一种补气益血的微丸的制作方法_2

文档序号:9312341阅读:来源:国知局
/h时,恒温恒压萃取,IOOmin后,收集川穹的挥发油。
[0041] 收集上述步骤中各物质的药渣。合并各物质的挥发油,并将混合后的挥发油用无 水乙醇溶解抽滤2次,除去残渣,旋转蒸发仪回收乙醇,计算收油率并收集备用。
[0042] (3)白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参有效成分的提取。
[0043] 取处方量的白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参粉碎成最粗粉,将药粉与步骤(2)中 的药渣混合均匀后,加入8倍量的水,回流提取2次,每次3h,合并滤液滤过,滤液浓缩至相 对密度为1. 3-1. 35 (20°C)的稠膏,并喷雾干燥制成干浸膏。
[0044] (4)微丸的制备:
[0045] 将步骤(2)的混合挥发油,在均匀搅拌状态下缓缓滴入玉米微孔淀粉中,玉米微 孔淀粉与挥发油的比例(g/ml)为1:1,使混合物料能手握成团,一触即散,用手捏紧挤压时 表面无明显油感为止,再搅拌30min以上使挥发油能充分被微孔淀粉均匀吸收,然后称重 过筛即为粉末挥发油。
[0046] 将处方量的羟丙甲纤维素先用95%乙醇分散均匀,再加入水至乙醇浓度为 50-80%,搅拌5-10min,调节羟丙甲纤维素的浓度2~4%,过滤,滤液中加入处方量的甘 油,使羟丙基甲基纤维素与甘油的比例(g/ml)为0.9:1。
[0047] 将粉末挥发油和步骤(3)的提取物粉末混合均匀,加入适量的羟丙甲纤维素溶 液,制软材,软材用14目筛过筛制粒,湿颗粒滚圆,60°C干燥,制成微丸即得。
[0048] 本发明的有益效果为:
[0049] 1、采用超临界0)2萃取方法,多次变换萃取条件,一步提取白术、当归和川穹混合 挥发油,使其中有效成分的提取率提高,同时节省提取时间。
[0050] 2.白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参有效成分的提取中,通过改变水煎提取条件,使 药液中有效成分的含量显著提高。
[0051] 3、在微丸的制备中,采用玉米微孔淀粉吸附挥发油,制成粉末状的挥发油,使挥发 油在微丸的制备中有良好的分散性,避免渗油的发生,制备更加方便,有利于在滚圆制粒过 程中微丸的成型。
[0052] 4、与普通的泛丸法相比,采用本发明步骤(4)所述的制备方法,能够制备直径小 于2. 5_的微丸,缩短了本发明产品的溶散时限,提高了本发明产品的生物利用度。
【具体实施方式】:
[0053] 实施例1微丸的制备
[0054] 组方:党参109重量份;炒白109重量份;茯苓109重量份;甘草55重量份;当归 164重量份;白苟109重量份;川穹82重量份;熟地黄164重量份;
[0055] 辅料:微孔淀粉,微孔淀粉与挥发油的比例(g/ml)为1:1
[0056] 羟丙基甲基纤维素和甘油,羟丙基甲基纤维素与甘油的比例(g/ml)为0. 9:1
[0057] 制备方法:
[0058] (1)白芍的炮制:
[0059] 取处方量的芍药根,洗净,除去须根后置沸水中略煮,阴干。
[0060](2)白术、当归和川穹挥发油的提取
[0061] 取处方量的白术、当归和川穹,过20目筛后投入超临界CO2萃取器的挥发油提取 罐中,加入200ml乙醇做夹带剂。
[0062] 对萃取釜、分离釜I,分离釜II进行加热,当萃取温度显示为38°C,分离釜I温度 为35°C,分离釜II温度为30°C时,打开CO2气瓶,直至萃取釜压力为35MPa,分离釜I压力为 8.5MPa,分离釜II压力为SMPa时,开始循环萃取,调节0)2的流量为13.lkg/h,恒温恒压萃 取,200min后,收集白术和当归的混合挥发油粗油。
[0063] 接着,保持各压力不变,对萃取釜、分离釜I,分离釜II再次进行加热并对。当萃取 釜温度65°C,分离釜I温度为52°C,分离釜II的温度为50°C时,恒温恒压萃取,90min后,收 集川穹的挥发油。
[0064] 最后,保持各温度不变,加入与此时萃取罐内物料相同温度、相同压力的95%的乙 醇200ml,稳定后,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力为42MPa,分离釜I压力为7. 2MPa,分 离釜II压力为8MPa,调节0)2的流量为28kg/h时,恒温恒压萃取,IOOmin后,收集川穹的挥 发油。
[0065] 收集上述步骤中各物质的药渣。合并各物质的挥发油,并将混合后的挥发油用无 水乙醇溶解抽滤2次,除去残渣,旋转蒸发仪回收乙醇,计算收油率并收集备用。
[0066] (3)白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参有效成分的提取。
[0067] 取处方量的白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参粉碎成最粗粉,将药粉与步骤(2)中 的药渣混合均匀后,加入8倍量的水,回流提取2次,每次2h,合并滤液滤过,滤液浓缩至相 对密度为1. 3-1. 35 (20°C)的稠膏,并喷雾干燥制成干浸膏。
[0068] (4)微丸的制备:
[0069]将步骤(2)的混合挥发油,在均匀搅拌状态下缓缓滴入玉米微孔淀粉中,玉米微 孔淀粉与挥发油的比例(g/ml)为1:1,使混合物料能手握成团,一触即散,用手捏紧挤压时 表面无明显油感为止,再搅拌30min以上使挥发油能充分被微孔淀粉均匀吸收,然后称重 过筛即为粉末挥发油。
[0070] 将处方量的羟丙甲纤维素先用95%乙醇分散均匀,再加入水至乙醇浓度为 50-80%,搅拌5-10min,调节羟丙甲纤维素的浓度2~4%,过滤,滤液中加入处方量的甘 油,使羟丙基甲基纤维素与甘油的比例(g/ml)为0.9:1。
[0071] 将粉末挥发油和步骤(3)的提取物粉末混合均匀,加入适量的羟丙甲纤维素溶 液,制软材,软材用14目筛过筛制粒,湿颗粒滚圆,60°C干燥,制成微丸即得。
[0072] 实施例2 :微丸的制备
[0073] 组方:党参109重量份;炒白109重量份;茯苓109重量份;甘草55重量份;当归 164重量份;白苟109重量份;川穹82重量份;熟地黄164重量份;
[0074] 辅料:微孔淀粉,微孔淀粉与挥发油的比例(g/ml)为3:1
[0075] 羟丙基甲基纤维素和甘油,羟丙基甲基纤维素与甘油的比例(g/ml)为0.6:1 [0076]制法:⑴白芍的炮制:
[0077] 取处方量的芍药根,洗净,除去须根后置沸水中略煮,阴干。
[0078] (2)白术、当归和川穹挥发油的提取
[0079] 取处方量的白术、当归和川穹,过15目筛后投入超临界CO2萃取器的挥发油提取 罐中,加入150ml乙醇做夹带剂。
[0080] 对萃取釜、分离釜I,分离釜II进行加热,当萃取温度显示为34°C,分离釜I温度 为30°C,分离釜II温度为28°C时,打开CO2气瓶,直至萃取釜压力为25MPa,分离釜I压力为 8MPa,分离釜II压力为7.OMPa时,开始循环萃取,调节C02的流量为10kg/h,恒温恒压萃取, 120min后,收集白术和当归的混合挥发油粗油。
[0081] 接着,保持各压力不变,对萃取釜、分离釜I,分离釜II进行加热。当萃取釜温度 65°C,分离釜I温度为50°C,分离釜II的温度为50°C时,恒温恒压萃取,70min后,收集川穹 的挥发油。
[0082] 最后,保持各温度不变,加入与此时萃取罐内物料相同温度、相同压力的95%的乙 醇150ml,稳定后,对萃取釜进行加压,当萃取釜压力为35MPa,分离釜I压力为6. 6MPa,分 离釜II压力为6. 6MPa,调节0)2的流量为25kg/h时,恒温恒压萃取,70min后,收集川穹的 挥发油。
[0083] 收集上述步骤中各物质的药渣。合并各物质的挥发油,并将混合后的挥发油用无 水乙醇溶解抽滤2次,除去残渣,旋转蒸发仪回收乙醇,计算收油率并收集备用。
[0084] (3)白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参有效成分的提取。
[0085] 取处方量的白芍、熟地黄、甘草、茯苓和党参粉碎成最粗粉,将药粉与步骤(2)中 的药渣混合均匀后,加入9倍量的水,回流提取2次,每次3h,合并滤液滤过,滤液浓缩至相 对密度为1. 3-1. 35 (20°C)的稠膏,并喷雾干燥制成干浸膏。
[0086] (4)微丸的制备:
[0087]将步骤(2)的混合挥发油,在均匀搅拌状态下缓缓滴入玉米微孔淀粉中,玉米微 孔淀粉与挥发油的比例(g/ml)为3:1,使混合物料能手握成团,一触即散,用手捏紧挤压时 表面无明显油感为止,再搅拌30min以上使挥发油能充分被微孔淀粉均匀吸收,然后称重 过筛即为粉末挥发油。
[0088] 将处方量的羟丙甲纤维素先用95%乙醇分散均匀,再加入水至乙醇浓度为 50-80%,搅拌5-10min,调节羟丙甲纤维素的浓度2~4%,过滤,滤液中加入处方量的甘 油,使羟丙基甲基纤维素与甘油的比例(g/ml)为0.6:1。
[0089] 将粉末挥发油和步骤(3)的提取物粉末混合均匀,加入适量的羟丙甲纤维素溶 液,制软材,软材用14目筛过筛制粒,湿颗粒滚圆,60°C干燥,制成微丸即得。
[0090] 实施例3:微丸的制备
[0091] 组方:党参109重量份;炒白109重量份;茯苓109重量份;甘草55重量份;当归 164重量份;白苟109重量份;川穹82重量份;熟地黄164重量份;
[0092] 辅料:微孔淀粉,微孔淀粉与挥发油的比例(g/ml)为2:1
[0093] 羟丙基甲基纤维素和甘油,羟丙基甲基纤维素与甘油的比例(g/ml)为1. 2:1;
[0094] 制法:(1)白芍的炮制:
[0095] 取处方量的芍药根,洗净,除去须根后置沸水中略煮,阴干。
[0096] (2)白术、当归和川穹挥发油的提取
[0097] 取处方量的白术、当归和川穹,过20目筛
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