本发明属于口腔卫生技术领域，具体地说，涉及一种天然植物提取物混合制作含片及其制造工艺。
背景技术：
随着人们对口腔卫生的关心加剧，保护口腔的相关产品愈加多样化。一般的保护口腔产品是，消除口臭、抑制形成牙菌斑、防止蚜虫。口臭是典型的食物分解反应，食物残留物附着沉淀在牙齿牙龈，微生物分解形成挥发性硫化合物的结果，是由口腔内细菌代谢作用形成的，牙菌斑长期附着在牙齿形成牙结石，牙菌斑具有很强的附着力且不易清除，牙菌斑是蚜虫及口腔疾病的主要原因。因此口腔清洁制品中添加抗菌性药材，可期待祛除口臭、抑制形成牙菌斑、防止蚜虫的效果。口腔清洗剂是诸多口腔相关制品中的一种，携带使用便利，尤其对口腔手术或颈椎手术患者使用较多，但也有副作用，如李施德林漱口水中含有百里香酚蓝，百里香酚蓝能够改变细菌的细胞壁而具有抗菌效果，但也有对牙齿着色、味苦、口腔烧焦感觉等副作用。
影响人体健康的有害物质，即病原性细菌、环境荷尔蒙、有害毒素等90％以上通过口腔进入人体内。口腔里的食物残留物、唾液中的消化要素、适当的温度和水分，这些口腔环境为细菌生存繁殖提供良好条件，现已发现口腔中有5000种以上数十亿的细菌性微生物。这样的口腔环境常引起蚜虫、牙周炎、牙龈炎等口腔疾病，细菌腐败食物残留物形成口臭。口腔内代表性细菌是引起蚜虫的变异链球菌，牙齿表面扎根的变异链球菌，实际上不可能全部消灭。口腔疾病中的代表性炎症，牙周炎、牙龈炎是多种病原性细菌引起的。所以，保持口腔卫生是保持人体健康的重要前提。
人们常用刷牙的方式清洁口腔，即使每天刷牙三次也只能祛除70％的口腔食物残留物和口腔细菌。保持口腔清洁既是重要的事，也是繁琐的事。随着环境变化，入口的食物种类、次数增多，而每次都能刷牙是不现实的，为了弥补这样的不现实，人们开发使用口腔清洁制品(口香糖、漱口水等)。随着人们生活质量提高和老龄化的增进，这些口腔清洁制品愈发受到重视，尤其在发达国家受到青睐，市场迅速扩大。目前市场上流通的口腔清洁制品，大多是氟化物、氯化十六烷吡啶、薄荷醇等为主成分，具有吸入体内发生副作用的忧虑，而且多数产品，相比牙齿等口腔健康管理，祛除口臭的效果较差。
经检索，中国专利公布号CN104706563A，公开日2015.06.17，发明名称：一种含有天然植物和矿物盐成分的口腔清洁液及其制备方法，属于口腔卫生技术领域。该口腔清洁液由天然植物抽取物、薄荷叶抽取物、添加剂以及纯净水组成；天然植物抽取物、薄荷叶抽取物以及添加剂三者之和的质量份数为26，纯净水的质量份数为74。天然植物为人参、芦荟、甘草、榆树皮以及绿茶叶；添加剂为蜂胶、矿物盐、氟化钠、尿囊素、木糖醇、柠檬酸、柠檬酸苏打、苹果酸、薄荷醇以及丙三醇。该发明主要采用人参等天然植物抽取物，使化合物的副作用降低到最低程度，但该发明的口腔清洁液使用过程中药效持续以及回味时间较短。
技术实现要素：
1.发明要解决的技术问题
为克服现有技术中存在口腔清洁液祛除口臭的效果差、药效持续以及回味时间短的问题，本发明提供一种天然植物提取物混合制作含片及其制造工艺。本发明通过将天然植物经过真空冷冻干燥工艺后进行混合抽取后制作含片，各种药效的成分整合以及融合效果好，达到提高药效持续时间以及回味时间的目的，进而在一定时间内祛除口臭。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种天然植物提取物混合制作含片，包括天然植物的抽取物、调味剂、成型剂及粘合剂经混合、加工后而成片状，天然植物可以是人参、芦荟、甘草、蜂胶、榆树皮和绿茶等有针对口臭有药效的各种天然植物，发明人发现，将这些针对口臭有药效的各种天然植物先进行真空冷冻干燥后再进行混合抽取后制作含片，其持续药效和在口中回味的时间均有效延长。
进一步的方案，天然植物的抽取物的重量份为75～80，调味剂15～25、成型剂2.2～3、粘合剂2.2～3，这种配比方式，综合考虑了成本因素和药效及回味的持续时间，是比较优选的配比区间。
进一步的方案，天然植物包括人参、芦荟、甘草、蜂胶、榆树皮和绿茶：人参的主要成分人参皂甙，是一种固醇类化合物，皂甙不仅有清洁效果，对细菌性微生物具有杀菌效果和抗炎效果，还有其中的萜烯成分具有镇痛作用，β罗勒烯、人参炔醇、亚油酸成分具有抗炎抗菌作用。芦荟汁液里的蒽醌类具有消毒杀菌的功效，黄酮类具有治疗溃疡效果。甘草酸、甘草甙为主要成分的甘草，其甘草甜素的甜味比糖高出4～50倍，界面活性作用强，且具有解毒、抗炎效果。榆树皮又名榆白皮，含β-谷甾醇、植物甾醇、豆甾醇等多种甾醇类，其黄酮、皂角甙、丹宁酸、黏液质成分对细菌性炎症、化脓性肿胀、脓疮具有卓越的防治效果，而绿茶的提取物茶多酚则有清爽口腔的作用；所述调味剂、成型剂和粘合剂分别为木糖醇、硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮。
更进一步的方案，人参为苦参；所述聚乙烯吡咯烷酮经酒精溶解后使用，真空冷冻干燥后提取的药效成分皂甙和聚乙烯吡咯烷酮的结合对于口腔溃疡的治疗效果更佳。
一种天然植物提取物混合制作含片的制造工艺，其具体步骤为：
(1)混合：将所述天然植物混合均匀；
(2)加热：添加天然植物300倍重的水，在85～100℃的温度加热2～3小时；
(3)提取：加热后转入提取罐中进行提取；
(4)过滤：将提取物通过滤网进行过滤；
(5)脱水：将过滤后的提取物再次真空冷冻干燥制得冻干粉；
(6)筛粉：将冻干粉、调味剂、成型剂及粘合剂过统一目数的筛网；
(7)配料：将过筛的原辅料按规定重量份数配制，并加入粘合剂混合；
(8)制粒：混合过程中注意料粉的变化，直至物料成粒状；
(9)烘干：将制粒后的物料进入烘箱烘干；
(10)筛分：烘干后，用网筛将物料分级；
(11)压片：分级后，将物料用压片机压片制成含片。
进一步的制造工艺，天然植物的真空冷冻干燥工艺步骤为：
(1)清洗：将新鲜的天然植物洗净后静置沥水；
(2)切碎：沥水后的天然植物转入切碎机切碎为片或丁；
(3)铺盘：铺盘至离物料盘沿0.5cm以下；
(4)速冻：将铺盘后的半成品转入速冻库中进行速冻，速冻库温要求为-38℃以下，速冻时间180～200分钟；
(5)真空冷冻干燥：速冻后的半成品转入真空冷冻干燥仓中进行干燥，出仓后既得冻干天然植物片或丁。
更进一步的方案，天然植物的真空冷冻干燥工艺还包括步骤：
(6)打粉：将冻干天然植物片或丁转入打粉机打粉至规定目数。
更进一步的方案，含片的步骤(3)提取的步骤中还包括薄荷叶提取物的提取：将薄荷叶装在无纺布袋子里，放入环流式抽取罐，添加10倍重的80～100％酒精后，在常温中循环2～4小时抽取，通过活性炭祛除有害成分，再通过0.5～1μm过滤网祛除浮游物质而制得薄荷叶抽取物后，再添加入步骤(5)的配制中。
更进一步的方案，薄荷叶先进行真空冷冻干燥后再进行提取。
更进一步的方案，薄荷叶的真空冷冻干燥工艺步骤为：
(1)清洗：将新鲜的薄荷叶洗净后静置沥水；
(2)切碎：沥水后的薄荷叶转入切碎机切碎为片；
(3)铺盘：铺盘至离物料盘沿0.4cm以下；
(4)速冻：将铺盘后的半成品转入速冻库中进行速冻，速冻库温要求为-30℃以下，速冻时间150～180分钟；
(5)真空冷冻干燥：速冻后的半成品转入真空冷冻干燥仓中进行干燥，出仓后既得冻干薄荷叶碎片后打粉。
3.有益效果
与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明的天然植物提取物混合制作含片，将针对口臭有药效的各种天然植物先进行真空冷冻干燥后再进行混合抽取，其持续药效和在口中回味的时间均有效延长；
(2)本发明的天然植物提取物混合制作含片，真空冷冻干燥后的人参、芦荟、甘草、蜂胶、榆树皮和绿茶，其中的药效成分，比如芦荟和蜂胶中的黄酮，两种黄酮能够互相融合，有协同的作用和效果，对于口腔溃疡的恢复效果更佳；
(3)本发明的天然植物提取物混合制作含片，苦参真空冷冻干燥后提取的药效成分苦参皂甙和蜂胶中的槲皮素的融合，可以进一步提高口腔溃疡的治疗效果；
(4)本发明的天然植物提取物混合制作含片的制造工艺，真空冷冻干燥后的天然植物混合后加水抽提，由于冻干后大部分细胞壁被细小冰晶刺破，而且是多孔状结构，水分可以迅速渗透进入天然植物的细胞内，对其中的药效成分可以快速的抽提，大大减少加热时间，避免药效成分因过长的加热而造成损失；
(5)本发明的天然植物提取物混合制作含片的制造工艺，天然植物的真空冷冻干燥工艺虽然提高了干燥成本，但提高了药效成分的融合和协同作用，而且，也减少了抽提的加热时间，其综合效果远大于干燥成本的增加；
(6)本发明的天然植物提取物混合制作含片的制造工艺，打粉后的冻干天然植物，其相互融合和抽提的速度可进一步加快，而且，无需添加贮藏剂，其保质期不受影响；
(7)本发明的天然植物提取物混合制作含片的制造工艺，薄荷叶抽提后添加，可增加口腔清爽的感觉，并和其它药效成分结合，进一步提高口感和药效在口腔中的持续性和良好的回味感觉；
(8)本发明的天然植物提取物混合制作含片的制造工艺，薄荷叶先进行真空冷冻干燥后再进行提取的方法，进一步提高了具体应用时薄荷叶在口腔清爽的感觉和持久的效果。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合实施例对本本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的天然植物提取物混合制作含片，包括天然植物的抽取物、调味剂、成型剂及粘合剂经混合、加工后而成片状，可以是人参、芦荟、甘草、蜂胶、榆树皮和绿茶等有针对口臭和溃疡有药效的各种天然植物，将这些针对口臭有药效的各种天然植物先进行真空冷冻干燥后再进行混合抽取后制作含片，其持续药效和在口中回味的时间均有效延长。
本实施例的天然植物提取物混合制作含片的制造工艺，其具体步骤为：
一、先将括人参、芦荟、甘草、蜂胶、榆树皮和绿茶等有针对口臭和溃疡有药效的各种天然植物进行真空冷冻干燥：
(1)清洗：将新鲜的括人参、芦荟、甘草、蜂胶、榆树皮和绿茶等天然植物表面的泥土和异物洗净后静置沥水；
(2)切碎：沥水后的以上天然植物按重量比3：3：3：4：3：1配重后转入切碎机混合切碎为按5～10mm大小的片或丁；切碎的过程也是有效混合的过程，而且，切碎过程中，部分渗出的药效成分也可以有效的混合；
(3)铺盘：铺盘至离物料盘沿0.5cm以下后，上物料架子车；
(4)速冻：将铺盘后的物料架子车迅速转入速冻库中进行速冻，速冻库温要求为-38℃以下，速冻时间180～200分钟，可以达到将大部分物料的细胞壁冰晶刺破的效果，并将药效成分进行速冻式定位；
(5)真空冷冻干燥：速冻后的半成品转入真空冷冻干燥仓中进行干燥，具体的干燥过程为：
a、升温期：15分钟内板温升温至90～95℃，抽真空至113Pa以下；
b、升华高峰期：板温90～95℃保持4～5h，真空保持113Pa以下；
c、中温期：板温降温至80℃保持8～8.5h，真空保持60～80Pa；
d、解析干燥期：板温降温至65℃保持2h，真空保持40～60Pa；
e、低温期：板温降温至55℃，板温和料温平行或重合保持1.5h左右后破真空出仓，真空保持30Pa以下；
f、出仓后既得冻干天然植物片或丁，干燥过程中，水分升华析出干燥仓，药效成分残留在水分析出后的细小空隙中，药效的活性成分得以保留，复水和加热抽提过程中，和其它药效的活性成分能够快速整合式整合，可达到协同作用的效果。
二、天然植物提取物混合制作含片的制作：
(1)混合：将真空冷冻干燥后的天然植物片或丁混合均匀后装入无纺布袋；
(2)加热：添加天然植物300倍重的水，在85～100℃的温度加热2～3小时；
(3)提取：加热后转入提取罐中进行提取；
(4)过滤：将提取物通过滤网进行过滤得到天然植物抽提物；
(5)脱水：将过滤后的提取物再次真空冷冻干燥制得冻干粉,真空冷冻干燥的步骤为：
A、速冻：将过滤后的提取物铺盘后上物料架子车，并迅速转入速冻库中进行速冻，速冻库温要求为-42℃以下，速冻时间150～160分钟；
B、真空冷冻干燥：速冻后的半成品转入真空冷冻干燥仓中进行干燥，具体的干燥过程为：
a、升温期：15分钟内板温升温至80℃，抽真空至113Pa以下；
b、升华高峰期：板温80℃保持6h，真空保持113Pa以下；
c、中温期：板温降温至70℃保持8h，真空保持60～80Pa；
d、解析干燥期：板温降温至60℃保持2h，真空保持40～60Pa；
e、低温期：板温降温至55℃，板温和料温平行或重合保持1.5h左右后破真空出仓得提取物冻干粉，真空保持30Pa以下；
(6)筛粉：将提取物冻干粉、调味剂、成型剂及粘合剂过统一目数的筛网；
(7)配料：将过筛的原辅料按规定重量份数配制，并加入粘合剂混合；提取物冻干粉的重量份为75～80，调味剂15～25、成型剂2.2～3、粘合剂2.2～3；本实施例中分别为：冻干粉75、木糖醇15、硬脂酸镁2.2、聚乙烯吡咯烷酮2.2；
(8)制粒：混合过程中注意料粉的变化，直至物料成粒状，制粒中，可用药用乙醇先溶解聚乙烯吡咯烷酮后再加入至其它粉料中；
(9)烘干：将制粒后的物料进入55℃的烘箱烘干，烘干过程中，将乙醇去除；
(10)筛分：烘干后，用网筛将物料分级；
(11)压片：分级后，将物料用压片机压片制成含片。
本实施例天然植物提取物混合制作含片的效能实验结果：
1、变形链球菌杀菌实验
(1)把变形链球菌菌株接种到脑心浸液培养基，在37℃条件下培养，再把培养液稀释，调整到细菌数105～106CFU/ml(细菌群落总数/毫升)以备实验。
(2)实验含片(天然植物提取物混合制作含片)10mg投入实验菌液，混合溶解后常温下放置30秒，再测定细菌数而确定细菌减少率。用灭菌生理盐水测定的细菌数，作为对照的初期细菌数。
(3)所有实验的起初稀释阶段，都经利用D/E中和肉汤的中和过程进行实施。培养基的细菌增殖时，培养基菌数乘上稀释倍数计算；培养基的细菌未增殖时，乘上中和阶段的稀释倍数计算，表示为「10以下(<10)」。
(4)所有阶段的细菌数测定，利用胰酪胨大豆琼脂培养基实施，计算活菌数按(式-1)测定，计算细菌减少率按(式-2)决定。
(式-1)：N＝C X D
(N：活菌数，C：抽样数(2个抽样组数的平均值)，D：稀释倍数)
(式-2)：R(％)＝[(A-B)/A]X 100
(R:细菌减少率，A：初期细菌数，B：一定时间后的细菌数)
(5)实验结果
变形链球菌从初期接种菌数4.0X 105CFU/ml，实验30秒后减少到<5CFU/ml。
2、对口腔细菌杀菌实验
(1)实验方法
确定实验人，获取实验前唾液。饭后刷牙经2小时后的唾液样1，显微镜观察；让实验人把10mg本发明含片投入口腔溶解30秒，再获取实验后唾液样2，显微镜观察。
(2)实验结果
唾液样1，球菌、杆菌、螺旋菌形态的多种细菌活跃。
唾液样2，球菌、杆菌、螺旋菌形态发生变化，被破坏的细胞不再活动，显示出细菌被杀灭。
实施例2
本实施例的天然植物提取物混合制作含片，基本配方和步骤同实施例1，改进之处在于：天然植物提取物混合制作含片的制作的步骤(3)提取的步骤中还包括薄荷叶提取物的提取：将薄荷叶装在无纺布袋子里，放入环流式抽取罐，添加10倍重的80～100％酒精后，在常温中循环2～4小时抽取，通过活性炭祛除有害成分，再通过0.5～1μm过滤网祛除浮游物质而制得薄荷叶抽取物后，再添加入步骤(5)的脱水中。
步骤(7)的配料中：将过筛的原辅料按规定重量份数配制，并加入粘合剂混合；提取物冻干粉的重量份为75～80，木糖醇15～25、硬脂酸镁2.2～3、聚乙烯吡咯烷酮2.2～3；本实施例中分别为：80、25、3、3；
本实施例天然植物提取物混合制作含片的效能实验结果：
对口腔致龋菌消除实验
1、把致龋菌的变异链球菌(Streptococcus mutans)悬浮于BHI液体培养基，35℃条件下培养24小时，再把增殖的菌涂抹在BHI固体培养基上培养24小时。
2、用显微镜确认链球菌后，接种在液体培养基培养48小时。
3、把唾液和本实施例天然植物提取物混合制作含片按1:3的比例混合搅拌(vortexing)，再加入菌株搅拌制造实验样品。把唾液和水按1:3的比例混合搅拌(vortexing)，再加入菌株搅拌制造对比实验样品。
4、把实验样品和对比实验样品分别滴到幻灯玻璃片一滴，在空气中干燥后实施革兰氏(Gram)染色，用显微镜观察致龋菌的变异链球菌。
5、实验结果，混合唾液和水接种变异链球菌的对比实验样品，混合搅拌也未生成异物，实施革兰氏染色再用显微镜观察也未发现变异链球菌的变化。但是，加入本实施例天然植物提取物混合制作含片的实验样品，不仅用肉眼能观察到所生成的异物，实施革兰氏染色再用显微镜观察发现变异链球菌和异物形成块状。显示出本实施例天然植物提取物混合制作含片对口腔致龋菌的消除效果。
实施例3
本实施例的天然植物提取物混合制作含片，基本配方和步骤同实施例2，改进之处在于：天然植物(苦参、芦荟、甘草、蜂胶、榆树皮和绿茶等有针对口臭和溃疡有药效的各种天然植物)的真空冷冻干燥工艺还包括步骤：
(6)打粉：将冻干天然植物片或丁转入打粉机打粉至150～200目，即将冻干后的参、芦荟、甘草、蜂胶、榆树皮和绿茶的混合物进行打粉至150～200目。
二、天然植物提取物混合制作含片的制作：
(1)混合：将真空冷冻干燥后的天然植物片或丁混合均匀后装入无纺布袋；
(2)加热：添加天然植物总重300倍重的水，在85～100℃的温度加热60～90min；
(3)提取：加热后转入提取罐中进行提取；
(4)过滤：将提取物通过滤网进行过滤得到天然植物抽提物；
(5)脱水：将过滤后的提取物再次真空冷冻干燥制得冻干粉；
(6)筛粉：将提取物冻干粉、调味剂、成型剂及粘合剂过统一目数的筛网；
(7)配料：将过筛的原辅料按规定重量份数配制，并加入粘合剂混合；提取物冻干粉的重量份为75～80，调味剂15～25、成型剂2.2～3、粘合剂2.2～3；本实施例中分别为：冻干粉78、木糖醇20、硬脂酸镁2.6、聚乙烯吡咯烷酮2.6；
(8)制粒：混合过程中注意料粉的变化，直至物料成粒状；
(9)烘干：将制粒后的物料进入55℃的烘箱烘干；
(10)筛分：烘干后，用网筛将物料分级；
(11)压片：分级后，将物料用压片机压片制成含片。
打粉后的冻干天然植物，其相互融合和抽提的速度可进一步加快。
实施例4
本本实施例的天然植物提取物混合制作含片，基本配方和步骤同实施例3，改进之处在于：薄荷叶先进行真空冷冻干燥后再进行提取。薄荷叶的真空冷冻干燥工艺步骤为：
(1)清洗：将新鲜的薄荷叶洗净后静置沥水；
(2)切碎：沥水后的薄荷叶转入切碎机切碎为片；
(3)铺盘：铺盘至离物料盘沿0.4cm以下；
(4)速冻：将铺盘后的半成品转入速冻库中进行速冻，速冻库温要求为-30℃以下，速冻时间150～180分钟；
(5)真空冷冻干燥：速冻后的半成品转入真空冷冻干燥仓中进行干燥，干燥曲线为：
a、升温期：15分钟内板温升温至100℃，抽真空至113Pa以下；
b、升华高峰期：板温降温90℃保持4h，真空保持113Pa以下；
c、中温期：板温水冷降至75℃保持6h，真空保持60～80Pa；
d、解析干燥期：板温自然降至65℃保持1～2h，真空保持40～60Pa；
e、低温期：板温55～60℃保持1～2h，真空保持40～50Pa；
f、短时升温期：板温快速升温至70～75℃，保持15～30min后，出仓后既得冻干薄荷叶碎片。
天然植物提取物混合制作含片的制造工艺中步骤(3)提取的步骤中还包括薄荷叶提取物的提取：将冻干薄荷叶碎片装在无纺布袋子里，放入环流式抽取罐，添加10倍重的80～100％酒精后，在常温中循环2小时抽取，通过活性炭祛除有害成分，再通过0.5～1μm过滤网祛除浮游物质而制得薄荷叶抽取物后，再添加入天然植物提取物混合制作含片的制造工艺中步骤(5)的脱水中。
本实施例的天然植物提取物混合制作含片及其制造工艺，冻干薄荷叶抽提后添加，可进一步增加口腔清爽的感觉，并和其它药效成分结合，能够进一步提高口感和药效在口腔中的持续性和良好的回味感觉。
本实施例的天然植物提取物混合制作含片对口腔细菌杀菌药效持续的性实验：
(1)实验方法
确定实验人，获取实验前唾液。让实验人把15mg本发明口腔含片投入口腔溶解30秒，再获取实验后唾液样3，显微镜观察；让实验人把15mg本发明口腔含片投入口腔溶解30秒，1小时后再取唾液样4，显微镜观察。
(2)实验结果
唾液样3，球菌、杆菌、螺旋菌形态发生变化，被破坏的细胞不再活动，显示出细菌被杀灭。
唾液样4，球菌、杆菌、螺旋菌形态发生变化，被破坏的细胞不再活动，显示出细菌被杀灭。
显示出本实施例天然植物提取物混合制作含片的持续的杀菌效力。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。