本发明公开了一种防水阻燃型单板层积材的制备方法，属于板材制备
技术领域：
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背景技术：
：单板层积材是由厚单板沿顺纹方向层积组坯、热压胶合再锯割而成的材料。单板层积材作为一种新型板材的研究始于20世纪70年代初，当时北美木材需求量迅速增大，优质木材价格高涨，而由于石油工业发展迅猛，其副产品合成树脂价格不断下跌，从而促进了利用小径木生产单板层积材的快速发展。人们越来越重视速生林的利用；而人工速生林材如杨木、杉木等都具有材质松软、强度低、尺寸变异性大等缺点。利用小径级低质速生材旋切的单板生产lvl来代替须用大径级原木锯制的大规格锯材使用，可以实现劣材优用、小材大用，实现速生材的高效利用并拓宽其应用领域。单板层积材（lvl）作为一种新型材料推向市场的时间不长，产量仍很小，用途正在开发阶段。单板层积材（lvl）的特性主要是外观美丽，给人视觉以清新感，强度均匀，稳定，耐久性好，不需干燥，尺寸自由度大等。单板层积材由于其在规格、强度、性能等方面的独到优势，具有非常广泛的应用范围，按其用途可分为非结构用和结构用两种。其中结构用单板层积材又分为小规格结构材和大规格结构材。非结构用单板层积材主要用于家具制造，做高档家具台面的芯材或框架；小规格结构材主要用做门窗构架、内部墙壁支柱和门窗框、楼梯等建筑部件；大规格结构材可广泛用于建筑托梁，屋顶衍架、工字梁等构件、家庭住宅的屋顶、结构框架和地板系统中，也可作车船材、枕木等。现有的单板层积材遇火燃烧时不耐火易被碳化，为了降低单板层积材的火灾危险性，通常采用磷氮系阻燃剂或硼系阻燃剂对木质单板进行阻燃处理，制成难燃单板层积材；或直接用阻燃剂对单板层积材进行阻燃处理。如专利cn1947967、cn101121891a、cn101121274、cn102114650a等。现有的难燃单板层积材主要存在以下问题：遇火燃烧时，木质单板层层剥落，碳化层龟裂，碳化速度快，通常为0.8mm/min～1.3mm/min；燃烧性能符合gb8624-2012b1级规定，为难燃材料，不能使用于建筑构件及材料燃烧性能要求为a级的场合。增强型单板层积材是一种经处理的压缩木，它是用水溶性酚醛树脂处理实木或单板，压缩成所需的密度和厚度。酚醛树脂树脂浸渍改性杨木是提高杨木尺寸稳定性和降低吸湿性，从而提高其生物侵蚀性的一种经济有效的方法。然而，增强型单板层积材在潮湿环境中，特别是在室外环境使用时，容易变形和开裂，耐水性能差，力学性能差。因此，发明一种耐水性好、阻燃且力学性能好的单板层积材对板材制备
技术领域：
是很有必要的。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前单板层积材耐水性能差，遇火燃烧时不耐火易被碳化以及力学性能差的缺陷，提供了一种防水阻燃型单板层积材的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种防水阻燃型单板层积材的制备方法为：将原木木板进行蒸煮，软化后切割生成原木单板，将改性纤维料均匀覆盖于原木单板上，将原木单板投入热压机中，在温度为100～110℃和压力为2～4mpa的条件下压制30～40min，压制后在单板双面涂胶，涂胶后将8～10块单板进行组坯，组坯后投入热压机中继续热压30～40min，热压后根据需求锯边切块，即得防水阻燃型单板层积材；所述的改性纤维料的具体制备步骤为：（1）将卤代反应液进行过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤饼3～5次得到反应产物，将反应产物与蒸馏水投入反应釜中，向反应釜中充入氮气升高反应釜内气压至0.8～1.2mpa，恒温恒温下用搅拌装置以60～80r/min的转速搅拌60～80min制得热处理反应液；（2）将热处理反应液与大豆粉投入酶解罐中混合均匀制得待反应物，向酶解罐中加入蛋白酶，将酶解罐置于室内温度为30～35℃的温室中静置10～12h，将罐内物料投入旋转蒸发仪中，在转速为200～300r/min和温度为60～70℃的条件下蒸发浓缩2～3h，浓缩后投入烘箱中，在温度为110～120℃的条件下干燥5～6h制得改性纤维料；所述的卤代反应液的具体制备步骤为：（1）将椰丝与稻壳投入粉碎机中粉碎混合投入混合料，将混合料与质量分数为6～10%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯投入水浴温度为80～100℃的水浴锅中，恒温下用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌60～80min制得混合浆液；（2）将混合浆液与过硫酸钠粉末投入反应釜中，用搅拌装置以300～400r/min的转速搅拌30～40min，搅拌后抽滤得到滤渣，依次用丙二醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次，将滤渣与质量分数为3～5%的盐酸溶液按质量比为1:5投入烧杯中混合均匀制得预制溶液；（3）向烧杯中加入氧化铝粉末，向烧杯中滴加质量分数为8～12%的盐酸调节ph值至3～4，用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得反应浆液，向烧杯中添加溴化钾粉末，继续用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌2～3h制得卤代反应液。所述的原木木板优选为松木、杨木、橡木。改性纤维料的具体制备步骤（1）中所述的反应产物与蒸馏水的质量比为1:10。改性纤维料的具体制备步骤（2）中所述的热处理反应液与大豆粉的质量比为50:1。改性纤维料的具体制备步骤（2）中所述的向酶解罐中加入的蛋白酶的质量为待反应物质量的1～2%。卤代反应液的具体制备步骤（1）中所述的椰丝与稻壳的质量比为10:1。卤代反应液的具体制备步骤（1）中所述的混合料与质量分数为6～10%的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。卤代反应液的具体制备步骤（2）中所述的混合浆液与过硫酸钠粉末的质量比为30:1。卤代反应液的具体制备步骤（3）中所述的向烧杯中加入的氧化铝粉末的质量为预制溶液质量的4～6%，向烧杯中添加的溴化钾粉末的质量为反应浆液质量的1～2%。本发明的有益技术效果是：（1）本发明首先将椰丝与稻壳粉碎混合，投入碱液中加热搅拌制得混合浆液，向混合浆液中加入过硫酸钠反应，反应后过滤得到滤渣，将滤渣与盐酸混合制得预制溶液，随后向预制溶液中加入氧化铝并滴加盐酸，反应后再加入溴化钾继续搅拌制得卤代反应液，随后将卤代反应液过滤得到滤饼，再将滤饼与水混合后进行高温高压反应制得热处理反应液，随后将热处理反应液与大豆份混合进行酶解处理，酶解后浓缩干燥制得改性纤维料，最后将原木木板进行蒸煮、切割，将改性纤维料覆盖于原木单板上后进行热压，热压后涂胶，涂胶后组坯，再进行热压，锯边切块即得防水阻燃型单板层积材，本发明将椰丝、稻壳混合后经过热碱液、酸液浸泡和高温高压处理，使椰丝、稻壳中的纤维成分分离，同时对部分纤维进行一定程度的分解，使纤维链长度缩短，提高纤维整体的比表面积，增加纤维与周围成分的接触程度，提高纤维与周围各成分之间的粘结性能，从而利用纤维成分增强单板层积材各层之间的粘结强度，提高层积材中内部结构的粘结程度和致密性，从而加强层积材的力学性能，同时提高单板层积材的防水渗透性能，同时还对植物纤维进行氧化处理，使纤维表面的羟基基团氧化生成羧基基团，络合吸附铝离子成分，铝离子经过反应生成氧化铝纳米级颗粒吸附于植物纤维中，增强了植物纤维的力学强度以提高单板层积材的力学性能，同时嵌入植物纤维各孔隙中有效提高单板层积材的防水性能；（2）本发明将植物纤维经过氧化处理使纤维中的羟基基团生成羧基，络合吸附铝离子，随后铝离子生成氧化铝，氧化铝颗粒分散于纤维成分之间，利用纤维成分覆盖于单板层积材表面，对单板层积材进行保护，在遇火燃烧时隔绝部分空气，抑制单板层积材被燃烧，同时纤维进行卤化处理，在纤维中引入溴元素，使纤维的疏水能力得到增强，提高单板层积材的防水能力，具有广阔的应用前景。具体实施方式将椰丝与稻壳按质量比为10:1投入粉碎机中粉碎混合投入混合料，将混合料与质量分数为6～10%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯投入水浴温度为80～100℃的水浴锅中，恒温下用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌60～80min制得混合浆液；将上述混合浆液与过硫酸钠粉末按质量比为30:1投入反应釜中，用搅拌装置以300～400r/min的转速搅拌30～40min，搅拌后抽滤得到滤渣，依次用丙二醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次，将滤渣与质量分数为3～5%的盐酸溶液按质量比为1:5投入烧杯中混合均匀制得预制溶液；向上述烧杯中加入预制溶液质量4～6%的氧化铝粉末，向烧杯中滴加质量分数为8～12%的盐酸调节ph值至3～4，用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得反应浆液，向烧杯中添加反应浆液质量1～2%的溴化钾粉末，继续用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌2～3h制得卤代反应液；将上述卤代反应液进行过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤饼3～5次得到反应产物，将反应产物与蒸馏水按质量比为1:10投入反应釜中，向反应釜中充入氮气升高反应釜内气压至0.8～1.2mpa，恒温恒温下用搅拌装置以60～80r/min的转速搅拌60～80min制得热处理反应液；将上述热处理反应液与大豆粉按质量比为50:1投入酶解罐中混合均匀制得待反应物，向酶解罐中加入待反应物质量1～2%的蛋白酶，将酶解罐置于室内温度为30～35℃的温室中静置10～12h，将罐内物料投入旋转蒸发仪中，在转速为200～300r/min和温度为60～70℃的条件下蒸发浓缩2～3h，浓缩后投入烘箱中，在温度为110～120℃的条件下干燥5～6h制得改性纤维料；将原木木板进行蒸煮，软化后切割生成原木单板，将上述改性纤维料均匀覆盖于原木单板上，将原木单板投入热压机中，在温度为100～110℃和压力为2～4mpa的条件下压制30～40min，压制后在单板双面涂胶，涂胶后将8～10块单板进行组坯，组坯后投入热压机中继续热压30～40min，热压后根据需求锯边切块，即得防水阻燃型单板层积材。实施例1原木木板优选为：松木卤代反应液的制备：将椰丝与稻壳按质量比为10:1投入粉碎机中粉碎混合投入混合料，将混合料与质量分数为6%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯投入水浴温度为80℃的水浴锅中，恒温下用搅拌器以300r/min的转速搅拌60min制得混合浆液；将上述混合浆液与过硫酸钠粉末按质量比为30:1投入反应釜中，用搅拌装置以300r/min的转速搅拌30min，搅拌后抽滤得到滤渣，依次用丙二醇和蒸馏水清洗滤渣3次，将滤渣与质量分数为3%的盐酸溶液按质量比为1:5投入烧杯中混合均匀制得预制溶液；向上述烧杯中加入预制溶液质量4%的氧化铝粉末，向烧杯中滴加质量分数为8%的盐酸调节ph值至3，用搅拌器以500r/min的转速搅拌30min制得反应浆液，向烧杯中添加反应浆液质量1%的溴化钾粉末，继续用搅拌器以500r/min的转速搅拌2h制得卤代反应液；改性纤维料的制备：将上述卤代反应液进行过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤饼3次得到反应产物，将反应产物与蒸馏水按质量比为1:10投入反应釜中，向反应釜中充入氮气升高反应釜内气压至0.8mpa，恒温恒温下用搅拌装置以60r/min的转速搅拌60min制得热处理反应液；将上述热处理反应液与大豆粉按质量比为50:1投入酶解罐中混合均匀制得待反应物，向酶解罐中加入待反应物质量1%的蛋白酶，将酶解罐置于室内温度为30℃的温室中静置10h，将罐内物料投入旋转蒸发仪中，在转速为200r/min和温度为60℃的条件下蒸发浓缩2h，浓缩后投入烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥5h制得改性纤维料；防水阻燃型单板层积材的制备：将松木进行蒸煮，软化后切割生成原木单板，将上述改性纤维料均匀覆盖于原木单板上，将原木单板投入热压机中，在温度为100℃和压力为2mpa的条件下压制30min，压制后在单板双面涂胶，涂胶后将8块单板进行组坯，组坯后投入热压机中继续热压30min，热压后根据需求锯边切块，即得防水阻燃型单板层积材。实施例2原木木板优选为：杨木卤代反应液的制备：将椰丝与稻壳按质量比为10:1投入粉碎机中粉碎混合投入混合料，将混合料与质量分数为8%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯投入水浴温度为90℃的水浴锅中，恒温下用搅拌器以350r/min的转速搅拌70min制得混合浆液；将上述混合浆液与过硫酸钠粉末按质量比为30:1投入反应釜中，用搅拌装置以350r/min的转速搅拌35min，搅拌后抽滤得到滤渣，依次用丙二醇和蒸馏水清洗滤渣4次，将滤渣与质量分数为4%的盐酸溶液按质量比为1:5投入烧杯中混合均匀制得预制溶液；向上述烧杯中加入预制溶液质量5%的氧化铝粉末，向烧杯中滴加质量分数为10%的盐酸调节ph值至3，用搅拌器以550r/min的转速搅拌35min制得反应浆液，向烧杯中添加反应浆液质量1%的溴化钾粉末，继续用搅拌器以550r/min的转速搅拌2.5h制得卤代反应液；改性纤维料的制备：将上述卤代反应液进行过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤饼4次得到反应产物，将反应产物与蒸馏水按质量比为1:10投入反应釜中，向反应釜中充入氮气升高反应釜内气压至1.0mpa，恒温恒温下用搅拌装置以70r/min的转速搅拌70min制得热处理反应液；将上述热处理反应液与大豆粉按质量比为50:1投入酶解罐中混合均匀制得待反应物，向酶解罐中加入待反应物质量1%的蛋白酶，将酶解罐置于室内温度为32℃的温室中静置11h，将罐内物料投入旋转蒸发仪中，在转速为250r/min和温度为65℃的条件下蒸发浓缩2.5h，浓缩后投入烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥5.5h制得改性纤维料；防水阻燃型单板层积材的制备：将杨木进行蒸煮，软化后切割生成原木单板，将上述改性纤维料均匀覆盖于原木单板上，将原木单板投入热压机中，在温度为105℃和压力为3mpa的条件下压制35min，压制后在单板双面涂胶，涂胶后将9块单板进行组坯，组坯后投入热压机中继续热压35min，热压后根据需求锯边切块，即得防水阻燃型单板层积材。实施例3原木木板优选为：橡木卤代反应液的制备：将椰丝与稻壳按质量比为10:1投入粉碎机中粉碎混合投入混合料，将混合料与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯投入水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温下用搅拌器以400r/min的转速搅拌80min制得混合浆液；将上述混合浆液与过硫酸钠粉末按质量比为30:1投入反应釜中，用搅拌装置以400r/min的转速搅拌40min，搅拌后抽滤得到滤渣，依次用丙二醇和蒸馏水清洗滤渣5次，将滤渣与质量分数为5%的盐酸溶液按质量比为1:5投入烧杯中混合均匀制得预制溶液；向上述烧杯中加入预制溶液质量6%的氧化铝粉末，向烧杯中滴加质量分数为12%的盐酸调节ph值至4，用搅拌器以600r/min的转速搅拌40min制得反应浆液，向烧杯中添加反应浆液质量2%的溴化钾粉末，继续用搅拌器以600r/min的转速搅拌3h制得卤代反应液；改性纤维料的制备：将上述卤代反应液进行过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤饼5次得到反应产物，将反应产物与蒸馏水按质量比为1:10投入反应釜中，向反应釜中充入氮气升高反应釜内气压至1.2mpa，恒温恒温下用搅拌装置以80r/min的转速搅拌80min制得热处理反应液；将上述热处理反应液与大豆粉按质量比为50:1投入酶解罐中混合均匀制得待反应物，向酶解罐中加入待反应物质量2%的蛋白酶，将酶解罐置于室内温度为35℃的温室中静置12h，将罐内物料投入旋转蒸发仪中，在转速为300r/min和温度为70℃的条件下蒸发浓缩3h，浓缩后投入烘箱中，在温度为120℃的条件下干燥6h制得改性纤维料；防水阻燃型单板层积材的制备：将橡木进行蒸煮，软化后切割生成原木单板，将上述改性纤维料均匀覆盖于原木单板上，将原木单板投入热压机中，在温度为110℃和压力为4mpa的条件下压制40min，压制后在单板双面涂胶，涂胶后将10块单板进行组坯，组坯后投入热压机中继续热压40min，热压后根据需求锯边切块，即得防水阻燃型单板层积材。对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少卤代反应液。对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性纤维。对比例3：杭州某公司生产的防水阻燃型单板层积材。密度测试按gb-t1933-2009木材密度测定方法进行检测。水平剪切强度测试采用板材剪切强度试验机进行检测。静曲强度测试采用静曲强度试验机进行检测。弹性模量测试采用人造板弹性模量试验机进行检测。耐水性测试：将实施例和对比例中的单板层积材放置于20℃的水中浸泡24h后，测得吸水宽度膨胀率和吸水率。燃烧性能测试：依据iso5660—1︰2002《对火反应试验、热释放、产烟量及质量损失速率第一部分：热释放速率(锥形量热仪)》进行检测。试验时间为20min，试件尺寸为100mm×100mm，加热条件为50kw/m2，测其总发热量、是否有贯穿至背部的裂纹和孔隙、热释放速率峰值、碳化速率、胶合强度。表1：单板层积材性能测定结果检测项目实例1实例2实例3对比例1对比例2对比例3密度（g/cm3）1.211.221.231.021.041.06水平剪切强度（mpa）32.4332.9433.1220.3120.3520.42静曲强度（mpa）258.12260.15262.31182.34185.48189.12弹性模量（mpa）171981721517240113451135211379吸水宽度膨胀率（%）0.880.870.850.960.950.92吸水率（%）13.1913.1813.1618.3218.3417.65总发热量（mj/m2）0.80.80.71.41.51.7是否有贯穿至背部的裂纹和孔隙没有没有没有有有有热释放速率峰值（kw/m2）12.512.212.019.820.318.7碳化速率（mm/min）0.280.260.250.580.670.55胶合强度（mpa）1.251.261.280.920.890.94综合上述，从表1可以看出本发明的单板层积材力学性能好，密度高，水平剪切强度、静曲强度、弹性模量高，耐水性性，水浸泡24h后吸水宽度膨胀率低和吸水率低，遇火燃烧时不易碳化，碳化速度慢，总发热量低，热释放峰值低，胶合强度高，阻燃性好，具有广阔应用前景。以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12