一种大黄的贮藏方法
【专利摘要】本发明公开了一种大黄的贮藏方法，步骤如下：(1)前处理：取大黄，采用60Co辐照处理或者间歇冷冻处理；(2)贮藏：将步骤(1)处理后的大黄用编织袋或者塑料袋包装，以生石灰或者丙三醇作为对抗剂，常温或低温下密封避光贮藏。本发明大黄贮藏方法可以长时间有效维持大黄的品质和药效，应用前景优良。
【专利说明】
一种大黄的贮藏方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种大黄的贮藏方法。
【背景技术】
[0002] 大黄为寥科植物掌叶大黄Rheum palmatum L·、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根莖。由于大黄在藏 期间易产生虫蛀、发霉、变色等变质现象，从而严重影响了此类药材的品质和药效，其含羟 基蒽醌类、鞣质等不稳定成分是导致易变质的原因之一。
[0003] 孙立艳，"正交试验优选饮片大黄储存条件"，北方药学2016年第13卷第3期研究了 温度、湿度和饮片厚度与大黄酸的关系，但是实验的时间仅仅4h，仍然无法解决长期维持大 黄有效成分含量稳定的问题。
[0004] 急需提供一种大黄的贮藏方法，解决其贮藏保质问题，推进大黄产业的发展。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明提供了一种大黄的贮藏方法。
[0006] 种大黄的贮藏方法，步骤如下：
[0007] (1)前处理:取大黄，采用6()C〇辐照处理或者间歇冷冻处理；
[0008] (2)贮藏:将步骤（1)处理后的大黄用编织袋或者塑料袋包装，以生石灰或者丙三 醇作为对抗剂，常温或低温下密封避光贮藏。
[0009] 步骤(1)中，所述6()Co福照处理的福照剂量8kGy，福照时间30min。
[0010] 步骤（1)中，所述间歇冷冻处理的方法是：将大黄在-20°c冷藏7天，取出放置7天 后，再在-20 °C冷冻7天，如此反复3次，即可。
[0011] 步骤(2)中，每1千克大黄使用200g生石灰作为对抗剂。
[0012]步骤(2)中，每1千克大黄使用200ml作为对抗剂。
[0013] 对抗剂:对抗剂是指防止药材发生虫、霉变质等现象的一种物质。
[0014] 步骤(2)中，常温是指10~30Γ。
[0015] 步骤⑵中，低温是指6°C。
[0016] 采用本发明方法贮藏大黄，大黄的干重、浸出物含量、蒽醌的含量在长达2年的时 间内无明显变化，说明本发明方法可以长时间有效维持大黄有效成分含量的稳定，保证大 黄的品质和药效，应用前景优良。
[0017] 下面通过【具体实施方式】对本发明做进一步详细说明，但是并不是对本发明的限 制，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述 基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
【附图说明】
[0018] 图1大黄贮藏期间干燥失重比较图
[0019] 图2大黄贮藏期间浸出物含量比较图
[0020] 图3大黄贮藏期间五种蒽醌总含量比较图 [0021 ]图4大黄素对照品波长扫描图
[0022]图5大黄素标准曲线图
[0023] 图6大黄贮藏期间总蒽醌含量比较图
【具体实施方式】
[0024] 实施例1:本发明大黄贮藏养护方法
[0025] 一、实验研究
[0026] 1.供试样品
[0027] 大黄药材:采购于绵阳市平武县平通镇新远村麻子岭药农家，经成都中医药大学 卢先明教授鉴定为药用大黄Rheum officinale Baill的干燥根及根莖。
[0028] 2.仪器与试剂
[0029] 2.1仪器
[0030] 万分之一电子天平（德国Sartor ius BP121 s )，十万分之一电子天平（德国 Sartorius BP211D)，真空干燥箱(上海森信实验仪器有限公司，DZG-6090型），紫外分光光 度计（日本岛津UV-1600型），Agilentl100 高效液相色谱仪，超声波清洗器(昆山市超声仪器 有限公司，KQ5200E型），电子天平(上海精密科学仪器有限公司，YP601N)，循环水式真空栗 (巩义市予华仪器有限责任公司，SHZ-D(m)型），旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-5210)，电热鼓风干燥箱(上海实验仪器厂有限公司，202-2型），微波炉(Galanz P70D20TJ-D3)，水浴恒温振荡器(金坛市医疗仪器厂，SHZ-88)，微型植物试样粉碎机(北京中兴伟业仪 器有限公司，FZ102)，电子恒温水浴锅(北京中兴伟业仪器有限公司，DZKW-4型），远红外辐 射干燥箱（上海阳光实验仪器有限公司，766-2型），海尔DB255-LT/100LT卧式低温设备冷 柜:青岛海尔股份有限公司等。
[0031] 2.2试剂与试药
[0032] 大黄素对照品（批号：110756);大黄酸对照品（批号：110757);大黄素甲醚对照品 (批号：110758);大黄酚对照品（批号：110796);芦荟大黄素对照品（批号：110795)，均购自 国家药品生物制品检验所;云南白药(云南白药集团股份有限公司，批号:Z53020798);色谱 乙腈（色谱纯，Frisher);色谱甲醇（色谱纯;Frisher scientific);甲醇（分析纯成都科龙 化工试剂厂）；硫酸(分析纯，成都科龙化工试剂厂）；盐酸(分析纯成都科龙化工试剂厂）；磷 酸(分析纯成都科龙化工试剂厂，批号= 20080207);三氯甲烷(分析纯成都科龙试剂厂，批 号:20080216);无水乙醇(分析纯成都科龙试剂厂，批号：20070321); 95%乙醇(分析纯成都 科龙试剂厂，批号：20080420);醋酸镁（分析纯成都科龙试剂厂，批号：20070321);氧化钙 (生石灰）（分析纯上海奉贤奉城试剂厂，070521);丙三醇：（甘油）（分析纯成都科龙试剂厂， 批号:20070803);白酒(重庆江津牌60°高粱酒，重庆江津酒厂有限公司）等。
[0033] 3.贮藏养护筛选方法的设计
[0034] 3.1贮藏养护分组
[0035]本试验以养护前处理、包装材料、对抗剂、贮藏温度为考察因素，设计4因素3水平9 组试验(见表1、表2);以药材外观质量，水分(或干燥失重）、浸出物、有效成分含量作为考察 指标，确定1C藏方法对大黄的影响。
[0036] 表1大黄贮藏养护方法的因素及其水平
[0037]
[0038] 表2大黄贮藏养护方法设计的试验L9(34)
[0041]以上9组试验均在避光密封(干燥器内）条件下进行。同时设空白组(生产上常用方 法:常温条件下麻袋包装贮藏)作为对照(第10组）。另外，大黄中含有多种蒽醌类化合物，具 有光致变性。因此，根据其变色主要影响因素，进行变色因素考察:在优选固定以上四个因 素的前提下，单独考查光照(避光、不避光)与空气(密封、不密封)因素，增加三组(第11~13 组）。结合以上，共计13组不同贮藏养护方法见表3。
[0042]表3大黄贮藏养护方法设计试验分组表
[0043]
[0044] 3.2贮藏养护方法操作
[0045] 3.2.1养护前处理
[0046] 将大黄药材分13组，每组1.5kg，然后将各组药材进行养护前处理。具体见表3。
[0047] 6()C〇辐照:将药材送至四川省农业科学院生物技术核技术研究所辐照中心钴60辐 照室进行辐照处理，辐照剂量8kGy(约为95万伦琴），辐照时间30min。
[0048] 间歇冷冻:将药材在-20 °C的冷柜中冷藏7天，取出放置7天后，再在-20 °C冷冻7天， 如此往复3次，完成间歇冷冻处理。
[0049] 微波处理:经过预试，药材在解冻1分钟和低火30秒微波处理后无明显变化，低火 lmin后有焦香味。因此采用低火30秒2次处理药材。
[0050] 3.2.2包装
[0051] 将处理后的药材按表3,分别用编织袋、麻袋、塑料袋分装。
[0052] 3.2.3对抗同贮方法
[0053]本试验采用生石灰、白酒和丙三醇作为对抗剂，分别与前处理后的药材同贮(置干 燥器内，对抗剂放于干燥器底部）。每组相应对抗剂投放量分别为:生石灰300g，白酒300ml， 丙三醇 300ml。1 · 5kg
[0054] 3.2.4温度条件
[0055] 常温：中药库房内（夏季最高30°C，冬季最低10°C)
[0056] 阴凉条件:地下室内（全年温度低于20°C)
[0057] 低温条件:冰柜内（温度设置为6°C )
[0058] 3.2.5光照
[0059]避光条件:木柜子内
[0060]不避光条件:木柜子外（自然放置于中药库房内）
[0061 ] 3.2.6空气
[0062]密封条件:置玻璃干燥器内
[0063]不密封条件:不置干燥器内（避光组置木柜内；不避光组自然放置于中药库房内） [0064]各贮藏环境详见附图3。
[0065] 4贮藏期间外观质量观测
[0066] 4.1观测方法
[0067] 观察大黄药材的色泽，气味，虫蛀，吸潮，霉变五项外观质量指标的变化程度，以分 数评定，每项满分2分，贮藏前数据五项均为满分，共10分。观察日期从2008年4月13日起到 2010年4月15日。色泽通过使用RAL K7色标卡测定颜色范围后进行评分(见附图4)，评分标 准见表4;气味变淡或有异味者，扣1分；吸潮程度根据水分含量测定评分，超过中国药典 2005年版相关项下规定者，扣2分;虫蛀和霉变评分标准见表5、表6。
[0068] 表4色泽变化评分表
[0070] 表5虫蛀程度评分表
[0074] 4.2观测结果
[0075]大黄贮藏两年前后情况如表7。
[0076]表7大黄外观质量观测结果
[0079]由表7可知：大黄1、3、5三组贮藏两年前后外观无明显变化，保存较好;6、7、8三组 除有少量虫蛀外，外观亦无明显变化;2、4、9三组均有吸潮、色泽变深、白酒气味重的现象； 11、12、13三组均有不同程度的变色、气味变淡、虫蛀霉变现象，其中，11组(避光不密封)在 仅有空气影响下较12组虫蛀程度严重，12组(密封不避光）在仅有光照影响下较11组的变 色、霉变程度严重，13组(不避光不密封)在光线和空气共同影响下，其虫蛀程度最为严重； 10组(空白组)色泽变深、气味变淡、虫蛀霉变现象均最严重，外观与贮藏前有明显差异。 [00 80]结果表明：10组（空白组)存放两年前后外观性状差异最大，说明不对大黄做任何 处理将无法保证其长时间保持良好的外观质量;2、4、9三组与白酒同贮，吸潮严重，色泽加 深，且白酒气味浓于药材本身气味，说明大黄药材与白酒同贮后外观性状变化较大，白酒不 宜作为大黄贮藏的对抗剂；10~13四组均有不同程度的变色、变味、虫蛀、霉变，说明光线与 空气对大黄药材的外观性状影响均较大；1、3、5、6、7、8六组中除6、7、8三组有少量虫蛀外， 其余外观均无明显变化，说明大黄药材在密封、避光条件下贮藏两年内外观性状保持完好。 [0081 ] 5大黄干燥失重含量比较
[0082]照《中国药典》2005年版一部附录KG干燥失重测定法项下测定。取供大黄粗粉，混 合均匀，取约lg，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105°c干 燥6小时至恒重。由减失的重量和取样量计算大黄的干燥失重。结果见表8、图1。
[0083]表8大黄贮藏期间干燥失重含量比较(n = 2)
[0086] 由表8和图1可知：大黄2、4、9三组在贮藏两年中干燥失重均高于贮藏前；10组（空 白组)贮藏8个月内干燥失重高于贮藏前，而贮藏12~24个月低于贮藏前；1、6、11、12、13五 组在贮藏两年期间干燥失重无明显变化，与贮藏前数据接近;3、5、7、8四组干燥失重贮藏两 年内均低于1C藏前数据。
[0087] 结果表明：与白酒同贮的2、4、9号三组大黄药材均吸潮，贮藏期间干燥失重明显增 加，且均超过了中国药典2005年版大黄项下规定的干燥失重量(不得过15.0%)，说明白酒 不宜作为大黄贮藏的对抗剂；空白组贮藏8个月内有吸潮现象，且干燥失重量超过了规定 值，而贮藏12~24个月期间，其干燥失重量逐渐减少到规定范围内并保持一定水平，说明大 黄药材在贮藏期间有吸潮现象;与生石灰同贮的多组大黄药材干燥失重在贮藏期间无明显 变化，说明大黄与生石灰同贮对其干燥失重保持较好;与丙三醇同贮的几组大黄药材干燥 失重在贮藏期间均减少到一定水平并恒定，说明丙三醇作为对抗剂会减少大黄的干燥失 重。
[0088] 6大黄浸出物含量比较
[0089] 照《中国药典》2005年版一部附录X A水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。
[0090] 取大黄粗粉约4g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，称定重量， 静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞， 再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至 恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于150°C干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密 称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％ )。结果见表9。
[0091]表9大黄贮藏期间浸出物含量比较(n = 2)
[0094] 由表9和图2可知:大黄1组在贮藏两年中浸出物含量略高于贮藏前;3、5、6、8、11、 12、13七组(均为常温，3、5组与丙三醇同贮，6、8、11、12、13组与生石灰同贮)在贮藏两年期 间浸出物含量无明显变化，与贮藏前数据接近;2、4、7、9、10五组(2、4、9组与白酒同贮;2、7 组阴凉下贮藏)浸出物含量贮藏两年内均低于贮藏前数据，其中第10组浸出物含量最低，但 均在中国药典2005版大黄项下浸出物的规定值(不得少于25%[1])范围内。
[0095] 结果表明：自然条件下放置的空白组大黄的浸出物含量在贮藏两年内均低于其他 组，说明大黄在贮藏期间浸出物有逐渐减少的趋势;常温下与生石灰同贮及与丙三醇同贮 的大黄组在贮藏两年期间浸出物含量无明显变化，说明大黄与丙三醇或生石灰同贮可保持 浸出物含量稳定;与白酒同贮的大黄组浸出物含量在贮藏两年内均低于贮藏前，说明白酒 对大黄浸出物无明显影响。
[0096] 7.贮藏期间化学成分含量测定
[0097] 7.1游离蒽醌含量比较
[0098] 照《中国药典》2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
[0099] 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷 酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
[0100] 对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大 黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每lml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄 素、大黄酚各80yg，大黄素甲醚40yg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即 得(每lml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16yg，含大黄素甲醚8yg)。
[0101] 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约〇.l5g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8 %盐酸溶液10ml，超声处理2分 钟，再加三氯甲烷l〇ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并 入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液， 减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至l〇ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取 续滤液，即得。
[0102] 测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测 定，即得。计算芦荟大黄素(C 15H1Q〇5)、大黄酸(C15H8〇 6)、大黄素(C15H1Q〇5)、大黄酚(C15H 10〇4) 和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量，结果见表10。
[0103] 表10大黄贮藏期间五种蒽醌总含量比较(n = 2)
[0104]
[0105] 由表10和图3可知:大黄5、11两组在贮藏两年期间五种蒽醌总含量均高于贮藏前； 2、3、9、12、13 (2、3、12、13经6()C〇辐照处理)五组贮藏12个月内五种蒽醌总含量与贮藏前接 近，贮藏16~24个月高于贮藏前;4、6、7、8、10(4、6间歇冷冻，7、8微波处理，6、8生石灰同贮， 4、8低温贮藏，6、7阴凉贮藏)五组在贮藏两年期间五种蒽醌总含量无明显变化，与贮藏前数 据接近；1组五种蒽醌总含量贮藏两年内均低于贮藏前数据。各组的五种蒽醌总量均在中国 药典2005版大黄项下的规定值(不少于1.5%)范围内。
[0106] 结果表明：空白组大黄在贮藏两年内五种蒽醌总量变化不明显，说明大黄贮藏两 年内五种蒽醌总含量趋于稳定;经6()C 〇辐照处理的多组大黄在贮藏一年内五种蒽醌总含量 趋于稳定，但贮藏一年半到两年间蒽醌总含量增加，说明6()C 〇辐照处理对贮藏期间大黄的五 种蒽醌总含量有影响；其他方法贮藏的大黄五种蒽醌总量在贮藏两年内无明显变化，说明 其他方法对大黄的五种蒽醌总含量无明显影响。
[0107] 7.2总蒽醌含量测定
[0108] 7.2.1测定波长的选择
[0109] 取大黄素对照品适量，用1 %醋酸镁甲醇溶液溶解，在400~600nm波长扫描，大黄 素在508nm处有最大吸收，故选508nm作为检测波长。如图4 〇 [0110] 7.2.2对照品溶液的制备
[0111] 精密称取大黄素对照品（105 °C干燥至恒重）约5mg，置50ml量瓶中加甲醇40ml溶解 后，加甲醇至刻度。精密吸取上述溶液lml，置10ml量瓶中，加1%醋酸镁甲醇溶液至刻度，作 为对照品溶液。
[0112] 7.2.3供试品溶液的制备
[0113] 供试品经过干燥、粉碎，过60目筛，粉末经恒温干燥24h后，精密称取约0.5g置50ml 量瓶中，加甲醇约40ml，超声提取30min，加甲醇至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml置 100ml圆底烧瓶中，挥干甲醇并加入2.5mol/L硫酸约20ml，回流lh。稍冷，加入氯仿30ml，继 续回流lh[58]。停止加热，冷却至室温后，转移至分液漏斗内，用约10ml氯仿分三次洗涤烧 瓶并萃取，小心分取氯仿层至50ml量瓶中，加氯仿至刻度。精密量取氯仿提取液5ml，置10ml 容量瓶中，蒸去氯仿，残渣加1 %醋酸镁甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。以1%醋酸镁甲 醇溶液为空白，在λ = 508ηπι处测定吸光度。
[0114] 7.2.4线性关系考察
[0115] 精密称取大黄素对照品（105°C干燥至恒重）约5mg，置50ml量瓶中，加甲醇40ml溶 解后，加甲醇至刻度。精密吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.6、2.01111，分别置于101111量瓶中，加 1 %醋酸镁甲醇溶液至刻度，以1 %醋酸镁甲醇溶液为空白，分别测定溶液在λ = 508nm处的 吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线方程:y = 〇. 〇35x-0.0006，r2 = 0.9995,线性范围：3.840~19.2(^8/11114 = 0.9997。结果表明，大黄素在3.840 ~19.20yg范围内线性关系良好。见图5。
[0116] 7.2.5精密度试验
[0117] 分别取2.7.1.2.2项对照品溶液，2.7.1.2.3项供试品溶液，各重复测定5次，测得 的吸光值1?0分别为0.16%、0.05%(11 = 5)。结果见表11。
[0118] 表11仪器精密度考察结果
[0120] 7.2.6重现性试验
[0121 ]取同一批供试品5份，按供试品溶液的制备方法制备，依法测定，测得的吸光值RSD 为1.0%(n = 5)。结果见表12。
[0122]表12总蒽醌重现性试验结果
[0124] 7.2.7稳定性试验
[0125] 精密称取大黄素对照品和大黄适量，按对照品溶液和供试品溶液的制备方法制 备，每间隔20min测定吸光度，共测6次，大黄素和大黄样品的RSD测定结果分别为1.42%和 0.97%，表明1 %醋酸镁甲醇溶液显色在2h内稳定。结果见表13。
[0126] 表13总蒽醌稳定性试验结果
[0127]
[0128] 7.2.8加样回收率试验
[0129] 精密称取5份大黄粉末约0.5g，分别制成供试品溶液，置于10ml容量瓶中，分别加 入适量大黄素对照品甲醇溶液(〇.222mg/ml)，按供试品制备项下方法测定回收率，测得平 均回收率为99.83%，RSD = 1.19%(n = 6)。结果见表14。
[0130] 表14总蒽醌加样回收率试验结果
[0131]
[0132] 7.2.9样品总蒽醌含量测定
[0133] 按照上述条件与方法测定大黄样品中总蒽醌含量，结果见表15。
[0134] 表15大黄贮藏期间总蒽醌含量比较(n = 2)
[0135]
[0136]
[0137] 由表15和图6可知:4、5、9、12(4、5组为间歇冷冻处理，4、9组与白酒同贮，5、9、12组 在常温下贮藏）四组在贮藏两年期间总蒽醌含量变化不明显，与贮藏前数据接近;1、2、6、7、 8、11、10、13八组贮藏20个月内总蒽醌含量接近贮藏前数据，而贮藏20~24个月间高于贮藏 前;3组在贮藏两年期间总蒽醌含量最低。
[0138] 结果表明：10号空白组大黄的总蒽醌含量在贮藏20个月内无明显变化，贮藏20~ 24个月则增高，说明大黄随着贮藏时间的延长，其总蒽醌含量有增加的趋势;多数通过间歇 冷冻处理、与白酒同贮并在常温下贮藏的大黄多组在贮藏两年期间总蒽醌含量无明显变 化，说明间歇冷冻法和白酒对抗剂对大黄贮藏期间总蒽醌含量变化有影响；其他组的大黄 总蒽醌变化趋势同空白组，说明其他贮藏养护方法对大黄贮藏期间总蒽醌含量变化无明显 影响。
[0139] 8大黄贮藏养护方法试验分析
[0140] 大黄贮藏养护方法试验的4因素3水平见2.3.1贮藏养护分组中的表1。试验指标为 贮藏两年后干燥失重w( % )、浸出物含量x( % )、五种蒽醌总含量y( % )和总蒽醌含量z( % )， 与贮藏前数据越接近越好。综合评分(U)计算公式：
[0141] Ui = 112 · 85-wi | *5 % +1 44 · 42-xi | *5 % + | 2 · 28-yi | *45 % +1 2 · 22-zi | *45 %
[0142] (i = l，2,…，9)。分值越高说明与贮藏前数据差别越大，因此以分值低为好。选用 L9(34)，进行9次试验，用SPSS13.0统计软件对试验结果进行分析。结果见表16。
[0143] 表16大黄贮藏养护的试验
[0146]由表16可知：在本发明范围内，即采用6()C〇辐照或者间歇冷冻处理进行前处理，编 织袋或者塑料袋包装，与生石灰或者丙三醇同贮(试验号1、3、6)，常温或低温下密封避光贮 藏，可以有效保持大黄的有效成分，其中，最优选用间歇冷冻法前处理，塑料袋包装，与丙三 醇同贮，常温下密封避光贮藏(试验号6);而采用本发明范围以外的其他条件时，则无法有 效保持大黄的有效成分。
[0147]综上，采用本发明方法贮藏大黄，大黄的干重、浸出物含量、蒽醌的含量无明显变 化，说明本发明方法可以长时间有效维持大黄有效成分含量的稳定，保证大黄的药效，应用 前景优良。
【主权项】
1. 一种大黄的贮藏方法，其特征在于:步骤如下： (1) 前处理:取大黄，采用6t3C0辐照处理或者间歇冷冻处理； (2) 贮藏：将步骤（1)处理后的大黄用编织袋或者塑料袋包装，以生石灰或者丙三醇作 为对抗剂，常温或低温下密封避光贮藏。2. 根据权利要求1所述的贮藏方法，其特征在于:步骤（1)中，所述6t3Co辐照处理的辐照 剂量8kGy，福照时间30min。3. 根据权利要求1所述的贮藏方法，其特征在于:步骤(1)中，所述间歇冷冻处理的方法 是:将大黄在_20°C冷藏7天，取出放置7天后，再在-20°C冷冻7天，如此反复3次，即可。4. 根据权利要求1所述的贮藏方法，其特征在于:步骤(2)中，每1千克大黄使用200g生 石灰作为对抗剂。5. 根据权利要求1所述的贮藏方法，其特征在于:步骤(2)中，每1千克大黄使用200ml作 为对抗剂。6. 根据权利要求1所述的贮藏方法，其特征在于:步骤(2)中，常温是指10~30°C。7. 根据权利要求1所述的贮藏方法，其特征在于:步骤(2)中，低温是指6 °C。
【文档编号】A61K36/708GK105902628SQ201610346173
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】兰志琼, 卢先明, 王亚云, 孙雪梅, 蒋桂华, 邓晶晶, 连艳, 艾青青, 郑立
【申请人】成都中医药大学