技术领域:
本发明涉及一种余甘子提取物的制备方法,属于中药有效成分提取领域。
背景技术:
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余甘子,大戟科,叶下珠属木本植物。又名余甘树、油甘子、庵摩勒、橄榄、滇橄榄、园酸角、油柑、望果、牛甘子、久如拉(藏语)、麻项邦(傣语)等名。余甘子产于江西、福建、台湾、广东、海南、广西、四川、贵州和云南等省区,生于海拔200-2300米山地疏林、灌丛、荒地或山沟向阳处。喜温暖干热气候。分布于印度、斯里兰卡、中南半岛、印度尼西亚、马来西亚和菲律宾等,南美有栽培。
余甘子提取物功效显著,抗氧化性好:余甘子提取物的抗衰老成份主要是维生素c和sod,研究表明,余甘果中的维生素c的含量高达500mg~1000mg/100g。测定余甘果中的sod,结果肯定余甘果中的sod具有显著的抗衰老作用。
其次余甘子提取物还可辅助降血脂:余甘子提取物中所含的亚油酸及亚麻酸是其起降血脂作用的主要成份。可以降低血液中的甘油三脂含量,调节胆固醇,软化血管,治疗及预防动脉硬化。
再则余甘子提取物对化学性肝损伤有辅助保护功能:余甘子提取物的水提醇沉物对四氯化碳引起的的慢性肝损伤具有保护肝细胞。可以减少肝细胞损伤,能够抗肝纤维化。
此外余甘子提取物可以调节肠道菌群:余甘子提取物具有抗溃疡作用,对胃粘膜损伤有明显的保护作用并具有治疗腹泻的效果。余甘子提取物还对部分病原菌有杀灭及抑制作用。
目前对余甘子提取物的提取多采用有酸水解法和预发酵法。酸水解方法由于酸用量大,酸降解有机质副产物多,使污水排放量大,环境污染严重,限制了余甘子提取物元的产业化发展。采用预发酵法提取余甘子提取物元,但该法耗时长,而且产品质量不够稳定。
酶法—超声破壁提取是指通过纤维素酶对植物细胞进行破壁处理。以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用酶法提取植物中有效成分,植物经破壁处理后,同一植物的不同组织、部位因细胞破碎,能高度混合均匀,实现了植物内产品的物质基础的均一,无高温溶剂提取的工艺,减少了有效成分损失的环节,最大限度地保留原植物的全成分。
再结合超声波的空化效应以及机械效应,从而使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中,从而提高有效成分的提取率。
技术实现要素:
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本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备余甘子提取物的方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.准备余甘子,将其粉碎,研磨,成为粉末,以料液比1:5加入ph值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,匀后按质量加入15%的纤维素酶,55℃酶解1h后,4000r/min离心10min,收集上清液。
b.取适量酶法破壁沉淀物,分别以料液比1:5加入温水、50%~60%的无水乙醇、0.05mol/lph值3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,提取30~40min,并于相同条件下进行超声波辅助提取。
c.提取结束后,4000r/min离心10min,取上清液,合并两次上清液,以60℃下干燥,得到余甘子提取物。
2.步骤a中所述的离心机功率为900w,转速为1000~20000r/min。
3.步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率30khz,超声温度30~40℃。
4.步骤c中所述的离心机功率为900w,转速为1000~20000r/min。
本发明的优点在于:
1.本发明采用植物纤维素酶法处理原料,实现了植物破壁,有效成分充分溶出,同时又避免加热,从而可有效避免余甘子提取物成分的破坏。
2.本发明采用酶法—超声破壁法提取余甘子提取物,具有高效、溶液有效成分含量较高、抗氧化性较强的优点。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
准备余甘子,将其粉碎,研磨,成为粉末,以料液比1:5加入ph值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,匀后按质量加入15%的纤维素酶,55℃酶解1h后,4000r/min离心10min,收集上清液,取适量酶法破壁沉淀物,分别以料液比1:5加入温水(30℃)、50%无水乙醇、0.05mol/lph值3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,提取30min,并于相同条件下将物料置于30khz超声波装置中提取,提取结束后,4000r/min离心10min,取上清液,合并两次上清液,以60℃下干燥,得到余甘子提取物,经hplc检测,余甘子提取物的含量为98.1%。
实施例2:
准备余甘子,将其粉碎,研磨,成为粉末,以料液比1:5加入ph值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,匀后按质量加入15%的纤维素酶,55℃酶解1h后,4000r/min离心10min,收集上清液,取适量酶法破壁沉淀物,分别以料液比1:5加入温水(45℃)、55%无水乙醇、0.05mol/lph值3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,提取35min,并于相同条件下将物料置于30khz超声波装置中提取,提取结束后,4000r/min离心10min,取上清液,合并两次上清液,以60℃下干燥,得到余甘子提取物,经hplc检测,余甘子提取物的含量为98.5%。
实施例3:
准备余甘子,将其粉碎,研磨,成为粉末,以料液比1:5加入ph值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,匀后按质量加入15%的纤维素酶,55℃酶解1h后,4000r/min离心10min,收集上清液,取适量酶法破壁沉淀物,分别以料液比1:5加入温水(50℃)、60%无水乙醇、0.05mol/lph值3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,提取40min,并于相同条件下将物料置于30khz超声波装置中提取,提取结束后,4000r/min离心10min,取上清液,合并两次上清液,以60℃下干燥,得到余甘子提取物,经hplc检测,余甘子提取物的含量为98.9%。
1.一种余甘子提取物的制备方法,其特征在于:
a.准备余甘子,将其粉碎,研磨,成为粉末,以料液比1:5加入ph值4.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,匀后按质量加入15%的纤维素酶,55℃酶解1h后,4000r/min离心10min,收集上清液,
b.取适量酶法破壁沉淀物,分别以料液比1:5加入温水、50%~60%无水乙醇、0.05mol/lph值3.7的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,提取30~40min,并于相同条件下进行超声波辅助提取;
c.提取结束后,4000r/min离心10min,取上清液,合并两次上清液,以60℃下干燥,得到盾叶余甘子提取物。
2.根据权利要求1所述的一种余甘子提取物的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的离心机功率为900w,转速为1000~20000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种余甘子提取物的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率30khz,超声温度30~40℃。
4.根据权利要求1所述的一种余甘子提取物的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的离心机功率为900w,转速为1000~20000r/min。