一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法，包括如下步骤：S1.以石油醚作为溶剂，称取高良姜进行回流提取，得到挥发油；S2.将S1中回流后的高良姜粉末进行二次提取，二次提取条件为：以石油醚作为溶剂，超声后过滤，得到过滤提取液，旋蒸后得到二次提取挥发油；将S1中所得挥发油和二次提取挥发油合并，得到高良姜挥发油混合液；S3.将桃红饮加入乙醇中超声，旋蒸后得到桃红饮提取液，并配置成乙醇混合液；S4.将S2中高良姜挥发油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入蒸馏水和乳化剂，灌封后即得所述高良姜祛风喷雾剂。本发明所提供的喷雾剂工艺简单，携带方便、性状稳定，具有良好的应用前景。
【专利说明】-种高良姜怯风活血喷雾剂的制备方法
[0001]
技术领域
[0002] 本发明属于制备技术领域，更具体地，设及一种高良姜桂风活血喷雾剂的制备方 法。
【背景技术】
[0003] 高良姜主要含黄酬类、挥发油和二芳基庚烧类化合物，其它成分还有酱醇类、糖巧 类和苯丙素类化合物，其提取物具有抗溃瘍、抗氧化、抗血栓形成、镇痛抗炎、抗菌、免疫促 进、桂风等多种药理作用。挥发油是高良姜的主要活性成分之一，具有镇痛桂风双重药理作 用。桃红饮是中药处方，出自于《类证治裁》卷五，其W桃仁、红花、归尾、川号为主药，威灵仙 为辅药，它具有活血桂疲，桂风除搏等功效。
[0004] 市面上一些桂风活血的产品，如驱风油、风油精属于搔剂，活血桂风丹又是口服颗 粒，在使用方面远没有喷雾产品来的简单方便。
[0005] 现有的桂风活血产品大多W植物提取液为主，但是植物提取液本身是有机混合 物，为了实现更好的溶解性，一般会添加相应的溶剂进行溶解，并使之乳化形成均一相。如 果产品均一性不佳，不仅影响感官，使用上也不能获得很好的体验，更重要的是，乳化性不 好，直接影响产品的稳定性，稳定性不佳，导致其中活性成分不能发挥最佳的药效作用。
[0006] 因此，基于提取植物活性成分基础上，如何出现最佳的乳化效果，并带来较好的感 官和使用体验尤为重要。
[0007] 本专利设想的新型桂风活血喷雾剂将采用纯天然的高良姜挥发油W及桃红饮的 乙醇提取物制作而成，将达到携带方便、使用灵活、药效稳定的目的。
【发明内容】
[0008] 本发明根据目前技术中的不足，提供了一种高良姜桂风活血液喷雾剂的制备方 法。
[0009] 本发明的技术目的通过W下技术方案实现： 本发明提供了一种高良姜桂风活血喷雾剂的制备方法，包括如下步骤： 51. W石油酸作为溶剂，称取高良姜进行回流提取，得到挥发油； 52. 将S1中回流后的高良姜粉末进行二次提取，二次提取条件为：W石油酸作为溶剂， 超声后过滤，得到过滤提取液，旋蒸后得到二次提取挥发油;将S1中所得挥发油和二次提取 挥发油合并，得到高良姜挥发油混合液； 53. 将桃红饮加入乙醇中超声，旋蒸后得到桃红饮提取液，并配置成乙醇混合液； 54. 将S2中高良姜挥发油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入水和乳化剂，得到 乳化液，灌封后即得所述高良姜桂风活血喷雾剂； S1中，所述高良姜与石油酸的质量体积比为(0.5~1.5): 10;所述回流溫度为55~60°C; S2中，所述二次提取为将高良姜粉末加入石油酸进行超声，超声时间20~40min，旋蒸溫 度30~35。。 所述S3中桃红饮提取液占乙醇混合液的体积比为(0.2~0.4): 1; 所述S4中乳化剂为吐溫系列和司盘系列乳化剂;按质量体积比数计，所述S4中高良姜 挥发油混合液占 S4中所得乙醇混合液的0.8~1.5%。
[0010] 所述乳化剂与乳化液的质量体积比为(0.03~0.07) : 1。
[0011] 优选地，按体积比数计，所述乳化剂与乳化液的质量体积比为0.05:1;所述S4中高 良姜挥发油混合液占 S4中所得乙醇混合液的1%。
[0012] 优选地，所述S1中高良姜与石油酸的体积比为1:10,所述回流溫度为60°C。优选 地，所述S2二次提取条件中超声时间30min，旋蒸溫度35 °C。
[0013] 优选地，所述S3中桃红饮提取液占乙醇混合液的体积比为0.25:1。
[0014] 优选地，所述S4中乳化剂为吐溫80和司盘80。
[0015] 更优选地，所述S4中乳化剂为吐溫80。
[0016] 优选地，将S2中高良姜挥发油混合液加入到S4中所得乙醇混合液中，得到桂风活 血原液，加入蒸馈水和适量乳化剂，其中桂风活血原液与水的体积比为1:10。
[0017] 优选地，所述S3中桃红饮提取液的制备方法为:称取桃红饮，加入无水乙醇超声提 取，提取溫度为50°C，过滤，超声Ξ次，每次30min，合并Ξ次提取液，然后旋蒸后即得。
[0018] 与现有技术相比，本发明具有W下有益效果： 本发明所提供的该喷雾剂工艺简单，易操作和控制;成本低、携带方便、使用灵活、性状 稳定，药效好且无副作用，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0019] 下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对 本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员 可W根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
[0020] 除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设 备。
[0021] 实施例1: (1)高良姜干燥根茎切片、粉碎，过40目筛，称取高良姜粉末15g，加进圆底烧瓶，然后加 150mL石油酸，然后使用球形冷凝管进行加热回流提取，回流溫度60°C，回流化，过滤，旋蒸， 获得挥发油;过滤后的高良姜粉末装入300mL锥形瓶中，并加入石油酸至150mL，置于超声清 洗器中开机处理，超声时间30min，然后过滤，在旋转溫度35°C条件下，旋转蒸发干提取液中 的石油酸，收集挥发油并合并上次回流收集的挥发油。
[0022] (2)取市售的桃红饮加入500血圆底烧瓶中，加入300血无水乙醇，置于超声清洗器 中在溫度为50°C下开机超声提取，过滤，超声Ξ次，每次30min，合并Ξ次提取液，然后放入 旋转蒸发仪中旋转蒸发掉乙醇，取出，量得体积为425mL，放好备用，在桃红饮提取液中加入 无水乙醇1275mL成75%乙醇混合液。
[0023] (3)然后称取(1)中所得高良姜挥发油加入75%乙醇混合液配制成1%的高良姜挥发 油混合液。
[0024] (4)按高良姜挥发油混合液:蒸馈水:10(体积比）的比例，加入适量蒸馈水至接 近规定量，按照〇.〇5g/ml的量加入吐溫-80,得到乳化液，揽拌均匀，然后灌封于选定的耐压 喷瓶中，即得所述产品。
[0025] 实施例2:制备方法同实施例1，不同的是(4)中加入的乳化剂为司盘-80。
[0026] 对比例1:制备方法同实施例1，不同的是（3)中称取（1)中所得高良姜挥发油加入 75%乙醇混合液配制成2%的高良姜挥发油混合液。
[0027] 对比例2:制备方法同实施例1，不同的是（3)中称取（1)中所得高良姜挥发油加入 75%乙醇混合液配制成0.5%的高良姜挥发油混合液。
[00%]对比例3:步骤（1)中高良姜干燥根茎切片、粉碎，过40目筛，称取高良姜粉末15g， 加进圆底烧瓶，然后加150mL石油酸，然后使用球形冷凝管进行加热回流提取，回流溫度60 °C，回流化，收集挥发油，不经过二次提取工艺处理收集。
[0029] 其余步骤均相同。
[0030] 对比例4: (1)高良姜干燥根茎切片、粉碎，过40目筛，称取高良姜粉末15g，加进圆 底烧瓶，然后加150mL石油酸，然后使用球形冷凝管进行加热回流提取，回流溫度70°C，回流 3h，收集挥发油，回流后的高良姜粉末300mL锥形瓶中，并加入石油酸至150mL，置于超声清 洗器中开机处理，超声时间30min，然后过滤提取液，旋转蒸发干石油酸，旋转溫度35°C，收 集挥发油并合并上次收集的挥发油。
[0031] 其余步骤均相同。
[0032] 对比例5:制备方法同实施例1，不同的是(4)中按照0.02g/ml的量加入吐溫-80。
[0033] 对比例6:制备方法同实施例1，不同的是(4)中按照0.08g/ml的量加入吐溫-80。
[0034] 应用效果验证： 1、将上述实施例和对比例中得到的产品10ml，在手中振荡Imin，经放置5min，30min和 60min分钟后，分别观察其有无分层并在表1记录分层后上层的体积(mL)。 表1分层后液体体积记录
现象分析及其结论： 从表1中可W看出，实施例1中高良姜提取活性成分不仅多，且其乳化效果好，放置后无 分层，实施例2使用司盘-80后，其乳化性能较吐溫-80差，出现少许分层，但还能基本保证感 官和使用效果。
[0035] 对比例1中可W看出，挥发油的添加量多少直接影响乳化效果，添加量稍多或稍 少，均会造成一定的分层，表明油水相中油相添加量与乳化效果紧密相关。
[0036] 对比例3和4为不经过本发明二次超声提取和回流溫度的影响，在不经过二次超声 提取后，产生了较明显的分层，同样，回流溫度稍高，分层效果明显，表明，经过二次提取后 和较高回流溫度后，其挥发油成分发生了改变，即油相中成分发生明显改变，而上述改变较 明显改变了乳化效果。
[0037] 对比例5和6分别为乳化剂的用量影响了乳化效果，在乳化剂用量低于本发明范围 内，其出现了较明显的分层，而添加量过多，液体较粘稠，对于桂风活血产品来说，没有应用 意义。
【主权项】
1. 一种高良姜祛风活血喷雾剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：51. 以石油醚作为溶剂，称取高良姜进行回流提取，得到挥发油；52. 将Sl中回流后的高良姜粉末进行二次提取，二次提取条件为：以石油醚作为溶剂， 超声后过滤，得到过滤提取液，旋蒸后得到二次提取挥发油;将Sl中所得挥发油和二次提取 挥发油合并，得到高良姜挥发油混合液；53. 将桃红饮加入乙醇中超声，旋蒸后得到桃红饮提取液，并配置成乙醇混合液；54. 将S2中高良姜挥发油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入水和乳化剂，得到 乳化液，灌封后即得所述高良姜祛风活血喷雾剂； Sl中，所述高良姜与石油醚的质量体积比为(0.5~1.5): 10;所述回流温度为55~60°C ; S2中，所述二次提取为将高良姜粉末加入石油醚进行超声，超声时间20~40min，旋蒸温 度 30~35°C; 所述S3中桃红饮提取液占乙醇混合液的体积比为(0.2~0.4): 1; 所述S4中乳化剂为吐温系列和司盘系列乳化剂；按质量体积百分数计，所述S4中高良 姜挥发油混合液占 S4中所得乙醇混合液的0.8~1.5%; 所述乳化剂与乳化液的质量体积比为(〇 .03~0.07): 1。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按体积比数计，所述乳化剂与乳化液 的质量体积比为〇. 05:1，所述S4中高良姜挥发油混合液占 S4中所得乙醇混合液的1%。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Sl中高良姜与石油醚的体积比为 1:10，所述回流温度为60°(：。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2二次提取条件中超声时间 30min，旋蒸温度35°C。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中桃红饮提取液占乙醇混合液 的体积比为0.25:1。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中乳化剂为吐温80和司盘80。7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述S4中乳化剂为吐温80。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将S2中高良姜挥发油混合液加入到S4 中所得乙醇混合液中，得到祛风活血原液，加入蒸馏水和适量乳化剂，其中祛风活血原液与 水的体积比为1:10。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中桃红饮提取液的制备方法 为:称取桃红饮，加入无水乙醇超声提取，提取温度为50°C，过滤，超声三次，每次30min，合 并三次提取液，然后旋蒸后即得。10. 权利要求1至9任一所述的制备方法制备得到的高良姜祛风活血喷雾剂。
【文档编号】A61K36/9062GK105920480SQ201610274919
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】邓春梅, 康信煌, 何兰珍, 胡章, 吴湛霞, 吴育廉, 刘毅
【申请人】广东海洋大学