，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20mL，合并 3次三氯甲烷提取液，水浴蒸干，残渣加IOmL甲醇溶解定容，即得供试品溶液。
[0077] 2. 3色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙 腈-0?Olmol/L庚烷磺酸钠与0? 02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值 2. 8) (21 :79);检测波长：260nm;进样量：10yL。
[0078] 2. 4专属性考察：按处方量称取缺青风藤的其他药材，依照本发明药物贴膏的工 艺制成缺青风藤阴性样品，按"2. 2"项下方法制成缺青风藤阴性对照溶液，在"2. 3"项色谱 条件下测定，结果显示专属性良好。
[0079] 2. 5线性关系考察：精密称取青风藤碱对照品适量，按"2. 1"项下方法制成浓 度依次为5. 4、10. 8、21. 6、43、64. 8yg/mL的对照品溶液，照"2. 3"项下色谱条件分别进 样10yL，记录色谱峰面积，将峰面积积分值Y对相应的浓度X进行线性回归，得回归方程 Y=0. 0344X+0. 0027，r=0. 9999，结果表明青风藤碱浓度在5. 5~64. 9yg/mL范围内，与峰面 积积分值呈良好的线性关系。
[0080] 2. 6精密度试验：取对照品溶液，重复进样6次，测定青风藤碱的峰面积，结果RSD 为1. 07%，表明仪器精密度良好。
[0081] 2. 7重复性试验：取同一批(批号：140502)本发明药物贴膏供试品样品，按样品测 定项下方法，连续测定5次，测定青风藤碱的峰面积，得青风藤碱的平均含量为0. 1634mg/ g，RSD为0. 89% (n=5)，结果表明重现性良好。
[0082] 2. 8稳定性试验：取同一批本发明药物贴膏样品，按含量测定方法，在0、2、4、6、 IOh分别进样10yL，得青风藤碱的平均含量为0. 1611mg/g，RSD为0. 38% (n=5)，结果表明 被测样品溶液在IOh内稳定。
[0083] 2. 9加样回收率试验：在已测含量的本发明药物贴膏样品溶液中，加入一定量的 青风藤碱对照品溶液进行试验，并计算其回收率，结果平均回收率为98. 6%，RSD为1. 06%。
[0084] 2. 10样品中青风藤碱的含量测定：精密称取3批本发明药物贴膏样品（批号： 140501、140502、140503)，按"2. 2"项下方法制成供试品溶液。再按"2. 3"项下色谱条件测 定青风藤碱的含量，结果见表6。
[0085] 表6批本发明药物贴膏样品青风藤碱含量测定结果
3讨论 本发明采用HPLC测定了本发明药物贴膏中青风藤碱的含量，测得其平均含量为 0. 1647mg/g。本发明药利用HPLC法测定了青风藤碱的含量，为该制剂质量标准的制定提供 科学依据。
[0086]
【具体实施方式】： 实施例1 : 药物处方：樟脑0. 5g、薄荷脑0. 5g、丁香油0. 5g、青风藤5g、蛇床子5g辅料处方：聚乙烯吡咯烷酮（PVP) 3. 5g、聚丙烯酸钠（PANA)I. 5g、明胶lg、羧甲基纤维 素钠（CMC-Na)3.5g、丙二醇 6g、聚乙二醇 400 (PEG400)10g、甘油 15.5g、高岭土 2g、0-环 糊精5. 5g 制备方法： (1) 称取处方量的主药及辅料，备用；取干燥的青风藤，蛇床子，加90%乙醇回流提取2 次，每次2h，提取液合并，滤过，滤液浓缩，得到青风藤与蛇床子混合浸膏； (2) 分别将CMC-Na、明胶、PVP中加入适量冷蒸馏水浸泡12h，待其变成透明溶液后，将 三者混合放入沸水浴中加热并搅拌，使其进行无限溶胀，备用； (3) 樟脑和薄荷脑放入研钵中轻轻研磨至形成共熔液体，加入适量无水乙醇溶液约 lmL，备用； (4) 称取处方量的0 -环糊精，加入6mL的蒸馏水，研磨形成水溶液，加入樟脑和薄荷 脑的无水乙醇溶液，向一个方向剧烈研磨，至形成糊状物并听到噼啪声为止，时间不少于 20min，制备成樟脑和薄荷脑的|3 -环糊精包合物，备用； (5) 将PANA加入到称量好的丙二醇中，搅拌混合均匀，加入高岭土和丁香油、青风藤与 蛇床子混合浸膏，连续研磨至全部混合均匀成糊状，不含高岭土片状颗粒；少量多次向研钵 中加入适量蒸馏水，加入的同时剧烈的、快速的向同一个方向研磨，直至形成乳白色的、不 含任何杂质颗粒的、均匀的粘稠胶浆，备用； (6) 称取处方量的甘油、PEG400以及加入到制备好的樟脑和薄荷脑的0-环糊精包合 物混合均匀后，加入到（2)和（5)制备好的粘稠胶浆中，沸水浴中持续搅拌，约Ih后，体积浓 缩至50mL左右； (7) 将浓缩后的胶液，铺展于涂有石蜡的特制防粘膜表面晾干，贴上粘性背衬，剪成适 宜大小，放入特制包装袋中，得到最终成品。
[0087] 采用高效液相色谱法对青风藤碱进行含量测定： (1) 色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.01m〇l/L庚 烷磺酸钠与〇. 〇2mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液，用10%磷酸调节pH值2. 8,比例为21 :79 ; 检测波长：260nm;进样量：10yL; (2) 对照品溶液制备：精密称取青风藤碱对照品75mg，置IOmL量瓶中，加三氯甲烷溶 解，稀释至刻度，摇匀，再精密量取该溶液2mL，置IOmL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成每 ImL甲醇含青风藤碱I. 5mg的对照品溶液，即得； (3) 供试品溶液的制备：取本发明药物贴膏样品lg，置具塞锥形瓶中，加入0. 5%盐酸溶 液50mL，回流提取2h，倾取提取液，残渣用0. 5%盐酸溶液30mL反复洗涤，合并盐酸溶液，加 氨水调节pH至9~10,转至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20mL，合并3次三 氯甲烷提取液，水浴蒸干，残渣加IOmL甲醇溶解定容，即得供试品溶液； (4) 测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10yL，注入高效液相色谱仪， 进行检测，检测结果为青风藤碱的含量为0. 1623mg/g。
[0088] 功能主治：用于哮喘、风湿性关节炎、青年慢性疲劳综合征。
[0089] 用法用量：将贴膏分别贴于双侧肺俞穴、双侧厥阴俞穴、双侧心俞穴、双侧督俞穴、 双侧膈俞穴，每24h更换一次。
[0090] 实施例2 : 药物处方：樟脑0. 5g、薄荷脑0. 5g、丁香油0. 5g、青风藤10g、蛇床子5g辅料处方：聚乙烯吡咯烷酮（PVP) 3. 5g、聚丙烯酸钠（PANA)I. 5g、明胶lg、羧甲基纤维 素钠（CMC-Na)3.5g、丙二醇 6g、聚乙二醇 400 (PEG400)10g、甘油 15.5g、高岭土 2g、0-环 糊精5. 5g 制备方法： (1)称取处方量的主药及辅料，备用；取干燥的青风藤，蛇床子，加90%乙醇回流提取2 次，每次2h，提取液合并，滤过，滤液浓缩，得到青风藤与蛇床子混合浸膏； (2) 分别将CMC-Na、明胶、PVP中加入适量冷蒸馏水浸泡12h，待其变成透明溶液后，将 三者混合放入沸水浴中加热并搅拌，使其进行无限溶胀，备用； (3) 樟脑和薄荷脑放入研钵中轻轻研磨至形成共熔液体，加入适量无水乙醇溶液约 lmL，备用； (4) 称取处方量的0 -环糊精，加入6mL的蒸馏水，研磨形成水溶液，加入樟脑和薄荷 脑的无水乙醇溶液，向一个方向剧烈研磨，至形成糊状物并听到噼啪声为止，时间不少于 20min，制备成樟脑和薄荷脑的|3 -环糊精包合物，备用； (5) 将PANA加入到称量好的丙二醇中，搅拌混合均匀，加入高岭土和丁香油、青风藤与 蛇床子混合浸膏，连续研磨至全部混合均匀成糊状，不含高岭土片状颗粒；少量多次向研钵 中加入适量蒸馏水，加入的同时剧烈的、快速的向同一个方向研磨，直至形成乳白色的、不 含任何杂质颗粒的、均匀的粘稠胶浆，备用； (6) 称取处方量的甘油、PEG400以及加入到制备好的樟脑和薄荷脑的0-环糊精包合 物混合均匀后，加入到（2)和（5)制备好的粘稠胶浆中，沸水浴中持续搅拌，约Ih后，体积浓 缩至50mL左右； (7) 将浓缩后的胶液，铺展于涂有石蜡的特制防粘膜表面晾干，贴上粘性背衬，剪成适 宜大小，放入特制包装袋中，得到最终成品。
[0091] 采用高效液相色谱法对青风藤碱进行含量测定： (1) 色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.01m〇l/L庚 烷磺酸钠与〇. 〇2mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液，用10%磷酸调节pH值2. 8,比例为21 :79 ; 检测波长：260nm;进样量：10yL; (2) 对照品溶液制备：精密称取青风藤碱对照品75mg，置IOmL量瓶中，加三氯甲烷溶 解，稀释至刻度，摇匀，再精密量取该溶液2mL，置IOmL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成每 ImL甲醇含青风藤碱I. 5mg的对照品溶液，即得； (3) 供试品溶液的制备：取本发明药物贴膏样品lg，置具塞锥形瓶中，加入0. 5%盐酸溶 液50mL，回流提取2h，倾取提取液，残渣用0. 5%盐酸溶液30mL反复洗涤，合并盐酸溶液，加 氨水调节pH至9~10,转至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20mL，合并3次三 氯甲烷提取液，水浴蒸干，残渣加IOmL甲醇溶解定容，即得供试品溶液； (4) 测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10yL，注入高效液相色谱仪， 进行检测，检测结果为青风藤碱的含量为0. 1843mg/g。
[0092] 功能主治：用于哮喘、风湿性关节炎、青年慢性疲劳综合征。
[0093] 用法用量：将贴膏分别贴于双侧肺俞穴、双侧厥阴俞穴、双侧心俞穴、双侧督俞穴、 双侧膈俞穴，每24h更换一次。
[0094] 实施例3 : 药物处方：樟脑0. 5g、薄荷脑0. 5g、丁香油0. 5g、青风藤5g、蛇床子IOg辅料处方：聚乙烯吡咯烷酮（PVP) 3. 5g、聚丙烯酸钠（PANA)I. 5g、明胶lg、羧甲基纤维 素钠（CMC-Na)3.5g、丙二醇 6g、聚乙二醇 400 (PEG400)10g、甘油 15.5g、高岭土 2g、0-环 糊精5. 5g 制备方法： (1)称取处方量的主药及辅料，备用；取干燥的青风藤，蛇床子，加90%乙醇回流提取2 次，每次2h，提取液合并，滤过，滤液浓缩，得到青风藤与蛇床子混合浸膏； (2) 分别将CMC-Na、明胶、PVP中加入适量冷蒸馏水浸泡12h，待其变成透明溶液后，将 三者混合放入沸水浴中加热并搅拌，使其进行无限溶胀，备用； (3) 樟脑和薄荷脑放入研钵中轻轻研磨至形成共熔液体，加入适量无水乙醇溶液约 lmL，备用； (4) 称取处方量的0 -环糊精，加入6mL的蒸馏水，研磨形成水溶液，加入樟脑和薄荷 脑的无水乙醇溶液，向一个方向剧烈研磨，至形成糊状物并听到噼啪声为止，时间不少于 20min，制备成樟脑和薄荷脑的|3 -环糊精包合物，备用； (5) 将PANA加入到称量好的丙二醇中，搅拌混合均匀，加入高岭土和丁香油、青风藤与 蛇床子混合浸膏，连续研磨至全部混合均匀成糊状，不含高岭土片状颗粒；少量多次向研钵 中加入适量蒸馏水，加入的同时剧烈的、快速的向同一个方向研磨，直至形成乳白色的、不 含任何杂质颗粒的、均匀的粘稠胶浆，备用； (6) 称取处方量的甘油、PEG400以及加入到制备好的樟脑和薄荷脑的0-环糊精包合 物混合均匀后，加入到（2)和（5)制备好的粘稠胶浆中，沸水浴中持续搅拌，约Ih后，体积浓 缩至50mL左右； (7) 将浓缩后的胶液，铺展于涂有石蜡的特制防粘膜表面晾干，贴上粘性背衬，剪成适 宜大小，放入