点，阴性对 照品溶液则无相应斑点。色谱见图1。
[0019] 当归的TLC鉴别 (1)取当归药材粉末〇. 5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙 醇Iml使溶解，作为药材溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色 谱法（附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己 烷-乙酸乙酯（4 :1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。当归药材溶 液在当归对照药材溶液斑点的相同位置均有相同斑点(见图2a)。
[0020] (2)取干膏粉末3g，加1 %碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液 用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲 醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取缺当归的干膏粉末和当归药材各3g，同法制成阴性对 照溶液和药材溶液，再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml各含Img的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法（附录VI B)试验，吸取上述四种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4 :1 :1 :0. 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置 紫外光灯（365nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与阿魏酸对照品溶液色谱相应位置上显 相同颜色的荧光斑点，且阴性对照品溶液也有相应斑点，表明有阴性干扰(见图2b)。
[0021] 细辛的TLC鉴别 取干膏粉末〇. 5g，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残澄加甲醇2ml使 溶解，作为供试品溶液，另取缺细辛的干膏粉末、细辛药材和细辛对照药材各〇. 5g，同法制 成阴性对照溶液、药材溶液和对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含 Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B)试验，吸取上述五种溶液各10μ1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90°C)_乙酸乙酯（3 :1)为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以1 %香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与细辛 脂素对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液则无相应斑点（见图 3)〇
[0022] 姜黄的TLC鉴别 取干膏粉末〇. 2g，加无水乙醇20ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水 乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺姜黄的干膏粉末、姜黄药材和姜黄对照药材各 〇. 2g，同法制成阴性对照溶液、药材溶液和对照药材溶液。再取姜黄素对照品，加无水乙醇 制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B)试验，吸取上述五 种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（96 :4 :0. 7)为 展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与姜黄素对 照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液则无相应斑点（见图4)。
[0023] 含量测定（HPLC法） 2. 2. 3. 1色谱条件及系统适应性试验 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-CdidSOmmXt 6mm);流动相：甲醇-水（55 :45);流速： 1.0 mL/min ;柱温：30°C;检测波长：300nm ;进样量：10 yL。理论塔板数按欧前胡素峰计算应 不低于3000。精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10 μ L，注入高效液 相色谱仪。结果表明，阴性对照溶液在欧前胡素色谱峰处无相应色谱峰出现。欧前胡素对 照品、供试品溶液及阴性对照溶液的HPLC图谱见图5。
[0024] 溶液的制备 2. 2. 3. 2. 1对照品溶液的制备取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 ImL含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。
[0025] 2. 2. 3. 2. 2供试品溶液的制备取消肿止痛膏用8倍量80%的乙醇回流三次，每 次lh，过滤，置于蒸发皿（已恒重)，挥干，得到干浸膏。称取Ig干浸膏置于25mL容量瓶中， 加入甲醇溶解，定容至刻度，作为供试品溶液。
[0026] 2. 2. 3. 2. 3阴性对照溶液的制备精密称取按处方及制备工艺制备的不含白芷 的阴性样品I. 〇g，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。
[0027] 标准曲线的绘制 分别精密吸取欧前胡素对照品溶液（0. lmg/mL)0. 5、1、2、5、10、15 yL，注入高效液相色 谱仪，按上述色谱条件测定，以峰面积积分值（Y)为纵坐标，欧前胡素进样量（X)为横坐标 绘制标准曲线，得回归方程为Y=1785. 13362X-0. 79161213, r=0. 99996。结果，欧前胡素进 样量在0. 05~1. 5 μ g范围内与峰面积线性关系良好。
[0028] 精密度试验 分别精密吸取欧前胡素对照品溶液（0. lmg/mL) 10 μ L，重复进样6次，测定峰面积，结 果，RSD=L 37%，表明仪器精密度良好。
[0029] 稳定性试验 分别精密吸取供试品溶液10 μ L，于0、2、4、8、12、24小时分别进样，计算欧前胡素峰面 积值。结果，RSD=2. 47%，表明欧前胡素在24小时内稳定。
[0030] 2. 2. 3. 6重复性试验 取消肿止痛膏I. 〇g，精密称定6份，按供试品溶液的制备方法制成供试液，分别进样 10 μ L。记录色谱图，并记录欧前胡素峰面积值，结果，RSD=L 9%，表明重复性试验良好。
[0031] 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品6份，分别精密加入欧前胡素对照品溶液，按上述色谱条件 进行测定，进样量10 μ L，计算加样回收率，结果见表5。
[0032] 样品含量测定 取3个批号消肿止痛膏，按"2. 2. 3. 2"项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品 溶液与供试品溶液各10,按上述色谱条件测定，计算欧前胡素含量。结果，3批样品的含量 分别为 0· 2547mg. g'0. 2531mg. g'0. 2541mg. g-1，平均含量为 0· 2540mg. g'
[0033] 讨论 2. 2. 4. 1消肿止痛膏为医院制剂，对其建立质量标准，可以更好地保证药品的质量， 保障人民群众用药安全有效，从而在临床上得到大规模的运用。
[0034] 2. 2. 4. 2在含量测定制备供试液过程中，笔者对乙醇用量、乙醇浓度、提取次数、 回流时间做了正交试验，结果，选用8倍量80%乙醇回流3次，每次1小时，提取得到的欧前 胡素含量最佳。
[0035] 2.2.4.3由于本品中主药当归有效成分阿魏酸在薄层色谱中有阴性干扰，笔者 在制定其质量标准时选择白芷有效成分欧前胡素为考察指标，结果，在薄层色谱中无阴性 干扰，斑点清晰，不受样品中其他药味干扰，专属性强；在高效液相色谱法中，重现性、精密 度好，各项试验结果满意，可作为本品定性、定量检测指标。
[0036] 本发明对现有的消肿止痛膏的制备工艺进行改良，使消肿止痛膏中的有效成分含 量更高，并且解决了目前消肿止痛膏缺乏规范的质量标准的问题，为产品建立了科学、规 范、可行的质量标准，将为此药在临床上更安全、有效的应用奠定基础。本发明方法简单，成 本低廉，使用效果好。
【附图说明】
[0037] 附图1为白芷的薄层色谱图； 附图1中，1为欧前胡素对照品溶液、2为异欧前胡素对照品溶液、3为供试品溶液、4为 阴性对照溶液、5为白芷对照药材溶液、6为白芷药材溶液； 附图2为当归薄层色谱图； 附图2 (a)中，1为当归药材溶液、2为当归对照药材溶液；附图2 (b)中，1为阴性对 照溶液、2为供试品溶液、3为当归药材溶液、4为阿魏酸对照品溶液； 附图3为细辛薄层色谱图； 附图3中，1为阴性对