一种中药组合物及其鉴别方法_2

文档序号:8306194阅读:来源:国知局
发明取得的技术进步是: 本发明的方法能准确的鉴别出该中药组合物中人参、黄连、丹参、葛根、知母、何首乌、淫羊藿的成分,专属性强,有助于药物的质量控制,提高药物的安全性和可靠性。
【附图说明】
[0021]图1是人参的薄层色谱图,自左向右,I是阴性对照,2是人参对照药材,3-5分别是人参皂苷Rgp Re、Rb1对照,6是样品;
图2是黄连的薄层色谱图,自左向右,I是阴性对照,2是黄连对照药材,3-5是样品;
图3是丹参和葛根的薄层色谱图,自左向右,I丹参阴性对照,2丹参对照药材,3-5是样品,6葛根素对照,7葛根阴性;
图4是知母的薄层色谱图,自左向右,I是阴性对照,2是知母对照药材,3-5是样品;
图5是何首乌和淫羊藿的薄层色谱图,左图为三氯化铝显色前,右图为三氯化铝显色后,两图中自左向右,I何首乌阴性对照,2何首乌对照,3-5样品,6淫羊藿对照,7淫羊藿阴性对照。
【具体实施方式】
[0022]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步详细说明:
实施例1
该中药组合物的配比如下:
人参102 g、黄精136 g、麸炒苍术68 g、苦参56 g、茯苓83 g、麦冬136 g、制何首乌83g、地黄102 g、山茱萸136 g、黄连56 g、佩兰56 g、蒸枝核136 g、炎淫羊藿56 g、知母68g、丹参89 g、葛根136 g、地骨皮83 g。
[0023]该中药组合物颗粒剂的制备过程为:
a、按照处方量称取中药材,净选、碎断;
b、佩兰、苍术加6倍量水,提取挥发油,提油时间为5小时,挥发油另器收集,水溶液过滤后备用,残渣弃去;
C、山茱萸用7倍量75%乙醇浸溃24小时后,进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,并浓缩成60°C测定相对密度为1.30的稠膏,701:烘干,备用;
d、人参、麦冬、淫羊藿、知母、葛根,加8倍量70%乙醇,回流提取3次,每次2小时。提取液过滤,回收乙醇,浓缩至60°C测定相对密度为1.30的稠膏,65°C烘干,备用;
e、黄精、苦参、地黄、何首乌、茯苓、黄连、丹参、荔枝核、地骨皮,加9倍量水,煎煮2次,每次2小时,提取液过滤,与佩兰、苍术提油后的水溶液合并,浓缩至60°C时测定相对密度为1.15的清膏,加95%乙醇调解醇浓度为60%,冷藏放置24小时,过滤,滤液回收乙醇,并浓缩至60°C时测定相对密度为1.30的稠膏,70°C烘干,备用;
f、将步骤c所得山茱萸干膏、步骤d所得醇提干膏、步骤e所得水提醇沉干膏混合均匀,粉碎;
g、将步骤f所得干膏粉与乳糖粉、糊精按4:5:1混合均匀,用60%乙醇为黏合剂,制软材,14目筛网制颗粒,60°C烘干,12-60目筛网整粒,筛出部分细粉,喷入步骤b所得挥发油,混匀,密闭半小时,即得556克颗粒。
[0024]该中药组合物中人参的鉴别方法,由以下步骤组成: a、取该组合物颗粒剂,研细,称取1gJP80%甲醇50ml,超声处理20分钟,滤液置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,弃去三氯甲烷层,水层用水饱和正丁醇振摇提取3次(20ml,20ml,15ml ),合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次30ml,再用正丁醇饱和水洗涤2次,水用量为30ml,分取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;
b、另取人参对照药材lg,同法制成对照药材溶液,再取人参皂苷RgpReAb1对照品,力口甲醇制成每Iml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液;
C、照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各5 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以比例为50:20:30:10:10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的主斑点。见图1。
[0025]实施例2:
原料药配方为以及制备方法为同实施例1.所述的中药组合物中黄连的鉴别方法,由以下步骤构成:
a、取该组合物颗粒剂,研细,称取5g,加甲醇1ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;
b、另取黄连对照药材0.03g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液;
C、照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以8:1:1:1的乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨为展开剂,在展开槽另一侧加浓氨1ml,饱和5分钟后,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显2个以上相同颜色的荧光斑点。见图2。
[0026]实施例3
原料药配方为以及制备方法为同实施例1。
[0027]所述的中药组合物中丹参和葛根的鉴别方法,由以下步骤构成:
a、取该组合物颗粒剂,研细,称取5g,加甲醇1ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;
b、另取丹参对照药材0.5g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液,取葛根素对照品,加甲醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液;
C、照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液、丹参对照药材溶液和葛根素对照品溶液各5 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以5:3:1三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置饱和氨蒸气中熏至丹参药材斑点显色清晰,取出,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与丹参及葛根素对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光主斑点。见图3.实施例4
原料药配方为以及制备方法为同实施例1。
[0028]所述的中药组合物中知母的鉴别方法,由以下步骤构成: a、取该组合物颗粒剂,研细,称取5g,加50%丙酮10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液;
b、另取知母对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液;
C、照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各3 μ 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以6:2:2正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热5分钟后,立即置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。见图4实施例5
原料药配方为以及制备方法为同实施例1。
[0029]所述的中药组合物中何首乌和淫羊藿的鉴别方法,由以下步骤构成:
a、取该组合物颗粒剂,研细,称取1gJP80%甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇3ml溶解后,转移至聚酰胺柱上,用甲醇3ml洗脱,收集洗脱液,作为供试品溶液;
b、另取何首乌对照药材0.5g,加甲醇8ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液置聚酰胺柱上,收集流出液作为何首乌对照药材溶液,再取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每Iml含0.4mg的溶液,作为淫羊藿苷对照品溶液;
C、照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液3 μ 1,何首乌对照药材溶液和淫羊藿苷对照品溶液各I μ 1,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以5:5:1:0.5:0.5乙酸乙酯-丁酮-甲醇-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,立即置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与何首乌对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点,再喷以1%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与淫羊藿苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图5。
[0030]实施例6 原料药配方为:
人参50 g、黄精180 g、苍术40 g、苦参58 g、茯苓40 g、麦冬180 g、何首乌40 g、地黄110 g、山茱萸60 g、黄连58 g、佩兰35 g、蒸枝核140 g、淫羊藿35 g、知母90 g、丹参40
g、葛根180 g、地骨皮40 go
[0031]制备方法为:
a、按处方量称取中药材,净选、碎断;
b、佩兰、苍术加5倍量水,提取挥发油,提油时间为3小时,挥发油另器收集,水溶液过滤后备用,残渣弃去;
C、山茱萸用5倍量50%乙醇浸溃12小时后,进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,并浓缩成60°C测定相对密度为1.30的稠膏,651:烘干,备用;
d、人参、麦冬、淫羊藿、知母、葛根,加6倍量5%乙醇,回流提取2次,每次I小时。提取液过滤,回收乙醇,浓缩至60°C测定相对密度为1.30的稠膏,651:烘干,备用;
e、黄精、苦参、地黄、何首乌、茯苓、黄连、丹参、荔枝核、地骨皮,加7倍量水,煎煮I小时,提取液过滤,与佩兰、苍术提油后的水溶液合并,浓缩至60°C时测定相对密度为1.10的清膏,加95%乙醇调解醇浓度为50%,冷藏放置24小时,过滤,滤液回收乙醇,并浓缩至60°C时测定相对密度为1.30的稠膏,65°C烘干,备用;
f、将步骤c所得山茱萸干膏、步骤d所得醇提干膏、步骤e所得水提醇沉干膏混合均匀,粉碎,制成颗粒;
g、将步骤b所得挥发油加入乙醇溶解,喷入步骤f所得颗粒,按常规制剂方法制成片剂即得。
[0032]该中药组合物中人参的鉴别方法,由以下步骤组成:
a、取该组合物片剂,研细,称取12g,加80%甲醇50ml,超声处理20分钟,滤液置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,弃去三氯
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