专利名称：苏子叶净油的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苏子叶净油的制备方法。
背景技术：
野苏子是唇形科香薷属植物，又名龟叶草、狗日草，性甘味苦，多年生 草本植物。具有重要的药用功能，可用于治疗咽喉肿痛、风湿感冒、胃炎、 关节肿痛、癌症早期、蛇虫咬伤等症。而且作为特色的调味品，其独特的香 味己被广泛接受，随着其化学成分的深入研究，野苏子净油在巻烟加香过程 中也将得到有效利用。
目前，国内外广泛使用的方法是原料预处理后，加入一定的有机溶剂， 用同时蒸馏萃取法或水蒸汽蒸馏法提取野苏子叶中挥发及半挥发性成分，提 取液过滤浓縮后得到野苏子叶精油，常用的有机溶剂为二氯甲烷、乙醇、无 水乙醚等。这种方法虽然工艺简单，但是产品质量不太理想，往往存在色素、 木质素、蜡质等大分子物质，不利于在巻烟中的应用。
分子蒸馏技术作为一种新型的液-液分离技术，物料可以在低氧惰性条件 下蒸馏，因此，具有蒸馏温度低、受热时间短、操作压力低、分离程度及产 率高、产品质量好，蒸馏前后成分变化不大等其它分离技术无法比拟的优点。 该技术己经广泛应用于石油化工、食品香料等领域，特别适合天然产物的提 取与分离。但是目前国内外关于分子蒸馏技术应用于野苏子净油开发的研究 报道很少。而本发明利用分子蒸馏技术对传统提取的粗油进行处理，得到的 净油最大限度的除去了其中不利于巻烟抽吸品质的杂质(蜡质、色素等大分 子物质，溶剂)，且较好保留了净油中的有效成分，很好的避免了常规方法在 其分离过程中有效成分的破坏和杂质的引入，更有利于其在巻烟加香中的应 用。
发明内容
本发明的目的是提供一种苏子叶净油的制备方法，该制备方法效率高、
3有效成分不被破坏、无污染、工艺简单，制备的野苏子叶净油品质优良，应 用于巻烟加香，既能提高野苏子的利用价值，又能补偿巻烟焦油降低引起的 香气损失。
为达到上述目的，本发明所提供的技术方案是 一种苏子叶净油的制备 方法，包括制备苏子叶粉、有机溶剂回流提取浓縮、回溶冷冻抽滤浓縮、分 子蒸馏分离纯化，得到苏子叶净油。
所述制备苏子叶粉为将苏子叶在4(TC条件下烘干粉碎过20 100目筛， 得到苏子叶粉。
所述有机溶剂回流提取浓縮为将苏子叶粉装入回流提取罐中，加入5
IO倍苏子叶粉重量的乙醇，回流提取24 72小时后浓縮，获得苏子叶初膏。
所述回溶冷冻抽滤浓縮为加入8 16倍苏子叶初膏体积的乙醇，回溶
冷冻12 24小时后抽虑浓縮，得到苏子叶粗油。
所述分子蒸馏分离纯化为将苏子叶粗油用分子蒸馏技术进行选择性分
离提纯，富集小于120 160'C的组分，得到苏子叶净油。
本发明具有的优点1、本发明工艺简单，运行稳定，制备效率高，利用
分子蒸馏技术对传统提取的粗油进行处理，得到的净油最大限度的除去了其 中不利于巻烟抽吸品质的杂质(蜡质、色素等大分子物质，溶剂)，且较好保 留了净油中的有效成分，很好的避免了常规方法在其分离过程中有效成分的 破坏和杂质的引入。
2、 苏子叶净油在巻烟中有较好的加香效果，可丰富烟香，改善舒适性，
赋予巻烟特征嗅香和吸味，对于巻烟增香补香效果显著，为低焦油巻烟香味 补偿提供了一个新的思路。
3、 实施本发明，可利用丰富的长白山野苏子资源，开发野苏子的价值，
提高农民的收益。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细说明，但本发明的 内容不限于所举的实施例。 图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例1
一种苏子叶净油的制备方法及其在巻烟加香中的应用，包括苏子叶原料 预处理、有机溶剂回流提取浓縮、回溶冷冻、抽滤浓缩、分子蒸馏分离纯化、
净油GC/MS分析及加香应用，具体工艺步骤如下
(1) 将苏子叶在4(TC条件下烘干粉碎过20 100目筛，得到苏子叶粉。
(2) 将歩骤(1)得到的苏子叶粉装入回流提取罐中，加入乙醇，回流 提取72小时后浓縮，获得苏子叶初膏。
(3) 将步骤(2)得到的苏子叶初膏，加入乙醇，回溶冷冻12 24小时 后抽虑浓縮，得到苏子叶粗油。
(4) 将步骤(3)得到的苏子叶粗油，用分子蒸馏技术进行选择性分离 提纯，富集小于150'C的组分，得到苏子叶净油。
(5) 将步骤(4)得到的苏子叶净油进行GC/MS分析，鉴定了其中的 24个化合物，大部分是酮类、醛类、酯类、倍半萜、醇类和烃类物质，主要 的香味成分有芳樟醇、香薷酮、去氢香薷酮、橙花叔醇等。
(6) 步骤(5)的苏子叶净油，用乙醇或乙二醇或1， 2-丙二醇稀释一 定浓度后，用于巻烟加香(喷洒在烟丝上)。
(7) 步骤(6)的五味子净油加香浓度为0.5%。 1.0%。。
实施例2
一种苏子叶净油的制备方法及其在巻烟加香中的应用，它是将苏子叶粉 装入回流提取罐中，加入乙醇，回流提取48小时后，浓縮后得到苏子叶初膏； 再加入乙醇回溶冷冻24小时后抽滤浓縮，得到苏子叶粗油；用分子蒸熘技术 进行选择性分离提纯，富集小于120'C的组分，得到苏子叶净油，净油经 GC/MS分析后鉴定其主要成分，然后用于巻烟加香。
实施例3
一种苏子叶净油的制备方法及其在巻烟加香中的应用，它是将苏子叶粉
5装入回流提取罐中，加入乙醇，回流提取36小时后，浓縮后得到苏子叶初膏； 再加入乙醇回溶冷冻24小时后抽滤浓縮，得到苏子叶粗油；用分子蒸馏技术
进行选择性分离提纯，富集小于16(TC的组分，得到苏子叶净油，净油经 GC/MS分析后鉴定其主要成分，然后用于巻烟加香。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限 制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何 熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭 示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离 本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简 单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1、一种苏子叶净油的制备方法，包括制备苏子叶粉、有机溶剂回流提取浓缩、回溶冷冻抽滤浓缩、分子蒸馏分离纯化，得到苏子叶净油。
2、 根据权利要求l所述的苏子叶净油的制备方法，其特征在于所述制 备苏子叶粉为将苏子叶在40。C条件下烘干粉碎过20 100目筛，得到苏子叶粉。
3、 根据权利要求l所述的苏子叶净油的制备方法，其特征在于所述有 机溶剂回流提取浓縮为将苏子叶粉装入回流提取罐中，加入5 10倍苏子叶粉重量的乙醇，回流提取24 72小时后浓縮，获得苏子叶初膏。
4、 根据权利要求l所述的苏子叶净油的制备方法，其特征在于所述回 溶冷冻抽滤浓縮为往苏子叶初膏中加入8 16倍苏子叶初膏体积的乙醇，回溶冷冻12 24小时后抽虑浓縮，得到苏子叶粗油。
5、 根据权利要求l所述的苏子叶净油的制备方法，其特征在于所述分 子蒸馏分离纯化为将苏子叶粗油用分子蒸馏技术进行选择性分离提纯，富集小于120 16(TC的组分，得到苏子叶净油。
全文摘要
本发明公开了一种苏子叶净油的制备方法，包括制备苏子叶粉、有机溶剂回流提取浓缩、回溶冷冻抽滤浓缩、分子蒸馏分离纯化，得到苏子叶净油。利用本发明得到的苏子叶净油，将其用于卷烟的加香中，可改善香气质，提升烟气柔顺、细腻程度，并呈现出独特的清香气息。
文档编号C11B1/04GK101486950SQ200910006909
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月5日 优先权日2009年2月5日
发明者于海顺, 祺 付, 刘金霞, 宋明燮, 崔成哲, 朱良华, 峰 李, 李元实, 王瑞停, 谭志勇, 哲 金, 明 陈, 陈永森, 韩龙洋, 飞 黄 申请人:吉林烟草工业有限责任公司;延吉长白山科技服务有限公司