专利名称：棉、粘胶织物磷-硅协效应阻燃整理液的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种织物使用的阻燃整理剂，它是一种用于棉、粘胶织物的具有磷-硅协效应的阻燃整理液。
背景技术：
由纤维素纤维构成的棉织物和粘胶织物因为手感柔软，吸汗吸湿和抗静电性优良等优点，受到了人们的普遍欢迎和广泛接受，但因其LOI值一般在17～19之间属于可燃性纤维，影响了更广泛的使用。
粘胶织物的阻燃有多种技术方案。一种是在纺丝液中加入添加型阻燃剂得到共混纤维，如美国的阻燃粘胶Durvil即是共混法制品。使用得更多的是对纤维或织物进行阻燃后整理。
国外用于纯棉织物耐久性阻燃整理的方法较多，优劣各异，目前国际上最流行、效果最佳的阻燃整理有Pyrovatex CP，Proban，THPC，Fyrol-76等。
Pyrovatex CP是Ciba-Geigy公司首先推出的含氮有机磷酸酯类化合物--N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙烯酰胺(以下应用过程中自取编号为FRP-3010)，它适用于加工棉、麻、粘胶等纤维素纤维的耐久性阻燃整理。一般与甲醚化羟甲基三聚氰胺(TMM)等化学助剂联合使用，采用浸轧一焙烘-皂洗常规工艺，当其用量为30％-45％时，所整理的纯棉厚织物和薄织物的阻燃性，耐洗牢度、强力损失都较为理想，有因该阻燃剂具有合成简单，应用方便，低毒等优点而备受推崇。
THPC意为四羟甲基卤化膦，分子式为(CH2OH)PC1，THPC-脲-TMM体系是美国农业部开发的用于棉布的耐久性整理，由于THPC在生产和使用中，有可能产生致癌物质，所以又开发了四羟甲基硫酸磷(THPC)，到1981年改为THPS-脲-TMM体系。
目前许多阻燃剂的开发是在THPC基础上发展起来的，如瑞士Ciba-Geigy公司开发的Pyrovatex3726；英国Albright Willson公司开发的Proban整理。国内也已经由上海纺织科学院、山东化工研究所等开发出相应的产品，该方法对纯棉织物的阻燃整理可获得极佳的阻燃性和耐久牢度。
Proban是英国Albright Willson公司80年代初的产品和技术，它的加工机理是第一步用水溶性低分子齐聚物渗透到纤维素的间隙，第二步是通过氨气焙固，使低分子Proban聚合成高分子不溶性的Proban聚合物，该阻燃纯面织物的耐洗牢度很好，可耐热皂洗涤200-300次。
Fyorl-76是美国Stauff公司于1976年开发，2-(β-氯乙基)乙烯亚膦酸酯(CEVP)与甲疾丙烯酸酯进行缩聚后的齐聚物，含磷量高达22％，也采用传统的轧烘技术，该方法较适合于对薄棉织物的阻燃整理，阻燃剂成本较高。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，有磷、硅协同作用的阻燃剂SP-03与阻燃剂FRP-3010共同使用，对织物进行后整理从而来增加织物的阻燃性能和耐水洗性。
本发明的棉、粘胶织物磷-硅协效应阻燃整理液，其特征在于在1000mL溶液中含有如下物质阻燃剂FRP-3010 250～350g，阻燃剂SP-03 150～50g，树脂交联剂 60～100g，渗透剂 2～5g，有机硅柔软剂2～10g，尿 10～12g，催化剂 15～20g，蒸馏水 加至1000mL。
其中，树脂交联剂可以是醚化六羟甲基三聚氰胺、三羟甲基三聚氰胺、六羟甲基三聚氰胺等；渗透剂可以是渗透剂JFC、渗透剂BX、渗透剂TS等；尿可以是尿素、二脲、硫脲等；催化剂可以是硫酸、盐酸、醋酸等。
作为优选，在1000mL溶液中含有如下物质
阻燃剂FRP-3010280～320g，阻燃剂SP-03 80～120g，树脂交联剂醚化六羟甲基三聚氰胺80g，渗透剂JFC 2g，有机硅柔软剂 2g，尿素 10g，催化剂磷酸20g，蒸馏水加至1000mL。
所述的阻燃剂SP-03为发明人设计合成的具体如下结构的物质 由于它既含有磷又含有硅，而硅、磷可起到协同作用，从而增加织物的阻燃性能。整理过程中，SP-03既可与其它阻燃剂如FRP-3010(见背景技术)共同使用，又可作为单一阻燃剂对织物进行整理。阻燃剂FRP-3010分子式如下 用本发明对棉、粘胶织物进行磷-硅协效应阻燃整理特 在于用加有SP-03的阻燃整理液对棉、粘胶织物进行整理，由于SP-03分子中含有反应性基团-OH，在焙烘工程中可以通过交联剂与纤维大分子中的羟基交联，故具有高耐久性，同时又因SP-03分子中的磷-硅协同效应使得整理后的织物有较高的阻燃效果。
具体实施方法本工艺采用常规技术，将织物浸渍于含有阻燃剂、树脂交联剂、磷酸、尿素、有机硅柔软剂、渗透剂的整理液中，经轧车浸轧(携液率70-95％)，在80-100℃预烘5分钟，再在140-180℃焙烘3-6分钟，中和，皂洗，漂洗、烘干。
在上述整理液中阻燃剂成分既可是SP-03与其它阻燃剂的混合体，又可是SP-03单独使用。通过SP-03与其它阻燃剂复合使用阻燃效果更佳。
实施例1，纯棉织物阻燃整理。
溶液组成FRP-3010 250gSP-03 150g醚化六羟甲基三聚氰胺 80g渗透剂2g有机硅柔软剂 2g尿素 10g磷酸 20g蒸馏水加至1000mL整理方法将纯棉织物浸渍于阻燃整理溶液中，经轧车浸轧(携液率85％左右)，然后在100℃下预烘4分钟，在160℃焙烘4分钟。用50g/L的纯碱溶液在25℃下中和，再在加有20g/L纯碱，2g/L皂粉的60℃的洗涤液中洗涤，然后漂洗，干燥。
实施例2，纯棉织物阻燃整理溶液组成FRP-3010 350gSP-03 50g醚化六羟甲基三聚氰胺 80g渗透剂 2g有机硅柔软剂 2g尿素 10g磷酸 20g蒸馏水 加至1000mL整理方法同例1。
实施例3，粘胶织物阻燃整理溶液组成FRP-3010 300gSP-03 100g醚化六羟甲基三聚氰胺 80g渗透剂2g有机硅柔软剂 2g尿素 10g磷酸 20g蒸馏水加至1000mL整理方法同例1。
比较例1，纯棉织物阻燃整理溶液组成FRP-3010 400g醚化六羟甲基三聚氰胺 80g渗透剂2g有机硅柔软剂 2g尿素 10g磷酸 20g蒸馏水加至1000mL整理方法同例1。
实施例4，粘胶织物阻燃整理溶液组成FRP-3010 350gSP-03 50g醚化六羟甲基三聚氰胺 80g渗透剂 2g有机硅柔软剂 2g尿素 10g磷酸 20g蒸馏水 加至1000mL整理方法同例1。
实施例5，粘胶织物阻燃整理溶液组成FRP-3010 250gSP-03 150g醚化六羟甲基三聚氰胺 80g渗透剂2g有机硅柔软剂 2g尿素 10g磷酸 20g蒸馏水加至1000mL实施方法同例1。
实施例6，粘胶织物阻燃整理溶液组成FRP-3010 300gSP-03 100g醚化六羟甲基三聚氰胺 80g渗透剂2g有机硅柔软剂 2g尿素 10g磷酸 20g蒸馏水加至1000mL实施方法同例1。
比较例2，粘胶织物阻燃整理溶液组成FRP-3010 400g醚化六羟甲基三聚氰胺 80g渗透剂2g有机硅柔软剂 2g尿素 20g磷酸 20g蒸馏水加至1000mL实施方法同例1。
实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 纯棉空白增重率(％)19.83 18.5420.08 20.94——LOI 3634.5 37.533 18实施例4 实施例5 实施例6 比较例2 粘胶空白增重率(％)21.34 22.0121.17 22.92——LOI 3031 31.529.5 17从以上实验结果看出，与单独使用阻燃剂FRP-3010相比阻燃剂FRP-3010与自制的含硅磷酸酯阻燃剂SP-03按一定比例混合使用，整理后织物的阻燃效果有了很大的提高。
权利要求
1.一种棉、粘胶织物磷-硅协效应阻燃整理液，其特征在于在1000ml溶液中含有如下物质阻燃剂FRP-3010 250～350g，阻燃剂SP-03150～50g，树脂交联剂 60～100g，渗透剂 2～5g，有机硅柔软剂 2～10g，尿 10～12g，催化剂 15～20g，蒸馏水 加至1000mL。
2.根据权利要求1所述的阻燃整理液，其特征在于在1000ml溶液中含有如下物质阻燃剂FRP-3010 280～320，阻燃剂SP-0380～120，树脂交联剂醚化六羟甲基三聚氰胺80g，渗透剂JFC 2g，有机硅柔软剂 2g，尿素 10g，催化剂磷酸 20g，蒸馏水 加至1000mL。
全文摘要
本发明涉及一种用于棉、粘胶织物的具有磷－硅协效应的阻燃整理液。其特征在于在1000ml溶液中含有如下物质阻燃剂FRP－3010，为250～350g，阻燃剂SP－03为150～50g，树脂交联剂为60～100g，其余为渗透剂、有机硅柔软剂、尿、催化剂，蒸馏水加至1000mL。整理后织物的阻燃效果有了很大的提高。
文档编号D06M13/50GK1556274SQ20031011775
公开日2004年12月22日 申请日期2003年12月30日 优先权日2003年12月30日
发明者彭治汉, 江建明, 刘丽雅, 朱明娟, 崔艳霞 申请人:浙江恒逸集团有限公司, 东华大学