专利名称：：阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法
技术领域：
：本发明涉及一种本发明涉及一种纺织品整理剂及制备方法，特别涉及一种纺织品反应性成膜固色剂及制备方法。技术背景固色剂是纺织品染色加工中必不可少的助剂，它能有效提高纺织物的各项色牢度指标，特别是对棉、涤棉、丝绸、锦轮、尼龙等织物，尤为重要。最初是使用双氰氨类固色剂，如上海天坛助剂厂的固色剂Y，由于本身含有非环保的甲醛，已经限制使用；目前使用最多的是多胺类固色剂，如浙江传化的固色剂CY-2305，属于环保型无醛固色剂，该产品队对棉、涤棉的活性、直接染料染色的各项牢度有优异的效果，但是对特深织物以及丝绸、锦轮、尼龙等酸性染料染色没有多大的效果。
发明内容本发明的目的在于提供一种干湿摩牢度好、水洗牢度倶佳的阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法。本发明的技术解决方案是一种阳离子改性聚氨酯固色剂，其特征是由下列重量份的原料制成PEG6004060份PPG2000120180份TDI2728份DMPA56份丁酮120180份二乙烯三胺810份环氧氯丙烷89份丙酮4060份异丙醇2030份亚硫酸氢钠23份水380420份冰醋酸12份。上述成分中有关物质的中文名称为:PPG:聚氧化丙烯二元醇PEG:聚氧化乙烯二元醇TDI:甲苯一2，4一二异氰酸酯DMPA:二羟甲基丙酸。一种阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法，其特征是依次包括下列步骤(1)聚氨酯预聚反应在干燥的反应釜中加入计量重量的聚醚2000(即PPG2000)、聚醚600(即PEG600)混合物在95105°C减压蒸馏11.5h，然后降温至80°C用分液漏斗滴加计量的TDI，并保持反应温度在8090°C之间；(2)改性扩链反应预先将二乙烯三胺溶解在丁酮中，在室温下滴入到上述预聚体中反应，加入3540重量份的水，升温至5255。C，反应2040分钟，再滴加环氧氯丙烷，升温至6872。C反应24小时；(3)封闭反应在上述聚合物降温至35°C，加入异丙醇和丙酮，再加亚硫酸氢钠封闭反应13小时；(4)乳化反应用冰醋酸调节pH值至中性，加入去离子水乳化成乳液；(5)脱溶剂在减压蒸馏下，将上述乳液内的溶剂脱除，即得阳离子改性聚氨酯固色剂。本发明离子改性聚氨酯固色剂，通过引入三乙烯二胺作为改性扩链剂与环氧氯丙垸反应，形成了具有不饱和烯键的多胺结构，能够与纺织物形成网状交联；采用亚硫酸氢钠作为封端剂，保证了在应用时有足够的异氰酸酯键与布面的羟基、羧基形成化学交联;通过二者的有机结合，提高了染色织物的各项色牢度，同时，保持织物柔软的手感。下面结合实施例对本发明作进一步说明。具体实施例方式实施例1.聚氨酯预聚反应在干燥的反应釜中加入聚醚(2000)(即PPG2000)150克、聚醚(600)(即PEG600)50克混合物在100°C减压蒸馏11.5h,除去聚醚多元醇中微量的水分。抽真空结束后，降温至80°C，加入5克DMPA，搅拌均匀溶解后，用分液漏斗滴加27.5克TDI，并保持反应温度在80卯。C间。2.改性扩链反应预先将8克二乙烯三胺溶解在100克丁酮中，静置1时后，在室温下滴入到上述预聚体中，反应2小时，加入35-40克水，升温至53。C，反应30分钟，滴加环氧氯丙烷8.1克，升温至70。C反应3小时。3.封闭反应在上述聚合物降温至4。C左右，加入25克异丙醇和50克丙酮，加2.34克亚硫酸氢钠的10%水溶液，封闭反应2小时。4.乳化反应用1.2克冰醋酸调节pH值至中性，加入去离子水360-365克乳化成乳液5.脱溶剂在减压蒸馏下，将上述乳液内的溶剂脱除，即得阳离子改性聚氨酯固色剂。本发明采用的那硫酸氢钠作为封端剂，解封温度为50。C，使用方便，织物经过固色处理以后，干湿摩擦牢度和皂洗牢度好，手感柔软。本发明与其它固色剂对比结果如下表与其它固色剂固色效果的比较<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>上表可以看出本发明的固色效果，干、湿摩擦牢度和皂洗牢度好,手感也较柔软，效果优于其它的产品。注1、干湿摩擦牢度牢度GB/T3920-19972、皂洗牢度GB/T3921.1-19973、甲醛GB/T2912.1-1998.第一部分水萃取法。权利要求1、一种阳离子改性聚氨酯固色剂，其特征是由下列重量份的原料制成PEG60040～60份PPG2000120～180份TDI27～28份DMPA5～6份丁酮120～180份二乙烯三胺8～10份环氧氯丙烷8～9份丙酮40～60份异丙醇20～30份亚硫酸氢钠2～3份水380～420份冰醋酸1～2份。2、一种权利要求1所述的阳离子改性聚氨酯固色剂的生产方法，其特征是依次包括下列步骤-(1)聚氨酯预聚反应在干燥的反应釜中加入计量重量的聚醚2000、聚醚600混合物在95105°C减压蒸馏11.5h，然后降温至80°C用分液漏斗滴加计量的TDI,并保持反应温度在80卯。C之间；(2)改性扩链反应预先将二乙烯三胺溶解在丁酮中，在室温下滴入到上述预聚体中反应，加入3540重量份的水，升温至5255。C，反应2040分钟，再滴加环氧氯丙垸，升温至6872。C反应24小时；(3)封闭反应在上述聚合物降温至35°C,加入异丙醇和丙酮，再加亚硫酸氢钠封闭反应13小时；(4)乳化反应用冰醋酸调节pH值至中性，加入去离子水乳化成乳液；(5)脱溶剂在减压蒸馏下，将上述乳液内的溶剂脱除，即得阳离子改性聚氮酯固色剂。全文摘要本发明公开了一种阳离子改性聚氨酯固色剂，由PEG600、PPG2000、TDI、DMPA、丁酮、二乙烯三胺、环氧氯丙烷、丙酮、异丙醇、亚硫酸氢钠、水、冰醋酸为原料制成。生产方法包括聚氨酯预聚反应、改性扩链反应、封闭反应、乳化反应、脱溶剂等步骤。本发明离子改性聚氨酯固色剂，能够与纺织物形成网状交联；采用亚硫酸氢钠作为封端剂，保证了在应用时有足够的异氰酸酯键与布面的羟基、羧基形成化学交联；提高了染色织物的各项色牢度，同时，保持织物柔软的手感。文档编号D06P5/08GK101215791SQ20081001946公开日2008年7月9日申请日期2008年1月18日优先权日2008年1月18日发明者丁树祥,孙永辉,宗逢春,勇杨,胡啸林,玲董,黄晓林申请人:南通大学;南通市日成纺织助剂厂