专利名称：：一种留兰香精油的提取方法
技术领域：
：本发明涉及一种植物精油的提取工艺，特别涉及一种超临界C02萃取留兰香精油工艺。技术背景留兰香油为富含具有清新、凉爽、香甜气味的精油，主要成分为香^酮、蒎烯、月桂烯、桉叶油素和薄荷酮等，其中香芹酮作为辛香型香料，主要用于配制薄荷型、花香型、留兰香型香料，可增加天然气息，是用途较广的香料。留兰香油在日用品工业及食品工业中均有大量应用，在医药上也有很大用途。目前从留兰香植物中提取留兰香油的主要方法是蒸馏法和浸提法。蒸馏法又有水蒸气蒸馏法和改良水蒸馏法；浸提法目前尚在实验阶段，主要有石油醚浸提法、乙醇浸提法、乙醚浸提法等。目前国内传统提取留兰香油的主要方法是水蒸气蒸馏法。虽然此法有出油快、杂质少、产品成色和气味皆佳等优点，但其产率较低。
发明内容本发明的目的在于，提供一种超临界C02萃取留兰香精油工艺，该工艺以正交试验与单因素试验结合考察萃取压力、萃取温度、萃取流量、萃取时间对超临界C02萃取留兰香精油的影响，优选出了最佳工艺，从而为留兰香的综合开发和高效无毒利用奠定了基础。一种留兰香精油的提取方法，包括下列步骤1)将千燥留兰香茎叶粉碎后，2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到40—5(TC，3)打开C02贮气罐，对萃取釜进行加压，4)当萃取釜压力达到18—22MPa时，保持温度和压力，萃取3—4h，5)打开收集阀收集留兰香精油。所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于1)将干燥留兰香茎叶粉碎后过80目筛。所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45"C。所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于4)当萃取釜压力达到20MPa时，保持温度和压力，萃取3.5h。所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于1)将干燥留兰香茎叶粉碎，2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45'C，4)当萃取釜压力达到20MPa时，保持温度和压力，萃取3.5h。超临界C02分离作为一种高新技术，近年来在高附加值天然产物的分离提纯中的应用日益受到重视。超临界C02萃取具有操作温度低、溶解能力强、无毒、无污染、无溶剂残留及产品易分离等优点，特别适合于生物活性物质和热敏性物质的分离提取。此外利用超临界C02萃取能力易调节的特性，通过改变C02的萃取能力可望达到较高的分离提纯效果。具体实施方式为了实现上述任务，我们采用美国Spe-edSFE超临界萃取装置提取留兰香精油，装置包括C02贮气罐、净化器、冷冻系统、高压泵、萃取釜、收集阀构成的循环系统。本发明的工艺采用超临界流体萃取技术，以正交试验和单因素实验相结合的方法对影响超临界C02流体萃取留兰香精油的各因素进行了研究，综合考虑精油质量、能耗、萃取效率，优化出最佳萃取工艺条件，通过试验确定超临界C02萃取留兰香精油的最佳条件是萃取温度45'C，压力20MPa，萃取3.5h。用该方法提取的留兰香精油气味清凉，为金黄透亮澄清液体，提取率为5.8%，而用蒸馏法提取率仅为0.8%，而且提取时间长。将自然干燥的留兰香茎叶粉碎，投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45。C，40—5(TC都可以，打开C02贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到20MPa时，18—22MPa都可以，保持温度和压力，萃取3.5h也可以是3—4h，打开收集阀收集萃取物，称重，计算萃取率，即得留兰香精油。下面是本发明的试验超临界C02萃取法提取留兰香精油1.试验材料与仪器1.1原料产于新密县的生长期新鲜皱叶留兰香，晒干备用。1.2试验仪器超临界C02萃取仪美国Spe-edSFE7071型。1.3C02:购于郑州市二七三发C02供应站。1.4电炉、电热恒温水浴锅、蒸馏烧瓶等。2.试验方法将干燥的留兰香茎叶粉碎，分别称取100克、50克备用。2.1水中蒸馏法将50克留兰香置于蒸馏烧瓶中，加水浸泡片刻，加水量以淹没留兰香原料为准，然后直接加热，收集馏分，用乙醚萃取再蒸馏提纯。2.2超临界C02萃取法采用正交实验设计方法，以萃取压力、萃取温度、萃取时间为实验因素，取三水平，选用L9(3,正交表安排实验，因素水平见表1。在设定的萃取条件下进行萃取,计算挥发油得率。以挥发油得率和精油感观质量为衡量指标,筛选最佳工艺。将100克留兰香，置于500毫升萃取斧中，设定所需炉温、萃取斧及收集阀温度，加热，并开启低温循环水浴系统。当炉温和萃取斧温度达到设定温度时，打开C02阀门缓慢加压至所需压力，萃取一定时间后，打开收集阀收集精油。表、1.超临界C02萃取留兰香精油正交试验因素水平<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>3.试验结果3.1水中蒸馏法提取结果水中蒸馏法提取留兰香精油得率为0.8%，精油清香，呈黄绿色。3.2超临界萃取法结果表2正交试验结果与分析<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表2可知3个因素对精油得率的影响顺序为C>B>A，即萃取压力>萃取时间〉萃取温度。按精油得率为衡量指标的话，最优工艺组合为A2B2C3，即萃取温度4(TC，萃取压力25MPa,萃取时间4.5h，但所获精油感观稍差，综合考虑精油得率和精油感观质量，最佳工艺组合为A3B1C2，即萃取温度45t:，萃取压力20MPa，萃取时间3.5h。权利要求1.一种留兰香精油的提取方法，包括下列步骤1)将干燥留兰香茎叶粉碎，2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到40-50℃，3)打开CO2贮气罐，对萃取釜进行加压，4)当萃取釜压力达到18-22MPa时，保持温度和压力，萃取3-4h，5)打开收集阀收集留兰香精油。2、如权利要求1所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于1)将干燥留兰香茎叶粉碎。3、如权利要求1所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45"C。4、如权利要求1所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于4)当萃取釜压力达到20MPa时，保持温度和压力，萃取3.5h。5、如权利要求1所述的留兰香精油的提取方法，其特征在于1)将干燥留兰香茎叶粉碎后，2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到45°C，4)当萃取釜压力达到20MPa时，保持温度和压力，萃取3.5h。全文摘要本发明的目的在于，提供一种超临界CO<sub>2</sub>萃取留兰香精油工艺，为留兰香的综合开发和高效无毒利用奠定了基础。一种留兰香精油的提取方法，包括下列步骤1)将干燥留兰香茎叶粉碎后，2)投入萃取釜中，当萃取釜的温度达到40-50℃，3)打开CO<sub>2</sub>贮气罐，对萃取釜进行加压，4)当萃取釜压力达到18-22MPa时，保持温度和压力，萃取3-4h，5)打开收集阀收集留兰香精油。超临界CO<sub>2</sub>分离作为一种高新技术，具有操作温度低、溶解能力强、无毒、无污染、无溶剂残留及产品易分离等优点，特别适合于生物活性物质和热敏性物质的分离提取。此外利用超临界CO<sub>2</sub>萃取能力易调节的特性，通过改变CO<sub>2</sub>的萃取能力可望达到较高的分离提纯效果。文档编号C11B9/00GK101210210SQ200610160049公开日2008年7月2日申请日期2006年12月31日优先权日2006年12月31日发明者夏平安,崔保安,张红英,王亚宾申请人:河南农业大学