二醇10份、卡拉胶0.5份、结冷胶0.5份、羟丙基甘氨酸钠0.5份、尼泊金甲酯钠1.5份、o-伞花烃-5-醇0.5份、中药提取物5份、水10份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将卡拉胶和结冷胶用丙二醇进行分散，后加入水，开启搅拌100r/min和加热，于75℃下保温15min，后降温至50℃，向其中加入中药提取物、羧丙基甘氨酸钠、尼泊金甲酯钠、苯甲酸钠，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.45～0.55mpa，均质压力200～250mpa，物料以1300～1500米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻30min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。实施例7：一种长效抑菌组合物，包括如下组分：丙二醇10份、丁二醇20份、黄原胶0.5份、结冷胶0.5份、纤维素胶1份、邻苯基苯酚0.5份、中药提取物3份、水10份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将黄原胶、结冷胶和纤维素胶用丙二醇和丁二醇进行分散，后加入水，开启搅拌200r/min和加热，于90℃下保温5min，后降温至50℃，向其中加入邻苯基苯酚和中药提取物，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.25～0.35mpa，均质压力100～120mpa，物料以1100～1200米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻20min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。实施例8：一种长效抑菌组合物，包括如下组分：丁二醇15份、聚乙二醇-40015份、黄原胶0.5份、结冷胶0.5份、纤维素胶1份、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯3份、山梨酸钠2份、中药提取物1份、水50份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将黄原胶、结冷胶和纤维素胶用丁二醇和聚乙二醇-400进行分散，后加入水，开启搅拌200r/min和加热，于90℃下保温5min，后降温至50℃，向其中加入碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、山梨酸钠、中药提取物，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.25～0.35mpa，均质压力100～120mpa，物料以1100～1200米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻20min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。实施例9：一种长效抑菌组合物，包括如下组分：甘油20份，丁二醇20份，丙二醇10份，透明质酸钠0.5份，纤维素胶0.5份，甲基异噻唑啉酮2份，山梨酸钠0.5份，中药提取物1份，水30份。抑菌组合物的制备方法如下：1)制备抑菌组合物的胶溶液将透明质酸钠、纤维素胶用甘油、丁二醇和丙二醇进行分散，后加入水，开启搅拌150r/min和加热，于70℃下保温30min，后降温至50℃，向其中加入中药提取物、甲基异噻唑啉酮、山梨酸钠，制得抑菌组合物的胶溶液；2)制备纳米胶溶液将步骤1)中所得的胶溶液通过高压均质机，进料压力控制在0.35～0.45mpa，均质压力50～100mpa，物料以1100～1200米/秒的流速喷出，通过产生的空穴效应、撞击效应、剪切效应，得到均匀、细腻、纳米级的胶溶液；3)制备多孔纳米胶体将步骤2)中得到的胶溶液置于液氮中冷冻30min,待产品完全冻结后转移至冰箱中于-18℃以下的环境中保存。。二、牙膏实施例1：一种牙膏，按重量分数计，包括如下组分：水合硅石20％、月桂醇硫酸酯钠3％、山梨醇15％、甘油30％、纤维素胶0.5％、香精0.5％、糖精钠0.8％、抑菌组合物0.2％、水30％。实施例2：一种牙膏，按重量分数计，包括如下组分：碳酸钙20％、无水磷酸氢钙20％、椰油酰胺丙基甜菜碱1.6％、丙二醇20％、羟丙基瓜尔胶2％、香精2％、天冬甜素0.1％、抑菌组合物2％、水32.3％。实施例3：一种牙膏，按重量分数计，包括如下组分：水合硅石20％、碳酸钙20％、无水磷酸氢钙20％、月桂酰肌氨酸钾1.6％、聚乙二醇-60020％、木糖醇10％、羟乙基纤维素2％、香精0.5％、甜叶菊苷0.4％、抑菌组合物1％、水4.5％。实施例4：一种牙膏，按重量分数计，包括如下组分：碳酸钙20％、月桂酰肌氨酸钾3％、木糖醇20％、丙二醇20％、甘油20％、木糖醇10％、卡波姆1％、香精1％、甜叶菊苷0.8％、抑菌组合物1％、水3.2％。上述牙膏的制备方法为：将增稠剂分散到部分保湿剂中，将甜味剂和抑菌组合物溶于水和剩余的保湿剂中，将二者相混合后研磨均质5分钟，得到均一胶水；然后加入摩擦剂研磨均质20分钟；再加入发泡剂，真空搅拌10分钟，加入香精，真空搅拌10分钟后关闭搅拌，破真空，取样检验合格后灌装为牙膏成品。为了验证本发明提供的牙膏的有益效果，我们进行了如下测试：抑制牙菌斑、减少牙龈炎症的对比试验1.受试者选择及分组采用纳入和排除的评价标准对志愿者进行筛查，将60名志愿者(男性25人，女性35人)随机分为2组，每组30人，采用单盲法进行检查。2.检查指标菌斑指数的测定采用tqhpi记录。0＝牙面无菌斑；1＝牙颈部龈缘处有散在点状菌斑；2＝牙颈部连续薄带状菌斑，宽度不超过1mm；3＝牙颈部菌斑覆盖面积超过1mm，但在牙面1/3以下；4＝菌斑覆盖面积至少是牙面1/3，但不超过2/3；5＝菌斑覆盖面积占牙面2/3或2/3以上。牙龈指数的测定采用改良的loe—silness龈炎指数记录。0＝牙龈健康；1＝牙龈轻度炎症，牙龈的颜色有轻度改变并有轻度水肿，探诊不出血；2＝牙龈中等炎症，牙龈色红，水肿光亮，探诊出血；3＝牙龈严重炎症：牙龈明显红肿或有溃疡，并有自动出血倾向。3.试验流程分别于实验开始(基线期)、12周后检查受试对象刷牙前后的菌斑指数及牙龈指数。试验组使用实施例2的牙膏，对照组使用市售的高露洁炫白牙膏。(1)牙龈指数的测定：将牙周探针沿着牙龈边缘慢慢滑动放至龈沟的开口处，此时轻微触碰牙龈组织，检查指数牙的牙龈指数，同时求出平均龈炎指数。(2)菌斑指数测定：口腔刷牙前后均需要测定菌斑指数。让受检查对象漱口后，叮嘱受试者将药片放人口中左右侧共咀嚼1min，再用舌添至全口牙的唇颊舌面，然后漱口。牙面上牙菌斑所在处显示为深紫红色，每个受试者取6颗牙计数菌斑，并求出平均菌斑指数。4.刷牙方法本实验采用巴氏(bass)刷牙法，又被称为水平颤动法或龈沟法。实验开始后由助手对每位志愿者进行个别指导，首先在模型上进行示范，再让志愿者在口腔内练习，同时对于错误不当的地方给予适时纠正。要求参加者每天早晨起床、晚上临睡前各刷牙1次，每次时间控制在3—5min。在整个研究期间，患者不能使用其他牙刷、牙膏或口腔清洗措施等。5.统计方法采用spss13.0软件进行统计学分析，两组间比较采用独立样本的t检验。p<0.05为差异有统计学意义。6.试验结果试验前后两组tqhpi均数的变化情况实验前(基数)两组的tqhpi均数差异无显著性意义(p＞0.05)。12周后试验组的tqhpi均数比实验前明显下降(p＜0.05)，对照组的tqhpi均数与实验前差异不明显(p＞0.05)，试验后两组的tqhpi均数有显著性差异(p＜0.05)。表1：试验后试验组与对照组的tqhpi均数试验前后两组gi均数的变化情况实验前(基线)两组的gi均数无显著性差异(p＞0.05)。12周后试验组的gi均数相比实验前明显降低，差异有显著性意义(p＜0.05)，对照组的gi均数与实验前无明显差异(p＞0.05)，试验后两组的gi均数有显著性差异(p＜0.05)。表2：试验后试验组与对照组的gi均数组别n试验开始(基线)12周后试验组301.82±0.280.95±0.25对照组301.85±0.251.75±0.35上述试验结果表明，经过高压冷冻技术处理的中药提取物加入牙膏后，与市售的普通抑菌牙膏相比，抑制牙菌斑和牙龈炎症的效果有明显提高，使用12周后，菌斑指数和龈炎指数的减少均有显著性差异。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12