专利名称：利用地沟油生产脂肪酸甲酯磺酸盐的方法
技术领域：
本发明属于油脂化工技术领域。
背景技术：
地沟油属于饮食行业的废弃产品，面大量广，目前国内外没有很好的废物利用渠道，致使产生地沟油的大量物质废弃，造成严重的环境污染，一些不法商贩，将生产的地沟油作为食用油送上餐桌，或作为食用油原料生产各种食品，给人们的健康带来很大伤害，如何消化处理地沟油，变废为宝，已形成严重的社会问题。脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)是一种由天然油脂为原料经酯交换、加氢、磺化、中和等工艺制成的性能优良的表面活性剂，目前国内外获取脂肪酸甲酯磺酸盐的常规原料是棕榈油，以棕榈油为原料先生产出脂肪酸，再分别与甲醇、氢气、氢氧化钠反应，生成脂肪酸甲酯磺酸盐。其生产工艺包括:水解、蒸馏、酯交换、加氢、磺化、中和，获得脂肪酸甲酯磺酸盐、甘油及其他副产品。该生产工艺由于缺少前期预处理和分馏步骤，不能满足以地沟油为原料生产季脂肪酸甲酯磺酸盐的需要，且由于主要原料棕榈油购置价格远高于地沟油，直接进口硬脂酸价格更高，且需要大量外汇，相应推高了季戊脂肪酸甲酯磺酸盐产品的生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用地沟油生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)的方法，以解决现有技术缺少前期预处理和分馏工艺，不能满足以地沟油为原料生产脂肪酸甲酯磺酸盐的需要，且由于主要原料棕榈油购置价格远高于地沟油，直接进口脂肪酸价格更高，需要大量外汇，相应提高了脂肪酸甲酯磺酸盐产品的生产成本等问题。 本发明解决其技术问题所采用的措施是采用地沟油为主要原料，针对地沟油原料成分复杂的特点，增加前期预处理和分馏工艺，改进后续工艺，获得高纯度的脂肪酸甲酯磺酸盐、甘油及其他副产品；其生产方法工艺步骤如下:
1、前期预处理:
A、冷冻:在冷冻容器中对地沟油原料进行冷冻处理，冷冻温度-5°C- - 15°C，时间2-3小时；
B、过滤:将冷冻处理的地沟油原料进行过滤，获得结晶A与不结晶的B产品。2、水解:
对步骤I获得的A、B产品分别采用物理水解法进行水解，水解压力2.0-2.5MPa,水解温度220-2500C，；时间8-10小时；水解后A、B产品相应变成粗酸C、D。3、蒸馏:
将步骤2获得的粗酸(:、0分别至于蒸馏釜中负压蒸馏，温度220-240 1:，压力-0.096—0.098MPa，蒸馏后冷凝收集到暂存罐。4、分馏:
将步骤3的产品在分馏塔中进行分馏，温度230°C -240°C;压力-0.097—0.099MPa,根据分子量大小行程分馏出不同的馏分段，提取16c-18c馏分段，获得产品E。5、酯交换:
将步骤四获得的E产品按30-50%的比例加入甲醇进行酯化，温度75°C -1lO0C ;压力
0.080-0.099MPa,反应1.5-2.0小时获得产品F，备用。6、加氢:
将步骤5获得的产品F在反应釜中通入高纯氢气，加入0.3%-0.5%镍催化剂，保持压力
1.5-2.0MPa、温度 200_220°C，反应 2.5-3 小时，得产品 G。7、磺化:
将步骤6获得的产品G和磺酸按100:30-100:40的比例加入磺化塔内，在0.8-1.0MPa压力和150-180°C温度下反应3-5小时，获得产品H。8、中和脱水:· 将步骤7获得的产品H放入中和罐内，开启搅拌，缓慢加入15-25%的氢氧化钠溶液，直至酸值< 0.3mgK0H/g，然后进行真空脱水既得含量80-85%的脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)。采用本发明的积极效果是充分利用了饮食行业的废弃物地沟油这一丰富资源，变废为宝，解决了地沟油上餐桌的社会公害问题，避免了地沟油废弃带来的环境污染。通过改进创新、试验研究，形成了以地沟油为原料，生产脂肪酸甲酯磺酸盐的配套工艺方法，其质量和纯度优于或相当于以棕榈油或进口硬脂酸为原料生产出的脂肪酸甲酯磺酸盐，原料成本降低50%以上，节约了大量进口原料外汇，降低了生产成本，具有广阔的市场前景及巨大的社会和经济效益。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明:
附图1是本发明工艺流程图。
具体实施例方式实施例1
1、前期预处理:
A、冷冻:在冷冻容器中对地沟油原料进行冷冻处理，冷冻温度-5°C，时间3小时；
B、过滤:将冷冻处理的地沟油原料进行过滤，获得结晶A与不结晶的B产品。2、水解:
对步骤I获得的A、B产品分别采用物理水解法进行水解，水解压力2.0MPa,水解温度2200C，；时间10小时；水解后A、B产品相应变成粗酸C、D。3、蒸馏:
将步骤2获得的粗酸C、D分别至于蒸馏釜中负压蒸馏，温度220°C，压力-0.098MPa，蒸馏后冷凝收集到暂存罐。4、分馏:
将步骤3的产品在分馏塔中进行分馏，温度230°C ;压力-0.099MPa,根据分子量大小行程分馏出不同的馏分段，提取16c-18c馏分段，获得产品E。5、酯交换:将步骤四获得的E产品按30%的比例加入甲醇进行酯化，温度75°C;压力0.080MPa,反应2.0小时获得产品F，备用。6、加氢:
将步骤5获得的产品F在反应釜中通入高纯氢气，加入0.3%镍催化剂，保持压力
1.5MPa、温度200。。，反应3小时，得产品G。7、磺化:
将步骤6获得的产品G和磺酸按100:30的比例加入磺化塔内，在0.8MPa压力和150°C温度下反应5小时，获得产品H。8、中和脱水:
将步骤7获得的产品H放入中和罐内，开启搅拌，缓慢加入15%的氢氧化钠溶液，直至酸值< 0.3mgK0H/g，然后进行真空脱水既得含量80%的脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)。实施例2
1、前期预处理:
A、冷冻:在冷冻容器中对地沟油原料进行冷冻处理，冷冻温度-15°C，时间2小时；
B、过滤:将冷冻处理的地沟油原料进行过滤，获得结晶A与不结晶的B产品。2、水解:
对步骤I获得的A、B产品分别采用物理水解法进行水解，水解压力2.5MPa,水解温度2500C，；时间8小时；水解后A、B产品相应变成粗酸C、D03、蒸馏:
将步骤2获得的粗酸C、D分别至于蒸馏釜中负压蒸馏，温度240°C，压力-0.096MPa，蒸馏后冷凝收集到暂存罐。4、分馏:
将步骤3的产品在分馏塔中进行分馏，温度240°C ;压力-0.097MPa,根据分子量大小行程分馏出不同的馏分段，提取16c-18c馏分段，获得产品E。5、酯交换:
将步骤四获得的E产品按50%的比例加入甲醇进行酯化，温度110°C ;压力0.099MPa,反应1.5小时获得产品F，备用。6、加氢:
将步骤5获得的产品F在反应釜中通入高纯氢气，加入0.5%镍催化剂，保持压力
2.0MPa、温度220°C，反应2.5小时，得产品G。
7、磺化:
将步骤6获得的产品G和磺酸按100:40的比例加入磺化塔内，在1.0MPa压力和180°C温度下反应3小时，获得产品H。8、中和脱水:
将步骤7获得的产品H放入中和罐内，开启搅拌，缓慢加入25%的氢氧化钠溶液，直至酸值< 0.3mgK0H/g，然后进行真空脱水既得含量85%的脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)。本发明还适用于以油厂下脚料、泔水油为原料生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)产品。
权利要求
1.一种利用地沟油生产脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，其特征是采用地沟油为主要原料，针对地沟油原料成分复杂的特点，增加前期预处理和分馏工艺，改进后续工艺，获得高纯度的脂肪酸甲酯磺酸盐、甘油及其他副产品；其生产方法工艺步骤如下: (1)前期预处理: A、冷冻:在冷冻容器中对地沟油原料进行冷冻处理，冷冻温度-5°C- - 15°C，时间2-3小时； B、过滤:将冷冻处理的地沟油原料进行过滤，获得结晶A与不结晶的B产品； (2)水解: 对步骤I获得的A、B产品分别采用物理水解法进行水解，水解压力2.0-2.5MPa,水解温度220-250°C，；时间8-10小时；水解后A、B产品相应变成粗酸C、D ； (3)蒸馏: 将步骤2获得的粗 酸C、D分别至于蒸馏釜中负压蒸馏，温度220-240 V，压力-0.096—0.098MPa，蒸馏后冷凝收集到暂存罐； (4)分馏: 将步骤3的产品在分馏塔中进行分馏，温度230°C -240°C;压力-0.097—0.099MPa,根据分子量大小行程分馏出不同的馏分段，提取16c-18c馏分段，获得产品E ； (5)酯交换: 将步骤四获得的E产品按30-50%的比例加入甲醇进行酯化，温度75V -1lO0C ;压力0.080-0.099MPa,反应1.5-2.0小时获得产品F，备用； (6)加氢: 将步骤5获得的产品F在反应釜中通入高纯氢气，加入0.3%-0.5%镍催化剂，保持压力1.5-2.0MPa、温度 200_220°C，反应 2.5-3 小时，得产品 G ； (7)磺化: 将步骤6获得的产品G和磺酸按100:30-100:40的比例加入磺化塔内，在0.8-1.0MPa压力和150-180°C温度下反应3-5小时，获得产品H ； (8)中和脱水: 将步骤7获得的产品H放入中和罐内，开启搅拌，缓慢加入15-25%的氢氧化钠溶液，直至酸值< 0.3mgK0H/g，然后进行真空脱水既得含量80-85%的脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)。
全文摘要
一种利用地沟油生产脂肪酸甲酯磺酸盐的方法，属于油脂化工技术领域。该方法采用地沟油为主要原料，针对地沟油原料成分复杂的特点，增加前期预处理和分馏工艺，改进后续工艺，获得高纯度的脂肪酸甲酯磺酸盐、甘油及其他副产品；其生产方法工艺步骤包括(1)前期预处理、(2)水解、(3)蒸馏、(4)分馏、(5)酯交换、(6)加氢、(7)磺化、(8)中和脱水经进行真空脱水后既得脂肪酸甲酯磺酸盐产品。本发明充分利用了地沟油这一丰富资源，变废为宝，解决了地沟油上餐桌的社会公害问题，避免了环境污染。其产品质量和纯度优于或相当于进口原料生产出的同类，原料成本降低50%以上，节约外汇，具有广阔的市场前景及巨大的社会和经济效益。
文档编号C11B3/10GK103224459SQ20131012689
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月13日 优先权日2013年4月13日
发明者白秀民, 李洪跃, 陈金庆 申请人:齐河县齐翔生物科技有限公司