专利名称：一种利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备涤纶切片的方法，具体涉及一种利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片的方法。
背景技术：
中国是一个纺织大国、穿衣大国，据估算，每年废旧纺织品的数量将近2000多万吨，绝大部分未能有效回收利用，致使废弃纺织品数量巨大，不仅污染环境、占据大量储藏空间，而且造成极大的资源浪费。其中，所占比例很高的涤纶类纺织品由于不能降解，对环境污染将产生重大影响。近年来，我国纺织行业在资源节约方面开展了大量的探索工作，取得了一定的成绩，其中废旧纺织品的回收利用主要表现在以下两个方面一是纯棉纺织品的综合利用。主要代表是我国浙江苍南地区，每年处理的纺织废料达几十万吨。主要方法是将纺织品通过开松等物理方法，制成再生短纤维，将再生棉纤维与其他纤维混纺，制作纱支较粗的牛仔布、或无纺布等。二是涤纶纺织品边角料的利用。先将涤纶面料进行团粒，再通过传统化纤纺丝方法进行纺丝，由于纺织品团粒后特性粘度只有0. 43dL/g，因此这种方法只能纺短纤维，而且强度远低于正常值。三是聚酯瓶片的再生利用。从20世纪80年代开始，我国开始了聚酯(PET)回收再利用工作，到2007年我国已经形成总产能超过300万吨的规模。目前已经涌现出了一批回收利用的领军企业，江苏江阴、浙江宁波、慈溪等地已经有数家企业形成聚酯瓶的再生利用工业化生产能力，拥有完整的生产线，将回收的聚酯瓶进行粉碎、清洗、增粘、纺丝等一系列工艺加工，再生聚酯丝可用于纺织、填充料及非织造布生产。代表技术如中国专利CN200610152509. 3和CN200410079094. 2所述。如果要纺制长丝，需要增加一套液相勻化釜，将不同分子量的瓶片进行勻化后再纺丝，如中国专利CN201010105259.4和 CN201020107868. 9 所述。国外废弃聚酯的回收利用研究比较多，主要采用化学法，即通过水解法、醇解法、超临界流体法等各种化学方法，将废弃涤纶降解成低聚物或者单体，缺点是流程长，成本高，产品附加值低，一直没有在中国推广应用。德国专利CN99105533.0发明了一种废聚酯回用的方法，即将含有水分的废聚酯通过单螺杆挤出机进行熔融，由于大量水分存在，聚酯熔体大幅水降解，然后过滤后进入缩聚反应器，通过添加一定比例的乙二醇，实现缩聚的目的。缺点是，螺杆区间的水分降解和热降解，大大增加了熔体的端羧基，不利用后续的缩聚反应，故其产品只能达到0. 65dl/g，二是乙二醇等物料的添加，大幅增加了生产成本。废旧涤纶纺织品的回收利用难度极大，一是其特性粘度只有0.57dL/g，远低于聚酯瓶片的特性粘度(0. 8dL/g)，无法通过传统的纺丝(要求特性粘度0. 65dL/g以上)方法再利用；二是纺织品物料单位堆积比很大，无法喂入螺杆进行熔融；三是水分降解和热降解产生大量端羧基，不利用下一步的缩聚反应
发明内容
本发明的目的是提供一种利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片的方法。本发明提供的一种利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片的方法，所述废旧纯涤纶纺织品的主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯，包括如下步骤将所述废旧纯涤纶纺织品进行脱气熔融得到涤纶熔体；所述涤纶熔体进行缩聚反应后经造粒即得所述再生涤纶切片。上述的方法中，可将所述废旧纯涤纶纺织品切碎成表面积为km2-5cm2的片状后再送入所述脱气熔融的装置中。上述的方法中，所述脱气熔融步骤可依次包括干燥脱气步骤和熔融步骤；所述熔融步骤的真空度可为200Pa-300Pa，如200Pa、250Pa或300Pa。上述的方法中，所述干燥脱气步骤的温度可为160°C -200°c，如160°C、180°C或200°C，所述干燥脱气步骤中的螺杆的转速可为100r/min或120r/min，如100r/min_120r/min ；所述熔融步骤依次可包括熔融段、真空排气段、过渡段和混炼计量段；所述熔融段的温度可为265°C，所述真空排气段的温度可为265°C，所述过渡段的温度可为270°C，所述混炼计量段的温度可为275°C。上述的方法中，可通过强制喂料机构将单位堆积比很大的所述废旧纯涤纶纺织品送入所述脱气熔融的装置中；所述强制喂料机构包括喂料装置和搅拌装置；所述喂料装置用于对蓬松物料加压，均勻定量送料，其转速可为70r/min-90r/min，如70r/min、80r/min或90r/min;所述搅拌装置可以防止蓬松物料架桥，提高进料均勻性，其转速可为15r/min_25r/min，如 15r/min、20r/min 或 25r/min。上述的方法中，所述方法还包括将所述涤纶熔体经过熔体过滤装置的步骤；所述熔体过滤装置的孔径可为40 μ m-50 μ m，如40 μ m、45 μ m或50 μ m。上述的方法中，所述缩聚反应可在卧式反应釜中进行，所述卧式反应釜的搅拌器的转速可为2. 5r/min-3r/min，如2. 5r/min或3r/min ；所述缩聚反应的温度可为295°C，真空度可为 10Pa_20Pa，如 IOPa 或 20Pa。上述的方法中，所述方法还包括将所述缩聚反应得到的产物经过二级熔体过滤装置的步骤；所述二级熔体过滤装置的孔径可为35 μ m-40 μ m，如35 μ m或40 μ m上述的方法中，所述造粒可在铸带头中进行。本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点本发明提供的方法，可成功利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片，其特性粘度可达0. 65dL/g-0. 70dL/g，满足化纤纺丝要求。本发明采用强制喂料方法，可将单位堆积比很大的废旧纯涤纶纺织品送入螺杆中。本发明方法中脱气熔融技术可以在涤纶熔融之前排去水汽，节省了物料干燥工序所需的大量能耗，也有效避免了涤纶熔融过程中的水分降解。本发明采用液相聚合技术，有效增大了涤纶熔体的分子量，提高了聚酯的品质。
具体实施例方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1、由白色废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片将清洁干燥的纯涤纶碎布片(面积大约为km2)以300Kg/h的速度送入料仓，通过强制喂料机构将纯涤纶碎布片送入脱气熔融的装置中；其中，该强制喂料机构包括喂料装置和搅拌装置，控制喂料装置的转速为70r/min，搅拌装置的转速为15r/min ；脱气熔融步骤包括干燥脱气步骤和熔融步骤，其中，干燥脱气步骤的温度为160°C，用于干燥脱气步骤的螺杆的转速为100转/分；熔融步骤包括熔融段，温度为^55°C，真空排气段，温度为265°C，过渡段，温度为270°C，和混炼计量段，温度为275°C ；熔融步骤的真空度保持为250Pa ；将脱气熔融得到的熔体经过孔径为40 μ m的熔体过滤器，然后进入缩聚反应装置卧式反应釜，控制温度为295°C，搅拌速度为2. 5转/分，真空度为10 ；经在线粘度计检测，质量合格后，将缩聚反应得到的产物经过熔体过滤器，其孔径为35 μ m，然后进入铸带头进行造粒即得再生涤纶切片。经测试，特性粘度为0. 70dL/g,熔点258 0C，灰分0. 03%,铁分4mg/Kg,满足GB/T14189-2008《纤维级聚酯切片》的技术要求。利用上述得到的再生涤纶切片进行长丝纺丝试验，喷丝板规格为170dteX/Mf，卷绕速度为llOOm/min，牵伸倍数3倍，最终测得长丝物理机械性能为断裂强度为2. 5cN/dtex，断裂伸长率沈％，性能良好。实施例2、由色母粒染色的废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片将清洁干燥的上述纯涤纶碎布片(面积大约为km2)以300Kg/h的速度送入料仓，通过强制喂料机构将纯涤纶碎布片送入脱气熔融的装置中；其中，该强制喂料机构包括喂料装置和搅拌装置，控制喂料装置的转速为90r/min，搅拌装置的转速为25r/min ；脱气熔融步骤包括干燥脱气步骤和熔融步骤，其中，干燥脱气步骤的温度为200°C，用于干燥脱气步骤的螺杆的转速为120r/min ；熔融步骤包括熔融段，温度为265°C，真空排气段，温度为265°C，过渡段，温度为270°C，和混炼计量段，温度为275°C ；熔融步骤的真空度保持为200Pa ；将脱气熔融得到的熔体经过孔径为45 μ m的熔体过滤器，然后进入缩聚反应装置卧式反应釜，控制温度为295°C，搅拌速度为3转/分，真空度为10 ；经在线粘度计检测，质量合格后，将缩聚反应得到的产物经过熔体过滤器，其孔径为40 μ m，然后进入铸带头进行造粒即得再生涤纶切片。经测试，特性粘度为0. 65dL/g，熔点2530C，灰分0. 05%,铁分6mg/Kg,满足GB/T14189-2008《纤维级聚酯切片》的技术要求。实施例3、由各种颜色混杂的废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片将清洁干燥的上述纯涤纶碎布片(面积大约为5cm2)以300Kg/h的速度送入料仓，通过强制喂料机构将纯涤纶碎布片送入脱气熔融的装置中；其中，该强制喂料机构包括喂料装置和搅拌装置，控制喂料装置的转速为80r/min，搅拌装置的转速为20r/min ；脱气熔融步骤包括干燥脱气步骤和熔融步骤，其中，干燥脱气步骤的温度为180°C，用于干燥脱气步骤的螺杆的转速为lOOr/min ；熔融步骤包括熔融段，温度为265°C，真空排气段，温度为265°C，过渡段，温度为270°C，和混炼计量段，温度为275°C ；熔融步骤的真空度保持为250Pa ；将脱气熔融得到的熔体经过孔径为45 μ m的熔体过滤器，然后进入缩聚反应装置卧式反应釜，控制温度为295°C，搅拌速度为2. 5转/分，真空度为20 ；经在线粘度计检测，质量合格后，将缩聚反应得到的产物经过熔体过滤器，其孔径为40 μ m，然后进入铸带头进行造粒即得再生涤纶切片。经测试，特性粘度为0. 67dL/g，熔点2500C，灰分0. 04%,铁分7mg/Kg,满足GB/T14189-2008《纤维级聚酯切片》的技术要求。
权利要求
1.一种利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片的方法，所述废旧纯涤纶纺织品的主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯，包括如下步骤将所述废旧纯涤纶纺织品进行脱气熔融得到涤纶熔体；所述涤纶熔体进行缩聚反应后经造粒即得所述再生涤纶切片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述脱气熔融步骤依次包括干燥脱气步骤和熔融步骤；所述熔融步骤的真空度为200Pa-300Pa。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述干燥脱气步骤的温度为1600C _200°C，所述干燥脱气步骤中的螺杆的转速为100r/min-120r/min ；所述熔融步骤依次包括熔融段、真空排气段、过渡段和混炼计量段；所述熔融段的温度为265°C，所述真空排气段的温度为265°C，所述过渡段的温度为270°C，所述混炼计量段的温度为275°C。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于通过强制喂料机构将所述废旧纯涤纶纺织品送入所述脱气熔融的装置中。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述强制喂料机构包括喂料装置和搅拌装置；所述喂料装置的转速为70r/min-90r/min ；所述搅拌装置的转速为15r/min-25r/mirio
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于所述方法还包括将所述涤纶熔体经过熔体过滤装置的步骤；所述熔体过滤装置的孔径为40 μ m-50 μ m。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于所述方法还包括将所述缩聚反应得到的产物经过二级熔体过滤装置的步骤；所述二级熔体过滤装置的孔径为35 μ m-40 μ m。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于所述缩聚反应在卧式反应釜中进行；所述卧式反应釜的搅拌器的转速2. 5r/min-3r/min。
9.根据权利要求1-8中任一所述的方法，其特征在于所述缩聚反应的温度为295°C，真空度为10Pa-20fti。
10.根据权利要求1-9中任一所述的方法，其特征在于所述造粒在铸带头中进行。
全文摘要
本发明公开了一种利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片的方法。所述废旧纯涤纶纺织品的主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述方法包括如下步骤将所述废旧纯涤纶纺织品进行脱气熔融得到涤纶熔体；所述涤纶熔体进行缩聚反应后经造粒即得所述再生涤纶切片。本发明提供的方法，可成功利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片，其特性粘度可达0.65dL/g-0.70dL/g，满足化纤纺丝要求。
文档编号D01D1/10GK102392310SQ20111017749
公开日2012年3月28日 申请日期2011年6月28日 优先权日2011年6月28日
发明者傅金龙, 刘长虹, 唐世君, 应叶华, 梁高勇, 汤跃虎, 石巍, 赖军, 陈渭雄, 陈立丽 申请人:中国人民解放军总后勤部军需装备研究所, 浙江富源再生资源有限公司