1.本申请涉及五味子炮制领域，更具体地说，它涉及一种醋五味子的生产工艺。
背景技术：
2.五味子，为木兰科植物五味子的成熟果实。具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心之功效。常用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津伤口渴，内热消渴，心悸失眠。
3.醋五味子顾名思义，就是下了醋的五味子，功效包括收敛固涩，益气生津，补肾宁心。用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗，盗汗，津伤口渴，短气脉虚，内热消渴，心悸失眠均有良效。其中木脂素是醋五味子的主要有效成分，常用木脂素在醋五味子中的含量作为醋五味子的检测指标。
4.醋五味子可以用新鲜的五味子晒干制作或者将新鲜的五味子用醋蒸熟后晒干制成，醋五味子的成产工艺包括净选
→
炮制（醋蒸）
→
干燥，其中炮制方法为用米醋与五味子以一定比例拌匀拌匀，闷润一定时间后，再进行蒸制，至黑色有油润光泽。
5.在五味子的醋蒸过程中，总木脂素的含量会减少，发明人发现，相关的醋五味子炮制工艺制得的醋五味子中木脂素的含量均较低。
技术实现要素：
6.为了提高醋五味子中木脂素含量，本申请提供一种醋五味子的生产工艺。
7.本申请提供一种醋五味子的生产工艺，采用如下的技术方案：一种醋五味子的生产工艺，包括以下步骤：净选、闷润前干燥、闷润、蒸制、蒸制后干燥；其中闷润前干燥包括以下步骤：第一阶段干燥、第二阶段冷冻干燥。
8.通过采用上述技术方案，冷冻干燥是将五味子先浸泡在水中在
‑
30℃进行冷冻，然后再将冷冻后的五味子放入冻干机内进行冷冻干燥，冷冻干燥的原理是将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰直接升华为水蒸气，经冷冻干燥后五味子内部会存在一些细微的通道，在冷冻前先对五味子进行初步干燥，可以使得五味子在冻干过程中能吸收更多的水分，从而加大经冷冻干燥后的五味子内的通道，使得五味子在闷润过程中，米醋可以更容易进入五味子内部，闷润后的五味子在蒸制过程中，可以使得五味子蒸制的更加彻底，有利于提高五味子中木脂素的含量。
9.优选的，所述第一阶段干燥方法为超声波气体射流冲击干燥。
10.通过采用上述技术方案，五味子受到超声波气体射流干燥时，反复受到压缩和拉伸作用，使五味子内部不断收缩和膨胀，形成海绵状结构，超声波可以促进五味子内部形成微细通道，使得在后续冷冻干燥时可以吸收更充足的水分，从而有利于五味子内部形成更大的通道以使得后续闷润与蒸制更加彻底。
11.优选的，所述第一阶段干燥步骤具体包括：
一次干燥：将五味子置于超声波频率为70
‑
80khz，超声波功率为100
‑
150w，干燥温度为60
‑
70℃，干燥风速为15
‑
20m/s的超声波环境中，当五味子含水率在60
‑
70%时，停止干燥；二次干燥：将一次干燥后的五味子置于超声波频率为50
‑
60khz，超声波功率为60
‑
80w，干燥温度为50
‑
55℃，干燥风速为8
‑
12m/s的超声波环境中，当五味子含水率在20
‑
30%时，停止干燥。
12.通过采用上述技术方案，第一阶段较高功率较高温度和风速干燥，可以避免五味子表面壳化，在第二阶段降功率降温度和风速，可以减少干燥过程营养的损失和较高温度引起的品质劣变，使得五味子内的木脂素等有效成分损失减少。
13.优选的，所述闷润步骤为：将干燥后的五味子与米醋拌匀，将五味子与米醋拌合物置于相对真空度为（
‑
65）
‑
（
‑
75）kpa的环境中，闷润5
‑
10min；然后将五味子与米醋拌合物的真空环境调整至（
‑
80）
‑
（
‑
90）kpa，继续闷润10
‑
15min；最后将五味子与米醋拌合物的环境调整为常压，继续闷润25
‑
35min。
14.通过采用上述技术方案，采用二次减压真空闷润的方法，使得五味子闷润的更加彻底。
15.优选的，所述净选具体步骤为：挑选成熟新鲜、无变质的五味子，用清水洗净；将洗净后的五味子浸泡在预处理液中；然后再用去离子水冲洗；其中预处理液按重量份计包括如下组分：1
‑
3%柠檬酸、1
‑
3%食用盐、余量为去离子水。
16.通过采用上述技术方案，预处理液中的食用盐可以更好的去除五味子中的杂质；而柠檬酸能够降低五味子表面的ph值，减少维生素c的损失，抑制有害成分5
‑
羟甲基糠醛的生成，减少氧化反应造成的五味子色素损失并抑制其他金属离子对色素的影响，同时使得五味子醇甲含量较高。
17.优选的，所述五味子在处理液中浸泡过程中，施加微波。
18.通过采用上述技术方案，采用微波对进行处理，能够有效的起到杀菌作用，延长五味子的贮藏时间。同时，微波能穿透深入到五味子内部，透入五味子内部，使得柠檬酸可以深入到五味子内部，增强柠檬酸浸泡的效益。
19.优选的，所述五味子与米醋的重量比为20：（3
‑
5）。
20.通过采用上述技术方案，在此比例范围内，制得的醋五味子的木脂素损失相对更少。
21.优选的，所述蒸制的具体步骤为：将闷润后的五味子在0.18
‑
0.22mpa、温度为100
‑
120℃环境下蒸制0.5
‑
2h。
22.通过采用上述技术方案，高压蒸制，使得五味子的蒸制更加彻底。
23.优选的，所述蒸制后干燥的具体步骤为：将蒸制后五味子在60
‑
80℃环境中进行干燥。
24.通过采用上述技术方案，此温度范围内干燥效果较好。
25.综上所述，本申请具有以下有益效果：1、由于本申请在闷润前对五味子采用初步干燥与冷冻干燥相结合的干燥方式对
五味子进行干燥，使得五味子内部结构疏松并形成细微的通道，使得后续五味子的闷润与蒸制更加彻底，生产的醋五味子中总木脂素的含量为4.485
‑
5.223%，五味子醇甲的含量为1.482
‑
1.586%，5
‑
羟甲基糠醛的含量为0.185
‑
0.263%，一定程度上提高总木脂素、五味子醇甲等有效成分的含量，降低5
‑
羟甲基糠醛有害成分的含量；2、本申请中优选采用二次减压真空闷润的闷润方法，成产的醋五味子中总木脂素的含量为4.715
‑
5.223%，五味子醇甲的含量为1.537
‑
1.586%，一定程度上提高总木脂素、五味子醇甲等有效成分的含量。
具体实施方式
26.以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
27.原料中间体的制备例原料柠檬酸购自天津市宏顺成化工科技发展有限公司。
28.制备例制备例1预处理液的制备方法为:将100g柠檬酸、300g食用盐溶解在9600g去离子水中，配置成预处理液。
29.制备例2预处理液的制备方法为:将200g柠檬酸、200g食用盐溶解在9600g去离子水中，配置成预处理液。
30.制备例3预处理液的制备方法为:将300g柠檬酸、100g食用盐溶解在9600g去离子水中，配置成预处理液。
31.制备例4与制备例2不同的是，用等量食用盐替换柠檬酸。
32.制备例5与制备例2不同的是，用等量柠檬酸替换食用盐。
实施例
33.实施例1一种醋五味子的生产工艺，包括以下步骤：s1.净选：挑选成熟新鲜、无变质的五味子，用清水洗净；s2.闷润前干燥：第一阶段干燥：在75℃环境下进行热风干燥至五味子含水率为25%；第二阶段冷冻干燥：将第一阶段干燥后的五味子冷冻干燥4h；s3.闷润：取100g干燥后的五味子与20g米醋拌匀，闷润3h；s4.蒸制：将闷润后的五味子在常压环境中，蒸制20h；
s5.蒸制后干燥：将蒸制后五味子在75℃环境中进行干燥，干燥至含水率为13%；s6.检验、包装。
34.实施例2与实施例1不同的是，第一阶段干燥步骤为：一次干燥：将五味子置于超声波频率为70khz，超声波功率为150w，干燥温度为60℃，干燥风速为20m/s的超声波环境中，当五味子含水率在25%时，停止干燥。
35.实施例3与实施例2不同的是，第一阶段干燥步骤为：一次干燥：将五味子置于超声波频率为70khz，超声波功率为150w，干燥温度为60℃，干燥风速为20m/s的超声波环境中，当五味子含水率在60%时，停止干燥；二次干燥：将一次干燥后的五味子置于超声波频率为60khz，超声波功率为60w，干燥温度为55℃，干燥风速为8m/s的超声波环境中，当五味子含水率在25%时，停止干燥。
36.实施例4与实施例2不同的是，第一阶段干燥步骤为：一次干燥：将五味子置于超声波频率为75khz，超声波功率为125w，干燥温度为65℃，干燥风速为17m/s的超声波环境中，当五味子含水率在65%时，停止干燥；二次干燥：将一次干燥后的五味子置于超声波频率为55khz，超声波功率为70w，干燥温度为53℃，干燥风速为10m/s的超声波环境中，当五味子含水率在25%时，停止干燥。
37.实施例5与实施例2不同的是，第一阶段干燥步骤为：一次干燥：将五味子置于超声波频率为80khz，超声波功率为100w，干燥温度为70℃，干燥风速为15m/s的超声波环境中，当五味子含水率在70%时，停止干燥；二次干燥：将一次干燥后的五味子置于超声波频率为50khz，超声波功率为80w，干燥温度为50℃，干燥风速为12m/s的超声波环境中，当五味子含水率在25%时，停止干燥。
38.实施例6与实施例4不同的是，二次干燥至五味子含水率为20%。
39.实施例7与实施例4不同的是，二次干燥至五味子含水率为30%。
40.实施例8与实施例4不同的是，闷润步骤为：将干燥后的五味子与米醋拌匀，将五味子与米醋拌合物置于相对真空度为
‑
65kpa的环境中，闷润10min；然后将五味子与米醋拌合物的真空环境调整至
‑
80kpa，继续闷润15min；最后将五味子与米醋拌合物的环境调整为常压，继续闷润25min。
41.实施例9与实施例4不同的是，闷润步骤为：将干燥后的五味子与米醋拌匀，将五味子与米醋拌合物置于相对真空度为
‑
70kpa的环境中,闷润7min；然后将五味子与米醋拌合物的真空环境调整至
‑
80kpa，继续闷润13min；最后将五味子与米醋拌合物的环境调整为常压，继续闷润30min。
42.实施例10
与实施例4不同的是，闷润步骤为：将干燥后的五味子与米醋拌匀，将五味子与米醋拌合物置于相对真空度为
‑
75kpa的环境中,闷润5min；然后将五味子与米醋拌合物的真空环境调整至
‑
90kpa，继续闷润10min；最后将五味子与米醋拌合物的环境调整为常压，继续闷润35min。
43.实施例11与实施例9不同的是，净选步骤为：挑选成熟新鲜、无变质的五味子，用清水洗净；将洗净后的五味子浸泡在来自制备例1的预处理液中30min；然后再用去离子水冲洗干净。
44.实施例12
‑
15与实施例11不同的是，预处理液来自制备例2
‑
5。
45.实施例16与实施例12不同的是，将五味子浸泡在预处理液中，浸泡过程中施加微波，微波功率为1200w，浸泡时间为12min。
46.实施例17与实施例16不同的是，蒸制步骤为：将闷润后的五味子进行高压蒸制，其中蒸制压强为0.18mpa、蒸制温度为120℃，蒸制时间为0.5h。
47.实施例18与实施例16不同的是，蒸制步骤为：将闷润后的五味子进行高压蒸制，其中蒸制压强为0.20mpa、蒸制温度为110℃，蒸制时间为1h。
48.实施例19与实施例16不同的是，蒸制步骤为：将闷润后的五味子进行高压蒸制，其中蒸制压强为0.22mpa、蒸制温度为100℃，蒸制时间为2h。
49.实施例20与实施例18不同的是，取100g干燥后的五味子与15g米醋拌匀进行闷润。
50.实施例21与实施例18不同的是，取100g干燥后的五味子与25g米醋拌匀进行闷润。
51.实施例22与实施例18不同的是，取100g干燥后的五味子与10g米醋拌匀进行闷润。
52.实施例23与实施例18不同的是，取100g干燥后的五味子与30g米醋拌匀进行闷润。
53.实施例24与实施例18不同的是，s5.蒸制后干燥：将蒸制后五味子在60℃环境中进行干燥，干燥至含水率为13%。
54.实施例25与实施例18不同的是，s5.蒸制后干燥：将蒸制后五味子在80℃环境中进行干燥，干燥至含水率为13%。
55.对比例对比例1与实施例1不同的是，闷润前干燥中只进行热风干燥。
56.对比例2与实施例1不同的是，闷润前干燥只进行冷冻干燥。
57.性能检测试验检测方法总木脂素含量测定方法：取样品粉末（过三号筛）0.2g，精密称定，置于25ml量瓶中，加甲醇ml，超声（功率250w，频率20khz）提取20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，得样液。称取样液、对照品液、甲醇各0.6ml，分别置三支具塞试管中，挥去甲醇，再分别精密加入10％变色酸澄清水溶液0.5ml、硫酸3ml、水1.5ml，摇匀，置沸水浴中加热30分钟，迅速冷却，以上述甲醇管为空白，照分光光度法，分别在570nm的波长处测定吸收度，计算含量。
58.五味子醇甲含量测定方法：称取醋五味子粉末（过三号筛）0.2g，置于25ml量瓶中，加甲醇23ml，超声处理（功率250w，频率2khz）20min，取出，加甲醇定容至刻度，摇匀，过滤，取10μl滤液注入kromasilc18色谱柱中，以甲醇
‑
水（13：7）为流动相，检测波长：250nm，体积流量：1ml/min，柱温：30℃；测定峰面积，计算含量。
[0059]5‑
羟甲基糠醛含量测定方法：称取醋五味子炮制品粉末（过三号筛）0.2g，置于25ml量瓶中，加甲醇23ml，超声处理（功率250w，频率2khz）20min，取出，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取滤液10μl注入kromasilc18色谱柱，乙腈
‑
水（95:5）为流动相，检测波长：284nm，体积流量：1ml/min，柱温：30℃，测定峰面积，计算含量。
[0060]
检测结果见表1。
[0061]
表1 性能检测结果 总木脂素含量（%）五味子醇甲含量（%）5
‑
羟甲基糠醛（%）实施例14.4851.4820.263实施例24.5331.4980.252实施例34.5871.5210.245实施例44.6211.5290.241实施例54.5961.5180.243实施例64.5771.5230.247实施例74.5591.5200.245实施例84.7151.5390.231实施例94.7341.5460.228实施例104.7651.5370.233实施例114.9181.5510.211实施例124.9921.5570.208实施例134.9431.5680.210实施例144.8261.5580.219实施例154.8771.5630.215实施例165.0561.5690.197
实施例175.1571.5810.188实施例185.2231.5860.185实施例195.1711.5780.190实施例205.1491.5820.189实施例215.1671.5790.191实施例225.1381.5690.197实施例235.1421.5720.195实施例245.1821.5810.187实施例255.1691.5780.189对比例14.2891.2990.278对比例24.3961.3860.271结合实施例1
‑
25和对比例1
‑
2，并结合表1可以看出，实施例1
‑
25中的生产工艺生产出的醋五味子的总木脂素含量以及五味子醇甲含量均高于对比例1
‑
2中生产的醋五味子，而实施例1
‑
25中的生产工艺生产出的醋五味子的5
‑
羟甲基糠醛含量以及五味子醇甲含量则均低于对比例1
‑
2中生产的醋五味子；说明本申请中在闷润前先后对五味子进行初步干燥与冷冻干燥，可以提高醋五味子中总木脂素以及五味子醇甲的含量，且降低醋五味子中5
‑
羟甲基糠醛的含量，而且只进行初步干燥或者冷冻干燥并不能达到这种效果。
[0062]
结合实施例1
‑
2，并结合表1可以看出，实施例2的工艺生产的醋五味子总木脂素以及五味子醇甲的含量高于实施例1、5
‑
羟甲基糠醛的含量低于实施例1，说明冷冻干燥前采用超声波气体射流冲击干燥与冷冻干燥配合效果更好。
[0063]
结合实施例2与实施例3
‑
5，并结合表1可以看出，实施例3
‑
5的工艺生产的醋五味子总木脂素以及五味子醇甲的含量高于实施例2、5
‑
羟甲基糠醛的含量低于实施例2，说明先高功率高温度高风速，再低功率低温度低风速干燥与冷冻干燥配合的效果更好。
[0064]
结合实施例4与实施例6
‑
7，并结合表1可以看出，实施例4的工艺生产的醋五味子总木脂素以及五味子醇甲的含量高于实施例6
‑
7、5
‑
羟甲基糠醛的含量低于实施例6
‑
7，说明一阶段干燥至五味子含水率为25%，与冷冻干燥配合效果更好。
[0065]
结合实施例4与实施例8
‑
10，并结合表1可以看出，实施例8
‑
10的工艺生产的醋五味子总木脂素以及五味子醇甲的含量高于实施例4、5
‑
羟甲基糠醛的含量低于实施例4，说明二次减压真空闷润生产的醋五味子质量更优。
[0066]
结合实施例11
‑
15与实施例11，并结合表1可以看出，实施例11
‑
15的工艺生产的醋五味子总木脂素以及五味子醇甲的含量高于实施例9、5
‑
羟甲基糠醛的含量低于实施例9，说明用柠檬酸、食用盐对五味子进行预处理，可以提高醋五味子中总木脂素与五味子醇甲的含量，降低5
‑
羟甲基糠醛的含量。
[0067]
结合实施例16与实施例12，并结合表1可以看出，实施例16的工艺生产的醋五味子总木脂素以及五味子醇甲的含量高于实施例12、5
‑
羟甲基糠醛的含量低于实施例12，说明在用预处理液浸泡五味子的过程中辅以微波，有利于提高醋五味子中总木脂素与五味子醇甲的含量，降低5
‑
羟甲基糠醛的含量。
[0068]
结合实施例17
‑
19与实施例16，并结合表1可以看出，实施例17
‑
19的工艺生产的醋五味子总木脂素以及五味子醇甲的含量高于实施例16、5
‑
羟甲基糠醛的含量低于实施例
16，说明高压蒸制生产的醋五味子中总木脂素与五味子醇甲的含量，降低5
‑
羟甲基糠醛的含量。
[0069]
结合实施例20
‑
23与实施例18，并结合表1可以看出，五味子与米醋的重量比为20：（3
‑
5）生产的醋五味子中总木脂素与五味子醇甲的含量，降低5
‑
羟甲基糠醛的含量。
[0070]
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。