(lH，d，J =16.0化）和6.61(1山(1^=16.0化），两个亚甲基脂肪族质子信号[如2.20(2山111)，2.38 (2山111)]，一个次甲基信号[(14.45(1山^，3)]^及四个甲氧基信号[如3.62,3.59,3.58， 3.52，（3H，s)]。1化醒R和HSQ村普显示了与氨谱一致的11个芳香季碳，包括六个含氧季碳， 十=个芳香族次甲基碳，=个脂族次甲基碳，两个脂族亚甲基碳，四个甲氧基碳。HMB幻普中， 反式締控sp2自旋质子与对-径基苯和四取代苯环的相关性表明该化合物为共辆巧类化合 物。Ih-Ih COSY相关谱表明了脂族链碳信号C-a'，C-P'，C-丫'的存在，HMBC谱中H-a '与芳香 族碳的相关性表明C-a'与2,4-二甲氧基苯基相连。NOESY谱中H-丫'信号与反式締控单元和 3-甲氧基-5-径基苯环的相关性表明，上述二苯乙締单元与C-丫 '相连。综合氨谱、碳谱、 HMB幻普和NOESY谱，W及文献关于相关类型核磁数据，可基本确定该化合物如图1所示，立体 构型进一步通过EC的式验确定，理论值与实验值基本一致(图2)。
[0024] 实施例2:
[0025] -种氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，该方法包括:将制备的抗菌防霉 剂经喷洒工艺均匀分布在纱布上，即得抗菌防霉医疗細带。
[0026] 所述抗菌防霉酶剂，W重量份其包括:纳米氧化石墨締 0.5份、纳米负载金属氧化 石墨締0.05份、纳米碳酸巧1.3份、野百合提取化合物0.02份、聚乙二醇1.0份、聚乙締化咯 烧酬0.2份，水50份。
[0027] 所述纳米氧化石墨締，其纯度> 99%，片层厚度0.5nm，片层长度为500nm。
[0028] 所述纳米负载金属氧化石墨締的负载金属可W为银。
[0029] 所述的野百合提取化合物的结构式及其制备方法，同实施例1。
[0030] 所述抗菌防霉酶剂制备方法，具体包括W下操作步骤：（a)超声波作用下，依次将 重量份的聚乙二醇、聚乙締化咯烧酬W及纳米碳酸巧加入水中，超声波作用25min，超声功 率:200W体系溫度:10°C; (2)室溫机械揽拌作用，依次将纳米氧化石墨締、纳米负载金属氧 化石墨締、野百合提取化合物加入步骤(1)体系中，转速:300;r/min，时间：50min。
[0031 ]所述抗菌防霉剂的喷洒比例为0.5g/m2纱布。
[0032] 经抗菌测试，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.91%，对大肠杆菌的抑菌率为 99.23 %，对幽口螺杆菌的抑菌率为99.0 %、对白色念球菌的抑菌率98%，为对霉菌的抑菌 率为100%。
[0033] 实施例3:
[0034] -种氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，该方法包括:将制备的抗菌防霉 剂经喷洒工艺均匀分布在纱布上，即得抗菌防霉医疗細带。
[0035] 所述抗菌防霉酶剂，W重量份其包括:纳米氧化石墨締 1.55份、纳米负载金属氧化 石墨締0.55份、纳米碳酸巧9.5份、野百合提取化合物0.65份、聚乙二醇5.5份、聚乙締化咯 烧酬1.8份，水120份。
[0036] 所述纳米氧化石墨締，其纯度> 99%，片层厚度2nm，片层长度为900nm。
[0037] 所述纳米负载金属氧化石墨締的负载金属可W为铜。
[0038] 所述的野百合提取化合物的结构式及其制备方法，同实施例1。
[0039] 所述抗菌防霉酶剂制备方法，具体包括W下操作步骤：（a)超声波作用下，依次将 重量份的聚乙二醇、聚乙締化咯烧酬W及纳米碳酸巧加入水中，超声波作用75min，超声功 率:600W体系溫度:30°C; (2)室溫机械揽拌作用，依次将纳米氧化石墨締、纳米负载金属氧 化石墨締、野百合提取化合物加入步骤(1)体系中，转速:12000;r/min，时间：lOmin。
[0040] 所述抗菌防霉剂的喷洒比例为3.5g/m2纱布。
[0041] 经抗菌测试，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.95%，对大肠杆菌的抑菌率为 99.98%，对幽口螺杆菌的抑菌率为99.23 %、对白色念球菌的抑菌率99.12%，为对霉菌的 抑菌率为100%。
[0042] 实施例4:
[0043] -种氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，该方法包括:将制备的抗菌防霉 剂经喷洒工艺均匀分布在纱布上，即得抗菌防霉医疗細带。
[0044] 所述抗菌防霉酶剂，W重量份其包括:纳米氧化石墨締 1.0份、纳米负载金属氧化 石墨締0.1份、纳米碳酸巧1.8份、野百合提取化合物0.12份、聚乙二醇1.8份、聚乙締化咯烧 酬0.8份，水40份。
[004引所述纳米氧化石墨締，其纯度> 99%，片层厚度1 .Onm,片层长度为600nm。
[0046] 所述纳米负载金属氧化石墨締的负载金属可W为银和钮。
[0047] 所述的野百合提取化合物的结构式及其制备方法，同实施例1。
[0048] 所述抗菌防霉酶剂制备方法，具体包括W下操作步骤：（a)超声波作用下，依次将 重量份的聚乙二醇、聚乙締化咯烧酬W及纳米碳酸巧加入水中，超声波作用45min，超声功 率:350W体系溫度:25°C; (2)室溫机械揽拌作用，依次将纳米氧化石墨締、纳米负载金属氧 化石墨締、野百合提取化合物加入步骤(1)体系中，转速:800;r/min，时间：15min。
[0049] 所述抗菌防霉剂的喷洒比例为1.5g/m2纱布。
[0050] 经抗菌测试，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.99%，对大肠杆菌的抑菌率为 99.98 %，对幽口螺杆菌的抑菌率为99.95 %、对白色念球菌的抑菌率99.98 %，为对霉菌的 抑菌率为100%。
[0051 ] 实施例5:
[0052] -种氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，该方法包括:将制备的抗菌防霉 剂经喷洒工艺均匀分布在纱布上，即得抗菌防霉医疗細带。
[0053] 所述抗菌防霉酶剂，W重量份其包括:纳米氧化石墨締 1.45份、纳米负载金属氧化 石墨締0.45份、纳米碳酸巧8.5份、野百合提取化合物0.35份、聚乙二醇4.5份、聚乙締化咯 烧酬1.3份，水100份。
[0054] 所述纳米氧化石墨締，其纯度> 99%，片层厚度1.5nm，片层长度为850nm。
[0055] 所述纳米负载金属氧化石墨締的负载金属可W为银、铜和钮。
[0056] 所述的野百合提取化合物的结构式及其制备方法，同实施例1。
[0057] 所述抗菌防霉酶剂制备方法，具体包括W下操作步骤：（a)超声波作用下，依次将 重量份的聚乙二醇、聚乙締化咯烧酬W及纳米碳酸巧加入水中，超声波作用65min，超声功 率:550W体系溫度:28°C; (2)室溫机械揽拌作用，依次将纳米氧化石墨締、纳米负载金属氧 化石墨締、野百合提取化合物加入步骤(1)体系中，转速:900化/min,时间：25min。
[0058] 所述抗菌防霉剂的喷洒比例为3.2g/m2纱布。
[0059] 经抗菌测试，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.99%，对大肠杆菌的抑菌率为 99.68 %，对幽口螺杆菌的抑菌率为99.98 %、对白色念球菌的抑菌率97 %，为对霉菌的抑菌 率为100%。
[0060] 上述虽然对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限 审IJ，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各 种修改或变形仍在本发明的保护范围W内。
【主权项】
1. 一种氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，该方法包括:将制备的抗菌防霉剂 经喷洒工艺均匀分布在纱布上，即得抗菌防霉医疗細带。2. 根据权利要求1所述的氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，其特征在于:所述 抗菌防霉酶剂，W重量份其包括:纳米氧化石墨締0.5-1.55份、纳米负载金属氧化石墨締 0.05-0.55份、纳米碳酸巧1.3-9.5份、野百合提取化合物0.02-0.65份、聚乙二醇1.0-5.5 份、聚乙締化咯烧酬0.2-1.8份，水50-120份。3. 根据权利要求2所述的氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，其特征在于:所述 纳米氧化石墨締，其纯度^ 99 %，片层厚度0.5-2nm，片层长度为500-900nm。4. 根据权利要求2所述的氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，其特征在于:所述 纳米负载金属氧化石墨締的负载金属可W为银、铜、钮中的一种或几种。5. 根据权利要求2所述的氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，其特征在于:所述 的野百合提取化合物的结构式为：6. 根据权利要求2所述的氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，其特征在于:所述 野百合提取化合物的制备方法，包含W下操作步骤：（a)将野百合的干燥全草粉碎，用75~ 85%乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味，依次用石油酸、乙酸乙醋和水饱和的正 下醇萃取，分别得到石油酸萃取物、乙酸乙醋萃取物和正下醇萃取物；（b)步骤(a)中乙酸乙 醋萃取物用大孔树脂除杂，先用10%乙醇洗脱8个柱体积，再用75%乙醇洗脱10个柱体积， 收集75%乙醇洗脱液，减压浓缩得75%乙醇洗脱物浸膏；（C)步骤(b)中75%乙醇洗脱浸膏 用正相硅胶分离，依次用体积比为85:1、40:1、20:1、12:1和1:1的二氯甲烧-甲醇梯度洗脱 得到5个组分；（d)步骤(C)中组分4用正相硅胶进一步分离，依次用体积比为20:1、12:1和5: 1的二氯甲烧-甲醇梯度洗脱得到3个组分；（e)步骤(d)中组分2用十八烷基硅烷键合的反相 硅胶分离，用体积百分浓度为70 %的甲醇水溶液等度洗脱，收集8~10个柱体积洗脱液，洗 脱液减压浓缩即得到野百合提取化合物。7. 根据权利要求2所述的氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，其特征在于:所述 抗菌防霉酶剂制备方法，具体包括W下操作步骤：（a)超声波作用下，依次将重量份的聚乙 二醇、聚乙締化咯烧酬W及纳米碳酸巧加入水中，超声波作用25-75min，超声功率：200-600W体系溫度：10-30°C;(2)室溫机械揽拌作用，依次将纳米氧化石墨締、纳米负载金属氧 化石墨締、野百合提取化合物加入步骤(1)体系中，转速:300-12000;r/min，时间：10-50min。8. 根据权利要求1所述的氧化石墨締抗菌防霉医疗細带的制备方法，其特征在于:所述 抗菌防霉剂的喷洒比例为0.5-3.5g/m 2纱布。
【专利摘要】本发明涉及一种氧化石墨烯抗菌防霉医疗绷带的制备方法，该方法包括：将制备的抗菌防霉剂经喷洒工艺均匀分布在纱布上，即得抗菌防霉医疗绷带。纳米氧化石墨烯、野百合提取物以及纳米金属负载氧化石墨烯的协同作用下，显著地提高了其抗菌防霉除异味的效果，其防霉等级为0级，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.91％，对大肠杆菌的抑菌率为99.23％，对幽门螺杆菌的抑菌率为99.0％、对白色念球菌的抑菌率98％，为对霉菌的抑菌率为100％。喷涂抗菌防霉的纱布，纳米粒子浸入纱线内，增强纱线内部凝聚力，极大减少毛羽现象的发生，避免患者使用时的二次创伤。
【IPC分类】A61L15/24, A61L15/18, A61L15/44, C07C41/34, A61L15/20, A61L15/26, A61L15/46, C07C43/23
【公开号】CN105497959
【申请号】CN201510828217
【发明人】张建刚, 张重静, 王兰芳
【申请人】张建刚
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月26日