用于吸烟物品的含香料片材的制造方法、通过该方法制造的用于吸烟物品的含香料片材 ...的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其特征在于，包含以下工序：将处于溶胶状态的60～90℃的原料浆料铺展在基体材料上的工序，所述原料浆料含有由结冷胶及罗望子胶构成的多糖类、香料、乳化剂、以及70～95重量%的水，且结冷胶及罗望子胶的重量比在1:1～3:1的范围；将铺展的原料浆料冷却至0～40℃的试样温度而使其凝胶化的工序；及加热干燥工序，该工序包含将凝胶化的原料加热并以70～100℃的试样温度进行干燥。
【专利说明】用于吸烟物品的含香料片材的制造方法、通过该方法制造
的用于吸烟物品的含香料片材及包含该片材的吸烟物品
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含有香料且用于吸烟物品的片材的制造方法，通过该方法制造的用于吸烟物品的含香料片材及包含该片材的吸烟物品。
【背景技术】
[0002]薄荷醇等具有挥发性的香料成分若以溶液状态添加于烟丝中，则存在长时间藏置时香料成分散逸，香料效果无法持续的问题。为了解决该问题，迄今为止进行了各种报道。
[0003]专利文献I及专利文献2公开了下述方法:将香料成分用天然多糖类包覆而配置于香烟的过滤部，由此抑制香料成分的挥散、散逸，并在吸烟时将其挤压破坏，从而放出香料。另外，专利文献3公开了用糊精等水溶性基质包覆香味成分而配置于香烟的过滤部来抑制香味成分的挥散、散逸，并在吸烟时通过主流烟中的水分使水溶性基质溶解而放出香料。由此，在作为香烟的非燃烧部的过滤部配置香料成分的情况下，在吸烟时需要挤压过滤部的动作、或通过主流烟中的水分使水溶性基质溶解而放出香料，因此，到品尝香味为止存在时滞。
[0004]另一方面，专利文献4~6报道了在作为燃烧部的烟丝或卷包其的卷纸中配置香料成分的例子。
[0005]专利文献4公开了将香味成分加入葡聚糖分子的三维网状结构内部而得到的香料原料涂布于卷包烟草填充材料的卷纸上的方法。专利文献4的香烟，由于其香味成分进入葡聚糖分子的三维网状结构内部并固定、保持，因此保香性良好。但是，由于香味成分在葡聚糖分子内以较少量(20重量％以下)存在，因此，在为薄荷醇等需要较多添加量的香味成分的情况下，香料原料在香烟中的配合量增多。
[0006]专利文献5公开了下述方法:将液体香料和卡拉胶溶胶混合并滴加于离子溶液(含有钾离子的溶液)而制备粒状凝胶，将其在空气中干燥，由此制备“直至180°C稳定的稳定化芳香物质”。但是，专利文献5的方法由于在空气中对粒状凝胶进行干燥，因此要制备大量的原料需要较长的时间及较大的设备。另外，在该方法中，添加金属离子(凝胶化促进剂)以进行凝胶化。
[0007]专利文献6报道了下述方法:将含有薄荷醇等香料成分和多糖类的浆料干燥，制作含有的香料成分处于被多糖类的凝胶包覆的状态的片材，将其裁切并添加在烟丝中。在该报道中，浆料的干燥在40°C下需要I周的时间。
[0008]如以上记载所述，报道了各种用于抑制香料成分挥散的技术，力求以简便的方法制造藏置保香性更高的香料原料。
[0009]现有技术文献
[0010]专利文献
[0011]专利文献1:日本特开昭64-27461号公报
[0012]专利文献2:日本特开平4-75578号公报[0013]专利文献3:国际公开第2009/157240号小册子
[0014]专利文献4:日本特开平9-28366号公报
[0015]专利文献5:日本特表平11-509566号公报
[0016]专利文献6:国际公开第2009/142159号小册子
【发明内容】
[0017]发明要解决的问题
[0018]本发明的目的在于，提供一种可在短时间内制造香料含量多、香料的制备成品率高、且配合于吸烟物品时的藏置保香性高的用于吸烟物品的含香料片材的方法，以及配合于吸烟物品时的藏置保香性高、且可在短时间内制造的用于吸烟物品的含香料片材。
[0019]用于解决问题的方法
[0020]本发明人为了解决该问题进行了研究，结果发现:在将含有多糖类、香料及乳化剂的原料浆料加热干燥而制备含有香料的片材时，若组合使用结冷胶和罗望子胶作为多糖类，且在加热干燥前暂时冷却之后进行干燥时，可制备香料含量多且香料的制备成品率高的片材，且该片材在经过藏置后也可保持较高的香料含量，进而，发现组合使用结冷胶和罗望子胶作为多糖类，可以提高原料浆料的乳化稳定性，以至完成了本发明。
[0021]S卩，根据本发明的一方面，可提供一种用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其特征在于，包含以下工序:将处于溶胶状态的60?90°C的原料浆料铺展在基体材料上的工序，所述原料浆料含有由结冷胶及罗望子胶构成的多糖类、香料、乳化剂、以及70?95重量％的水，且结冷胶及罗望子胶的重量比在1:1?3:1的范围；将铺展的原料浆料冷却至O?40°C的试样温度而使之凝胶化的工序；及加热干燥工序，该工序包括将凝胶化的原料加热并以70?100°C的试样温度进行干燥。
[0022]根据优选的实施方式，所述乳化剂为卵磷脂。或者，根据优选的实施方式，所述乳化剂为选自甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯及蔗糖脂肪酸酯中的酯。
[0023]另外，根据本发明的其它方面，可提供一种用于吸烟物品的含香料片材，其特征在于，用于吸烟物品的含香料片材通过所述方法制造。
[0024]进而，根据本发明的其它方面，可提供一种吸烟物品，其含有烟丝，该吸烟物品在所述烟丝中配合有所述用于吸烟物品的含香料片材的裁切物。
[0025]发明的效果
[0026]根据本发明的用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，可在短时间内制造具有高香料含量、香料的制备成品率高、且配合于吸烟物品时的藏置保香性高的用于吸烟物品的含香料片材。另外，本发明的用于吸烟物品的含香料片材在配合于香烟时的藏置保香性高，且可在短时间内制造。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1是表示含有薄荷醇的片材经过藏置后的薄荷醇含量的坐标图。
[0028]图2A是表示粘度伴随结冷胶水溶液温度下降的变化的坐标图。
[0029]图2B是表示粘度伴随结冷胶水溶液温度上升的变化的坐标图。[0030]图3A是表示加热干燥工序期间的试样编号I的试样的温度的坐标图。
[0031]图3B是表示加热干燥工序期间的试样编号2的试样的温度的坐标图。
[0032]图3C是表示加热干燥工序期间的试样编号3的试样的温度的坐标图。
[0033]图3D是表示加热干燥工序期间的试样编号4的试样的温度的坐标图。
[0034]图3E是表示加热干燥工序期间的试样编号5的试样的温度的坐标图。
[0035]图3F是表示加热干燥工序期间的试样编号6的试样的温度的坐标图。
[0036]图3G是表示加热干燥工序期间的试样编号7的试样的温度的坐标图。
[0037]图4A是表示冷却对含有薄荷醇的片材(比较例)在藏置后的薄荷醇含量的效果的坐标图。
[0038]图4B是表示冷却对含有薄荷醇的片材(本发明的例子)在藏置后的薄荷醇含量的效果的坐标图。
[0039]图5是表示冷却温度和含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图。
[0040]图6是表示含有薄荷醇的片材的水分含量和薄荷醇保香率的关系的坐标图。
[0041]图7A是表示罗望子胶的配合比例和含有结冷胶/罗望子胶的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图。
[0042]图7B是表示刺槐豆胶的配合比例和含有结冷胶/刺槐豆胶的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图。
[0043]图7C是表示淀粉的配合比例和含有结冷胶/淀粉的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图。
[0044]图8A是表示卵磷脂配合量和含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图(使用结冷胶作为多糖类的情况)。
[0045]图8B是表示卵磷脂配合量和含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图(组合使用结冷胶和罗望子胶作为多糖类的情况)。
[0046]图9是表示在制备原料浆料后进行了放置的情况下罗望子胶的配合比例和含有结冷胶/罗望子胶的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图。
[0047]图10是表示乳化剂的种类对含有结冷胶/罗望子胶的片材的薄荷醇含量的效果的坐标图。
[0048]图1lA是表示含有各种浓度的多糖类(结冷胶和罗望子胶的混合物)的原料浆料的粘度伴随温度下降的变化的坐标图。
[0049]图1lB是表示含有各种浓度的多糖类(结冷胶和罗望子胶的混合物)的原料浆料的粘度伴随温度上升的变化的坐标图。
[0050]图1lC是表示使用各种浓度的多糖类(结冷胶和罗望子胶的混合物)的原料浆料制备的含有薄荷醇的片材在藏置后薄荷醇的含量的坐标图。
[0051]图12A是表示使用以各种比例含有多糖类(结冷胶和罗望子胶的混合物)和薄荷醇的原料浆料制备的含有薄荷醇的片材在藏置后薄荷醇含量的坐标图。
[0052]图12B是表示使用以各种比例含有多糖类(结冷胶和罗望子胶的混合物)和薄荷醇的原料浆料制备的含有薄荷醇的片材的薄荷醇保香率的坐标图。
[0053]图12C是表示使用以各种比例含有多糖类(结冷胶和罗望子胶的混合物)和薄荷醇的原料浆料制备的含有薄荷醇的片材的薄荷醇成品率的坐标图。[0054]图12D是表示薄荷醇配合比例和含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图(组合使用结冷胶和罗望子胶作为多糖类的情况)。
[0055]图12E是表示薄荷醇配合比例和含有薄荷醇的片材的薄荷醇成品率的关系的坐标图(组合使用结冷胶和罗望子胶作为多糖类的情况)。
【具体实施方式】
[0056]下面对本发明进行说明，但以下说明的目的在于详细说明本发明而并非要限定本发明。
[0057]作为本发明的含有香料的片材中所含的香料，只要为吸烟物品中所使用的香料就可以没有限定地使用任意的香料。作为主要的香料，可以举出:薄荷醇、烟叶萃取物、天然植物性香料(例如肉桂、鼠尾草、香草、洋甘菊、葛草、土常山、丁香、薰衣草、小豆蘧、丁子
3々^)、肉豆蘧、香柠檬、天竺葵、蜂蜜精油、玫瑰油、柠檬、橙子、桂皮、葛缕子、茉莉、姜、芫荽、香草萃取物、留兰香、薄荷、肉桂、咖啡、疗菜、卡藜、檀香、可可、依兰、茴香、大茴香、甘草、角豆荚果、李子萃取物、桃子萃取物等)、糖类(例如葡萄糖、果糖、异构化糖、焦糖等)、可可类(粉末、萃取物等)、酯类(例如醋酸异戊酯、醋酸里哪酯、丙酸异戊酯、丁酸里哪酯等)、酮类(例如薄荷酮、紫罗酮、大马酮、乙基麦芽醇等)、醇类(例如香叶醇、沉香醇、茴香脑、丁香酚等)、醛类(例如香草醛、苯甲醛、大茴香醛等)、内酯类(例如碳内酯、Y-壬内酯等)、动物性香料(例如麝香、龙涎香、灵猫香、海狸香等)、烃类(例如柠檬烯、菔烯等)。可以优选使用通过添加乳化剂而容易在溶剂中形成分散状态的香料、例如疏水性香料及油溶性香料。这些香料可以单独使用，也可以混合使用。
[0058]以下，以使用薄荷 醇作为香料的情况为例对本发明进行说明。
[0059]1.用于吸烟物品的含有薄荷醇的片材
[0060]在本发明的一实施方式中，用于吸烟物品的含有薄荷醇的片材(以下称为含有薄荷醇的片材)可通过包含以下工序的方法制造:将处于溶胶状态的60~90°C的原料浆料铺展在基体材料上的工序，所述原料浆料含有由结冷胶及罗望子胶构成的多糖类、薄荷醇、乳化剂、以及70~95重量％的水，且结冷胶及罗望子胶的重量比在1:1~3:1的范围；将铺展的原料浆料冷却至O~40°C的试样温度而使之凝胶化的工序；及加热干燥工序，该工序包括将凝胶化的原料加热并以70~100°C的试样温度进行干燥。
[0061]在本说明书中，“试样温度”是指试样(即浆料或片材)的表面温度。
[0062](I)原料浆料的制备
[0063]本发明中原料浆料可通过包含以下工序的方法来制备:(i)将由结冷胶及罗望子胶的混合物构成，且结冷胶和罗望子胶的重量比在1:1~3:1的范围的多糖类和水混合并进行加热，制备多糖类的水溶液的工序；和Qi)在这种水溶液中加入薄荷醇和乳化剂进行混炼、乳化的工序。
[0064]关于(i)的工序，具体可如下进行:将多糖类每次少量地添加在水中，一边搅拌一边溶解。此时的加热温度可以设为60~90°C，优选设为75~85°C。关于(ii)的工序，由于原料浆料在上述加热温度下具有10，OOOmPas左右(溶胶状态)的不妨碍乳化的粘度，因此，可通过使用均质器的公知的乳化技术来进行。
[0065]多糖类(即，结冷胶及罗望子胶的混合物)优选以2~7重量％的浓度含有在原料浆料中。例如在原料浆料使用IOL的水作为溶剂的情况下，原料浆料可含有200?700g的多糖类。更优选多糖类以3?5重量％的浓度含有在原料浆料中(参照后述的实施例13)。
[0066]关于原料浆料的配合，例如相对于水10L，可以设为500g的多糖类、500?5000g的薄荷醇、5重量％的乳化剂溶液50?500ml。其中，多糖类由250?375g的结冷胶和125?250g的罗望子胶构成，且结冷胶和罗望子胶的总重量为500g。
[0067]原料浆料的水分含量为70?95重量％，优选为80?90重量％。
[0068]原料浆料中的多糖类和薄荷醇的比例(重量比)可以设为1:1?1:5，优选为1:
2.5?1:5。即，薄荷醇的配合量可以相对于多糖类设为100?500重量％，优选相对于多糖类为250?500重量％(参照后述的实施例14)。
[0069]原料浆料中的多糖类由结冷胶和罗望子胶构成，结冷胶和罗望子胶的重量比在1:1?3:1的范围(参照后述的实施例9)。即，原料浆料中的多糖类由结冷胶及罗望子胶构成，以50?75%的重量比含有结冷胶。
[0070]在本发明中，多糖类具有在加热后暂时冷却时凝胶化，且将薄荷醇的胶束(micelle)固定并包覆的性质。关于由结冷胶及罗望子胶构成的多糖类，本发明发现其水溶液相对于温度显示特别优异的溶胶-凝胶转变特性(参照后述的实施例13)。即，含有结冷胶及罗望子胶的水溶液若暂时冷却而凝胶化，则之后即使温度上升也不易恢复至溶胶，具有可保持凝胶状态的性质(参照图11B)。通过该特性，被由结冷胶及罗望子胶构成的多糖类包覆的薄荷醇暂时冷却后，即使在加热干燥工序中暴露于高温下，其被膜也不会恢复至溶胶，可稳定地保持被膜内的薄荷醇(参照图1的试样编号4?7及图11C)。在本发明中，将这种特性称为“温度敏感性溶胶-凝胶转变特性”。
[0071]这样，具有温度敏感性溶胶-凝胶转变特性的多糖类具有包覆薄荷醇并实现高藏置保香性的优点，利用温度敏感性溶胶-凝胶转变特性来进行凝胶化，还具有可以不添加金属离子(凝胶化促进剂)的优点。
[0072]在本发明中，薄荷醇可以使用1-薄荷醇。
[0073]在本发明中，乳化剂可以使用天然来源的乳化剂，例如卵磷脂，具体而言可，使用Sun LecithinA-1 (太阳化学株式会社)。
[0074]在使用卵磷脂作为乳化剂的情况下，卵磷脂可以以相对于多糖类为I?10重量％的量含有在浆料中，优选以相对于多糖类为I?5重量％的量含有在浆料中(参照后述的实施例10)。
[0075]作为乳化剂，除卵磷脂以外，可以使用选自甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯及蔗糖脂肪酸酯中的酯。
[0076]甘油脂肪酸酯包含例如单硬脂酸单甘油酯及琥珀酸单甘油酯等脂肪酸单甘油酯；聚甘油脂肪酸酯包含例如单硬脂酸五甘油酯；山梨糖醇酐脂肪酸酯包含例如山梨糖醇酐单硬脂酸酯；聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯包含例如聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯；丙二醇脂肪酸酯包含例如单硬脂酸丙二醇酯；蔗糖脂肪酸酯包含例如蔗糖硬脂酸酯(参照后述的实施例12)。关于浆料中含有的这些乳化剂的量，相对于多糖类为1-10重量％，优选相对于多糖类为1-5重量％。
[0077]这些乳化剂具有使被多糖类包覆的薄荷醇的胶束乳化分散在水中的功能。本发明新发现若仅使用结冷胶作为多糖类，且将作为乳化剂的高浓度卵磷脂配合在原料中，则无法制作出原料的稳定的乳化状态，相比之下，在组合使用结冷胶和罗望子胶作为多糖类的情况下，即使卵磷脂配合量高，也可稳定地保持原料的乳化状态(参照后述的实施例10)。另外，本发明新发现仅含有结冷胶作为多糖类的原料浆料若在制备后放置，则原料的乳化状态变得稍不稳定，相比之下，含有结冷胶及罗望子胶作为多糖类的原料浆料即使在制备后放置，也可稳定地保持原料的乳化状态(参照后述的实施例11)。
[0078]如上所述，含有结冷胶及罗望子胶的原料浆料由于具备稳定地保持原料的乳化状态的性质(即乳化稳定性)，因此，通过该乳化稳定性，可在藏置后稳定地保持制作的片材的薄荷醇含量。
[0079](2)原料浆料在基体材料上的铺展
[0080]将如上所述制备的60?90°C的原料浆料铺展在基体材料上。
[0081]原料浆料的铺展可通过下述方法进行:使原料浆料通过使用了流延口(castinggate)的狭缝模而挤出在基体材料上。作为基体材料，可使用能够将通过干燥成形而制作的含有薄荷醇的片材从其上剥离的任意基板，例如可使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(Futamura化学株式会社FE2001)。原料浆料例如可以以干燥时的厚度为与通常的烟丝同等厚度即0.1mm左右的方式进行铺展。
[0082](3)浆料干燥成形前的冷却
[0083]在本发明的含有薄荷醇的片材的制备过程中，铺展后的原料浆料在干燥前，暂时冷却至浆料充分凝胶化(40°C以下)、且一般乳液不会结冰而被破坏的温度((TC以上)、即O?40°C、优选O?30°C、更优选为15?25°C的温度下。在此，冷却前的原料浆料具有60?90°C、优选75?85°C的温度，处于溶胶的状态。这种预冷却可以通过下述方法进行:将仅利用送风或者局部冷却器(例如Sudden SS-25DD-1产生的冷风(例如10°C )向铺展的原料浆料吹风2?3分钟来进行。或者，预冷却也可以通过下述方法进行:使铺展的原料浆料与流通有用冷热水产生器(冷却器，例如(株)Apiste P⑶-1600R)产生的冷凝介质(例如IO0C)的管接触I?2分钟。或者，预冷却也可以通过将铺展的原料浆料在室温下放置来进行。
[0084]如后述的实施例4所示，上述中例示的多糖类的水溶液若暂时冷却而凝胶化，则之后即使温度上升且即使在转变为凝胶的温度下也不易溶胶化，具有可保持凝胶化状态的性质。本发明中利用这种性质在使原料浆料干燥前进行预冷却时，预冷却后的原料浆料即使在干燥时温度上升，其中所含的多糖类也不易溶胶化，用这种多糖类包覆的薄荷醇不易挥散，这在本发明中获得证实。
[0085]另外，还具有下述优点:将原料浆料铺展在基体材料上并暂时冷却时，即使在之后的干燥工序中暴露于高温下，铺展的原料浆料也不会发生型变(型崩)。
[0086]该冷却对含有香料的片材(例如含有薄荷醇的片材)的藏置保香性产生的效果在后述的实施例6 (图4B)中得到证实，更低的冷却温度与更大的薄荷醇含量相关，这在后述的的实施例7(图5)中得到证实。
[0087](4)浆料的干燥成形
[0088]经过铺展、冷却的原料浆料的加热干燥可通过热风干燥、红外线加热干燥等任意的加热干燥方法来进行。以下，原料浆料的“加热干燥”也简称为“干燥”。
[0089]本发明中原料浆料的干燥包含:将冷却后的原料浆料加热并以70?100°C的试样温度干燥，优选在总干燥时间内试样温度为100°c以下。通过以这样的试样温度进行干燥，可以防止薄荷醇的挥散，并且，可以在短时间内制造含有薄荷醇的片材。
[0090]在此，“试样温度”是指试样(即浆料或片材)的表面温度。另外，“总干燥时间”是指在加热干燥机内加热的时间。总干燥时间一般为20分钟以下，优选为7?20分钟，更优选为10?18分钟。
[0091]在本发明中，在干燥工序期间，试样温度可低于70°C，但为了缩短干燥时间，优选试样温度低于70°C的期间短。另外，在本发明中，在干燥工序期间，试样温度可超过100°C，但为了稳定地保持薄荷醇等香料，优选试样温度超过100°C的期间短。因此，就原料浆料的干燥而言，优选经总干燥时间的1/2以上的时间以70?100°C的试样温度使冷却的原料浆料干燥，优选总干燥时间中试样温度为100°C以下。更优选将冷却的原料浆料以在整个总干燥时间中为70?100°C的试样温度进行干燥，由此可以进行原料浆料的干燥。
[0092]但是，在刚开始加热干燥后，加热干燥机内的试样温度由预冷却温度向期望的试样温度(70°C)上升，由于未达到期望的试样温度，因此，以“在整个总干燥时间中为70?100°C的试样温度”表达时的“总干燥时间”是指:不包含试样温度向期望的试样温度上升的起始期间的总干燥时间。例如，在后述的实施例5(图3A?3G)中，自加热干燥开始起约I分钟的的期间由于试样温度向期望的试样温度上升，因此，以“在整个总干燥时间中为70?100°C的试样温度”表达时的“总干燥时间”不包括该起始期间。
[0093]优选将原料浆料以20分钟以下的总干燥时间干燥至具有低于10%的水分含量的形态，由此，可以进行原料浆料的干燥。
[0094]在上述的试样温度下进行原料浆料的干燥时，通过干燥得到的片材可以实现高藏置保香性，这在后述的实施例5(图3D?3G)中得到证实。
[0095]以下，对热风干燥的情况进行说明。在热风干燥的情况下，为了保持70?100°C的试样温度，优选在原料浆料的最初干燥时进行利用具有100°c以上的温度的热风干燥，然后，以与最初的热风温度相同的温度或低于最初的热风温度的温度(优选为70°c以上且低于100°C )干燥浆料。由此，可以抑制试样温度在干燥的后期上升，例如可在整个总干燥时间中将试验温度保持为不超过100°c。
[0096]在本发明中，通过将制备的原料浆料暂时冷却，即使在之后的干燥工序期间包含试样温度为70?100°C那样的干燥操作(例如利用100°C以上的热风的高温干燥)，制作的含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量也变大、薄荷醇的制备成品率高，且在藏置后也可以以较高的值保持薄荷醇含量。
[0097]在热风干燥的情况下，热风温度可以在干燥工序整体中为恒定的温度，也可以在干燥工序期间发生变化。在改变热风温度的情况下，优选原料浆料的干燥通过利用100°C以上的热风的高温下的初期干燥后和之后的利用低于100°c的热风的低温下的后期干燥来进行。在本说明书中，“初期干燥”是指使用100°c以上的高温的热风的干燥工序的最初的干燥，“后期干燥”是指使用低于100°c的低温的热风的接着初期干燥的干燥。如上所述，若将利用高温的热风的初期干燥和利用低温的热风的后期干燥组合，则具有试样温度不会变得过于高温的优点。在热风干燥的情况下，干燥机内的温度与热风温度相同。
[0098]进一步优选原料浆料的干燥可通过如下操作进行:通过以100°C以上的热风温度经总干燥时间的1/4以上的时间进行初期干燥，然后以低于100°c的热风温度经总干燥时间的1/4以上的时间进行后期干燥，将原料浆料以20分钟以下的总干燥时间干燥至具有低于10%的水分含量的片材的形态。
[0099]如上所述通过组合进行利用高温的热风的初期干燥和利用低温的热风的后期干燥，可以抑制试样温度在后期干燥中上升，例如可以将试样温度保持为不超过100°c。由此，本发明的含有薄荷醇的片材在制作后具有较高的薄荷醇含量，并且在藏置后也可以以较高的值保持薄荷醇含量(参照后述的实施例1的试样编号4、实施例2的试样编号5、及实施例3的试样编号6)。
[0100]在通过热风干燥使原料浆料干燥的情况下，初期干燥例如可以在100°C以上且130°C以下的热风温度下进行4?6分钟，后期干燥例如可以在70°C以上且低于100°C的热风温度下进行4?6分钟。热风的风量例如可以设为3?20m/秒。总干燥时间一般为20分钟以下，优选为7?20分钟，更优选为10?18分钟。
[0101]初期干燥及后期干燥的条件(温度、时间及风量)例如可以在上述范围内适宜设定。例如可以以100°c以上且130°C以下的热风温度使原料浆料表面的水分蒸发进行初期干燥直到在浆料的表面形成充分的膜，然后迅速切换为70°C以上且低于100°C的热风温度进行后期干燥。
[0102]初期干燥期间的热风温度可以为恒定，也可以在100°C以上且130°C以下之间以依次降低的方式改变。另外，后期干燥期间的热风温度可以为恒定，也可以在700°C以上且低于100°C之间以依次降低的方式改变。例如，后述的实施例中使用的热风干燥机具有3个干燥室，以第I室一第2室一第3室的顺序将试样用输送带输送，因此,可以使用第I室及第2室以在相同或不同的温度下进行初期干燥(100°C以上)，使用第3室来进行后期干燥(低于100°C );也可以使用第I室来进行初期干燥(100°C以上)，使用第2室及第3室在相同或不同的温度下进行后期干燥(低于100°C )。
[0103]在本发明中，干燥是含有薄荷醇的片材充分干燥的状态，并且进行到直至含有薄荷醇的片材可以从基体材料上容易地剥离、且含有薄荷醇的片材能够在之后的裁切工序中进行裁切的状态。具体而言，进行干燥直到含有薄荷醇的片材的水分含量低于10重量％，优选为3?9重量％、更优选为3?6重量％(参照后述的实施例8)。其中，水分含量是指通过后述的实施例中记载的测定方法测得的值。
[0104]本发明的含有薄荷醇的片材(刚制备后)的薄荷醇含量优选为45重量％以上，更优选为55?75重量％。另外，本发明的含有薄荷醇的片材在藏置(50°C、30天)后的薄荷醇含量优选为45重量％以上,更优选为48?63重量％。在此的薄荷醇含量是指通过后述的实施例中记载的测定方法测得的值。
[0105]2.吸烟物品
[0106]本发明的含有薄荷醇的片材例如可以裁切为与通常的烟丝同等尺寸而配合在吸烟物品的烟丝中。含有薄荷醇的片材的裁切物可以以相对于烟丝IOOg为2?IOg的量配合。含有薄荷醇的片材的裁切物优选分散配合在烟丝中。
[0107]本发明的含有薄荷醇的片材可配合在任意的吸烟物品、例如使烟草叶燃烧而品尝烟草香味的燃烧型吸烟物品、尤其是香烟的烟丝中。尤其是本发明的含有薄荷醇的片材可配合在香烟的烟丝中，所述香烟备有含有烟丝及卷装在该烟丝周围的香烟卷纸的烟杆。
[0108]实施例[0109][实施例1]
[0110](I)原料浆料的制备(10L规模)
[0111]水IOL
[0112]结冷胶(Kelcogel/三荣源 F.F.I) 150g
[0113]罗望子胶(VisTop D-2032/ 三荣源 F.F.I) 150g
[0114]卵磷脂(SunLecithin A-1/ 太阳化学(株))12011^(5%水溶液)
[0115]薄荷醇(高砂香料工业株式会社)1500g
[0116]将水(IOL)保持为80°C，用混合机(PRMIX T.K.AUTO MIXER Model40/ 安装溶液搅拌转子/2000rpm) —边搅拌一边将结冷胶(150g)及罗望子胶(150g)以不结块的方式少量分次溶解(所需时间20分钟左右)，并添加薄荷醇(1500g)。
[0117]由搅拌分散机更换为均质器(PRMIX T.K.AUTO MIXER Model40/安装转子头/4000rpm)进行10分钟乳化，再添加卵磷脂(120mL(5%水溶液))继续乳化10分钟，得到原料浆料。
[0118](2)干燥成形
[0119]将得到的原料浆料由狭缝模挤出在基体材料膜上，然后，利用局部冷却器(SuidenSS-25DD-1)产生的冷风(10°C )吹风2~3分钟，将原料浆料冷却至20°C左右，然后，在热风干燥机内进行输送带输送，由此进行热风干燥，得到膜状的含有薄荷醇的片材。将实验的详细情况示于以下。
[0120]狭缝模:立式狭缝模(60°C加热保温)、厚度900 μ m、宽度20cm
[0121]基体材料膜:PET膜(表面电晕处理)、厚度50 μ m
[0122]热风干燥机:具有下述构成的热风型干燥成形机
[0123]干燥分区:3室(各区域长度2.5m、总长度?.5m)
[0124]热风风量和形式:第I室:打孔板、风量5m/秒
[0125]:第二室:打孔板，风量IOm/秒
[0126]:第3室:浮动喷射、风量20m/秒
[0127]在第I室及第2室中，热风经由作为制流板发挥作用的开有孔的打孔板吹向输送带上所输送的含有薄荷醇的片材。在第3室中，热风通过通风从上下方向吹向与基体材料膜一起漂浮并输送的含有薄荷醇的片材。
[0128]如下述表1记载所述变更热风干燥条件，制备试样编号I~4的含有薄荷醇的片材。记载的温度为热风温度。设定干燥时间，使得含有薄荷醇的片材充分干燥，且可容易地从基体材料膜上剥离，并且含有薄荷醇的片材可在之后的裁切工序中裁切。本实施例中得到的含有薄荷醇的片材的水分含量约为3%。
[0129](3)含有薄荷醇的片材的干燥状况的测定
[0130]含有薄荷醇的片材的水分含量如下所述用GC-TCD进行测定。
[0131]首先，称量0.1g含有薄荷醇的片材(裁切为I X 10mm)，将其置于50mL容积的密闭容器(螺纹管)中，并加入IOmL甲醇(特级试剂或同等以上，为了排除空气中水分吸收的影响，将新品以不暴露于大气的方式进行分注)并进行40分钟的振荡(200rpm)。放置一晚后，再次进行40分钟的振荡(200rpm)，将静置后的上清液(在此为了进行GC测定，不用稀释)作为测定溶液。[0132]根据以下的GC-T⑶，通过标准曲线法对测定溶液进行定量。
[0133]GC-TCD:Hewlett Packard 公司制 6890 气相色谱仪
[0134]柱:HP Polapack Q(填充柱)固定流速模式20.0mL/min
[0135]进样量:1.0yL
[0136]进料口:EPC冲洗填充柱进料口加热器；230°C
[0137]气体:He总流量:21.lmL/min
[0138]烘箱:160°C(保持 4.5 分钟)—(60°C /min) — 220°C (保持 4.0 分钟)
[0139]检测器:TCD检测器标准气体(He)流量:20mL/min
[0140]补充气体(He)3.0mL/min
[0141]信号频率5Hz
[0142]标准曲线溶液浓度:0、l、3、5、10、20[mg-H20/10mL]这6 点。
[0143](4)含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量的测定
[0144]含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量如下所述用GC-FID进行测定。
[0145]首先，称量0.1g的含有薄荷醇的片材(裁切为I X IOmm)，将其置于50mL容积的密闭容器(螺纹管)中，并加入IOmL甲醇(特级试剂或同等以上，为了排除空气中的水分吸收的影响，将新品以不暴露于大气的方式进行分注)并进行40分钟的振荡(200rpm)。放置一晚后，再次进行40分钟的振荡(200rpm)，将静置后的上清液(在此为了进行GC测定，用XlO甲醇进行稀释)作为测定溶液。
[0146]根据以下的GC-FID，通过标准曲线法对测定溶液进行定量。
[0147]GC-FID:使用Agilent公司制6890N气相色谱仪
[0148]柱:DB_WAX30mX530 μ mX I μ m
[0149]恒定压力模式5.5psi (速度；50cm/sec)
[0150]进样量:1.0yL
[0151]进料口:不分流模式250°C 5.5psi
[0152]烘箱:80°C—(10°C /min) — 170°C (保持 6.0 分钟)[最高 220°C ]
[0153]检测器:FID检测器 250°C (H2:40mL/min、空气:450mL/min)
[0154]信号频率:20Hz
[0155]标准曲线溶液浓度:0,0.01,0.05,0.1、0.3、0.5、0.7、1.0[mg-薄荷醇/mL]这 8点。
[0156]分别测定制作的含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量(mg)和在加速环境下藏置后的含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量(mg)，作为“初期薄荷醇含量(%)”及“藏置后的薄荷醇含量(%) ”示于表I。
[0157]初期薄荷醇含量(%) = {薄荷醇含量的测定值(mg)/含有薄荷醇的片材的重量(mg)} X 100
[0158]藏置后的薄荷醇含量(%) = {薄荷醇含量的测定值(mg)/含有薄荷醇的片材的重量(mg)} X 100
[0159]加速度环境如下所述。
[0160]将含有薄荷醇的片材(裁切为I X 10mm、5g左右)放入开口容器，在设定为50°C的恒温器(Yamato科学(株)Drying Oven DX600)内藏置最长30天。[0161]利用下式由薄荷醇含量的值计算薄荷醇保香率并对含有薄荷醇的片材的保香功能进行评价。
[0162]薄荷醇保香率(%) = K藏置后的薄荷醇含量)/(初期薄荷醇含量)} X 100
[0163](5)结果
[0164]用上述的热风型干燥成形机采用表1中所记载的热风干燥条件制备试样编号I~4的含有薄荷醇的片材。根据上述方法测定含有薄荷醇的片材的水分含量及初期薄荷醇含量，将其结果示于表1。将藏置30天后的薄荷醇含量示于表1，将藏置7天、14天、30天后的薄荷醇含量不于图1。在图1中，符号I~7表不试样编号I~7。
[0165][表 I]
[0166]
【权利要求】
1.一种用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其包含以下工序: 将处于溶胶状态的60?90°C的原料浆料铺展在基体材料上的工序，所述原料浆料含有香料、乳化剂、70?95重量％的水、以及由结冷胶及罗望子胶构成的多糖类，且结冷胶及罗望子胶的重量比在1:1?3:1的范围； 将铺展的原料浆料冷却至O?40°C的试样温度而使之凝胶化的工序；及 加热干燥工序，该工序包括将凝胶化的原料加热并以70?100°C的试样温度进行干燥。
2.如权利要求1所述的用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其中，所述乳化剂为卵磷脂。
3.一种用于吸烟物品的含香料片材，其通过权利要求1或2所述的方法制造。
4.如权利要求3所述的用于吸烟物品的含香料片材，其中，制造后的片材中香料的含量为45重量％以上，且在50°C下藏置30天后片材中香料的含量为45重量％以上。
5.如权利要求3所述的用于吸烟物品的含香料片材，其中，所述香料为薄荷醇。
6.如权利要求5所述的用于吸烟物品的含香料片材，其中，制造后的片材中薄荷醇的含量为45重量％以上，且在50°C下藏置30天后片材中薄荷醇的含量为45重量％以上。
7.一种吸烟物品，其含有烟丝，该吸烟物品在所述烟丝中配合有权利要求3或4所述的用于吸烟物品的含香料片材的裁切物。
8.一种吸烟物品，其含有烟丝，该吸烟物品在所述烟丝中配合有权利要求5或6所述的用于吸烟物品的含香料片材的裁切物。
9.一种香烟，其具备:含有烟丝及卷装在该烟丝周围的香烟卷纸的烟杆，其中，在所述烟丝中配合有权利要求3或4所述的用于吸烟物品的含香料片材的裁切物。
10.一种香烟，其具备:含有烟丝及卷装在该烟丝周围的香烟卷纸的烟杆，其中，在所述烟丝中配合有权利要求5或6所述的用于吸烟物品的含香料片材的裁切物。
【文档编号】C11B9/00GK103501641SQ201280019134
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2012年2月27日 优先权日:2011年3月2日
【发明者】田中康男, 日下部达也 申请人:日本烟草产业株式会社