一种藏红花精油的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种藏红花精油的提取方法，属于精油制备领域。一种藏红花精油的提取方法，将原料进行冷干粉碎处理后进行蒸汽蒸馏，并利用吸附剂对所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理，最后利用超临界CO2对吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理。该方法采用蒸汽蒸馏法和超临界萃取法相结合，可以有效提高藏红花的得油率，较传统蒸汽蒸馏法其得油率提高了约20%。同时由于超临界萃取仅应用于精油提取中的脱附步骤中，降低了工艺成本。
【专利说明】一种藏红花精油的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种藏红花精油的提取方法，属于精油制备领域。
【背景技术】
[0002]藏红花又称番红花、西红花，是一种鸢尾科番红花属的多年生花卉，其花柱及柱头供药用，即药材中称的藏红花。藏红花是一种名贵的中药材，具有镇静、祛痰、解痉作用，用于胃病、调经、麻疹、发热、黄胆、肝脾肿大等的治疗。一般160000朵藏红花花朵才能获取I千克药用藏红花，可以说是世界上最贵重的香料。
[0003]香料的精制方法主要由水蒸汽蒸馏法、超临界萃取法和有机溶剂萃取法。
[0004]水蒸汽蒸馏法是通过利用高温水蒸汽使油状的香料汽化随水蒸汽一起分离出来的方法，将分离出的蒸汽进行冷凝后进行油水分离，获得精油。该方法外界溶剂污染，可获得纯度较高的精油产品，然而其回收率较低。虽目前广泛使用将萃取精油后的萃取液回流的方法提供精油的收率，然而这些萃取液中的精油仅在系统中循环，并为有效的提高精油的收率。
[0005]有机溶剂萃取法是利用香料在不同有机溶剂中溶解度不同从而选用合适的有机溶剂将香料分离出来，常用的溶剂为乙醇等，但是显而易见的是，在分离有机溶剂和精油的过程中往往会在精油中残留少量的溶剂，造成精油不同程度的污染。
[0006]超临界萃取法是利用温度、压力高于临界点的流体作为溶剂进行香料的提取。由于超临界流体既具有流体的流动性和溶解性，又同时具有气体的良好的扩散性。当外界条件发生较为微弱的变化时，会引起超临界流体的显著变化，利用超临界流体进行香料的萃取可以得到纯度高且无污染的香料精油，常用的超临界流体为超临界co2。然而，超临界萃取法价格较为昂贵。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种精油的提取方法，具体是提供一种藏红花精油的提取方法，解决藏红花精油得油率低，提取成本高等问题。
[0008]本发明的目的是提供一种藏红花精油的提取方法。
[0009]一种藏红花精油的提取方法，包括下述工艺步骤:
[0010]①原料处理:将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至200nm以下；
[0011]②蒸馏:将步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，得含有藏红花精油的蒸汽；
[0012]③吸附:利用吸附剂对步骤②所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理；
[0013]④冷凝回流:将经过吸附剂的蒸汽进行冷凝并回流至蒸汽蒸馏器中；
[0014]⑤脱附:利用超 临界CO2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理。
[0015]本发明所述藏红花精油的提取方法中本领用技术人员应知所述步骤①中将新鲜采摘的藏红花花朵上的花柱和柱头进行冷冻干燥处理后反复粉碎，过筛，至藏红花颗粒的平均粒径为200nm以下。经过冷冻干燥处理的藏红花颗粒可进一步进行粉碎研磨，将其粉碎至纳米级颗粒可以使蒸汽与其最大程度的接触，从而更为容易的将颗粒中的芳香物质带走。
[0016]本发明所述藏红花精油的提取方法中优选步骤①中将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至5(Tl20nm,进一步优选为lOOnm。
[0017]本发明所述藏红花精油的提取方法中优选步骤②:将步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为2(T50Mpa，蒸馏时间6tT24h。
[0018]本发明进一步优选为蒸馏器的压力为2(T35Mpa，蒸馏时间18tT24h ;最优选为蒸馏器的压力为35Mpa，蒸馏时间24h。
[0019]本发明所述藏红花精油的提取方法中优选步骤③:所述吸附剂为活性炭或改性活性炭，所述吸附剂的平均粒径为400nnT2000nm，比表面积160(T2800m2g'
[0020]颗粒度较小且比表面积较大的颗粒更有利用精油的吸附。
[0021]本发明进一步优选为吸附剂的平均粒径为400nnT800nm,比表面积2000"2800m2g_1 ;进一步优选为平均粒径为400nnT600nm，比表面积200(T2800m2g'
[0022]本发明所述藏红花精油的提取方法中优选所述吸附剂用量为:1飞g:200g吸附剂:藏红花颗粒，进一步优选为3g:200g吸附剂:藏红花颗粒。
[0023]本发明所述藏红花精油的提取方法中优选:步骤⑤:利用超临界CO2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理，超临界CCV流量为l(T50L/h，脱附压力l(T20Mpa，温度4(T80°C，时间I~6h。
[0024]进一步优选为超临界CO2流量为25L/h，脱附压力17Mpa，温度40°C，时间2h。
[0025]本发明所述藏红花精油的提取方法进一步优选下述技术方案:
[0026]①原料处理:将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至5(Tl20nm ；
[0027]②蒸馏:将步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为2(T50Mpa，蒸馏时间6tT24h，得含有藏红花精油的蒸汽；
[0028]③吸附:利用吸附剂对步骤②所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理，所述吸附剂为活性炭，其平均粒径为400nnT2000nm，比表面积1600180011?-1,吸附剂用量为1-5δ:200g吸附剂:藏红花颗粒；
[0029]④冷凝回流:将经过吸附剂的蒸汽进行冷凝并回流至蒸汽蒸馏器中；
[0030]⑤脱附:利用超临界CO2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理，超临界CCV流量为l(T50L/h，脱附压力l(T20Mpa，温度4(T80°C，时间I~6h。
[0031]本发明所述藏红花精油的提取方法所有技术方案中均优选包括后处理步骤⑥，步骤⑥:将进行提取处理后的蒸馏器中的蒸馏液进行蒸馏处理，重复步骤③~⑤，蒸馏时间为6h~12h。进一步包含步骤⑥的后处理步骤，可以进一步提取出蒸馏废液中藏红花精油，进一步提闻得油率。
[0032]本发明所述藏红花精油的提取方法最优选下述技术方案:
[0033]①原料处理:将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至50~120nm ；
[0034]②蒸馏:将步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为35Mpa，蒸馏时间24h，得含有藏红花精油的蒸汽；
[0035]③吸附:利用吸附剂对步骤②所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理，所述吸附剂为活性炭，其平均粒径为400nm，比表面积200011?'吸附剂用量为3g:200g吸附剂:藏
红花颗粒；
[0036]④冷凝回流:将经过吸附剂的蒸汽进行冷凝并回流至蒸汽蒸馏器中；
[0037]⑤脱附:利用超临界0)2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理，超临界CO2流量为25L/h，脱附压力17Mpa，温度40°C，时间2h。
[0038]⑥将经过步骤①~⑤后的蒸馏器中的藏红花残渣取出，对蒸馏器中的蒸馏液进行蒸馏处理，重复步骤③~⑤，蒸馏时间为6h~12h。
[0039]本发明的另一目的是提供由上述方法制备的藏红花精油。
[0040]本发明的有益效果是:本发明提供的藏红花精油的提取方法采用蒸汽蒸馏法和超临界萃取法相结合，可以有效提高藏红花的得油率，较传统蒸汽蒸馏法其得油率提高了约20%。同时由于超临界萃取仅应用于精油提取中的脱附步骤中，因此一定程度降低了工艺成本。利用本发明方法制得的藏红花精油可用于医药、护肤品等多个领域。
【具体实施方式】
[0041 ] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0042]实施例1
[0043]①原料处理:将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至IOOnm ；
[0044]②蒸馏:取2000g步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为35Mpa，蒸馏时间24h，得含有藏红花精油的蒸汽；
[0045]③吸附:利用吸附剂对步骤②所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理，所述吸附剂为活性炭，其平均粒径为400nm，比表面积200011?4，吸附剂用量为30g ；
[0046]④冷凝回流:将经过吸附剂的蒸汽进行冷凝并回流至蒸汽蒸馏器中；
[0047]⑤脱附:利用超临界0)2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理，超临界CO2流量为25L/h，脱附压力17Mpa，温度40°C，时间2h。
[0048]⑥将经过步骤①~⑤后的蒸馏器中的藏红花残渣取出，对蒸馏器中的蒸馏液进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为35Mpa，蒸馏时间6h，得含有藏红花精油的蒸汽；利用吸附剂对所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理，所述吸附剂为活性炭，其平均粒径为400nm，比表面积2000!!?'吸附剂用量为30g ;将经过吸附剂的蒸汽进行冷凝并回流至蒸汽蒸馏器中；利用超临界CO2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理，超临界CO2流量为25L/h，脱附压力17Mpa，温度40°C，时间2h。
【权利要求】
1.一种藏红花精油的提取方法，包括下述工艺步骤: ①原料处理:将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至200nm以下； ②蒸馏:将步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，得含有藏红花精油的蒸汽； ③吸附:利用吸附剂对步骤②所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理； ④冷凝回流:将经过吸附剂的蒸汽进行冷凝并回流至蒸汽蒸馏器中； ⑤脱附:利用超临界CO2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述方法还包括后处理的步骤:将进行提取处理后的蒸馏器中的蒸馏液进行蒸馏处理，重复步骤③~⑤，蒸馏时间为6tTl2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤①:将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至5(Tl20nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤②:将步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为2(T50Mpa，蒸馏时间6tT24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤③:所述吸附剂为活性炭或改性活性炭，所述吸附剂的平均粒径为400nnT2000nm，比表面积1600180011?'
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤③:所述吸附剂用量为:r5g:200g吸附剂:藏红花颗粒。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤⑤:利用超临界CO2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理，超临界CCV流量为l(T50L/h，脱附压力l(T20Mpa，温度4(T80°C，时间I~6h。
8.根据权利要求1~7任一权利要求所述的方法，其特征在于: ①原料处理:将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至5(Tl20nm； ②蒸馏:将步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为2(T50Mpa，蒸馏时间6tT24h，得含有藏红花精油的蒸汽； ③吸附:利用吸附剂对步骤②所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理，所述吸附剂为活性炭，其平均粒径为400nnT2000nm，比表面积16001800111?-1,吸附剂用量为I~5g:200g吸附剂:藏红花颗粒； ④冷凝回流:将经过吸附剂的蒸汽进行冷凝并回流至蒸汽蒸馏器中； ⑤脱附:利用超临界CO2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理，超临界CO2流量为l(T50L/h，脱附压力l(T20Mpa，温度4(T80°C，时间I~6h。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于: ①原料处理:将藏红花的花柱及柱头进行冷冻干燥后粉碎至5(Tl20nm； ②蒸馏:将步骤①所得藏红花颗粒置于蒸汽蒸馏器中进行蒸馏处理，蒸馏器的压力为35Mpa，蒸馏时间24h，得含有藏红花精油的蒸汽； ③吸附:利用吸附剂对步骤②所得含有藏红花精油的蒸汽进行吸附处理，所述吸附剂为活性炭，其平均粒径为400nm，比表面积200(--'吸附剂用量为3g:200g吸附剂:藏红花颗粒； ④冷凝回流:将经过吸附剂的蒸汽进行冷凝并回流至蒸汽蒸馏器中； ⑤脱附:利用超临界CO2对步骤③吸附有藏红花精油的吸附剂进行脱附处理，超临界CO2流量为25L/h，脱附压力17Mpa，温度40°C，时间2h ； ⑥将经过步骤①~⑤后的蒸馏器中的藏红花残渣取出，对蒸馏器中的蒸馏液进行蒸馏处理，重复步骤③~⑤，蒸馏时间为6tTl2h。
10.一种权利要求1方法制备的藏红花精油。
【文档编号】C11B9/02GK103805340SQ201210460932
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月15日 优先权日:2012年11月15日
【发明者】张子瑜 申请人:大连捌伍捌创新工场科技服务有限公司