制造预水解纸浆的紧凑型方法
【专利摘要】本发明涉及用于在预水解硫酸盐蒸煮法中制造溶解浆的紧凑型方法。为了避免堵塞抽取筛网的树脂问题，并获得预水解阶段的明显结束（distinct?ending）以及在硫酸盐蒸煮阶段前的均匀碱浸渍，向预水解材料混合物中加入碱使中和酸性水解产物后的残余碱浓度高于20克/升以NaOH计的有效碱的程度，且用于预水解材料的所得碱性处理液的温度与预水解阶段中的温度相比降低至少10%。碱装料将避免在预水解阶段中溶解的半纤维素的再沉积，并骤然将木材混合物切换至碱性条件，该碱性条件有利于最终的硫酸盐蒸煮阶段之前的降低温度下的碱浸渍阶段，该浸渍阶段将提取该纤维素材料的半纤维素含量的主要部分。
【专利说明】制造预水解纸浆的紧凑型方法
发明领域
[0001]本发明涉及制造纸浆的方法，在该方法中半纤维素水解成水解产物，且木质素通过硫酸盐蒸煮法溶解以释放出纤维素纤维。更特别地，本发明涉及具有高α-纤维素含量并可以作为溶解浆出售的纸浆的制造方法。
[0002]发明背景
[0003]传统上，基本存在两种制造具有高α-纤维素含量的特种纸浆的方法。包括酸性亚硫酸盐蒸煮和预水解-硫酸盐(硫酸盐浆，kraft)蒸煮。前者开发于19世纪末其月，后者开发于1930年代，参见例如Rydholm, S.E.，Pulping Processes,第649至672页，Interscience Publishers, New York, 1968。两种方法中的基本想法是在进行脱木质素时从纤维素纤维中尽可能多地除去半纤维素，从而获得高α -纤维素含量，即具有相对高聚合度的聚合链，而非具有随机接枝的分子结构的短半纤维素分子。
[0004]在传统的亚硫酸盐法中，在蒸煮过程中除去半纤维素，同时溶解木质素。这种情况下的蒸煮条件是高度酸性的，温度在140°C至150°C的范围内，由此促进水解。但是，结果总是与脱木质素妥协。缺点是降低了 α-纤维素的聚合度和产率损失，还限制了水解的可能性。因此提出了各种改进，如改变蒸煮条件，甚至在预水解步骤后接碱性亚硫酸盐蒸煮阶段。与亚硫酸盐制浆法相关的主要障碍是蒸煮化学品的复杂而昂贵的回收方法。
[0005]单独的预水解步骤允许通过改变水解条件对半纤维素的水解进行所需调节。在该预水解-硫酸盐蒸煮法中并未进行大量脱木质素，直到进行单独的碱性蒸煮步骤，即使某些手册表示在预水解中可以溶解多达每吨木材30千克的木质素(即总木质素含量的一小部分，因为每吨木材30千克对应为木材的约3%)。预水解条件最通常通过在热蒸汽相或热水液态环境中加热来实现，其中释放的天然木材酸度通常会将PH降低至大约3.5，最通常称为自动水解。有时可以添加额外的酸和催化剂。随后的脱木质素步骤是常规硫酸盐蒸煮法，其中白液已经添加到蒸煮器中。
[0006]已经公开了数种预水解-硫酸盐蒸煮法，这种技术在60年代晚期至70年代早期极受重视。
[0007]在Sven Rydholm 的早期出版物“Continuous Pulping Processes”(1970)中在第105-119页中描述了来自“连续预水解-硫酸盐法制浆”的经验。在第106页，图8.1中公开了一种双容器连续蒸煮系统，在该系统中第一上向流预水解塔(a first up flowprehydrolysis tower)后接下向流传统硫酸盐蒸煮蒸煮器(adown flow conventionalkraft cooking digester),其中上向流塔在运行仅3_6天后就在提取滤网上经受严重的树脂沉积(pitch deposits)(该滤网被堵塞)。另一种系统公开在第107页，图8.2中示出一具有单容器液压连续蒸煮器系统，所述系统具有第一上部预水解区域和下部碱性硫酸盐蒸煮区域，两个区域被滤网部分隔开。但是，在该单容器系统中，滤网仍然遭遇严重的树脂沉积与堵塞。树脂问题(pitch problem)还转移到了木片进料系统，导致需要在高压进料器中的碱性装料以避免在高压进料器中的树脂沉积。已经在用预水解-硫酸盐法制浆的连续蒸煮系统的几乎每一台装置中发现了该树脂问题。这导致对生产的干扰和纸浆品质的变化。此外，在先前的连续装置中缺少边界明确的预水解区域已经导致了水解程度方面的变动，从而导致最终产品的不可接受的品质变动。
[0008]当预水解-硫酸盐法制浆在间歇式系统中实施时，树脂问题通过以下事实得到部分解决:间歇式蒸煮器中的滤网由抽取酸性预水解产物切换至碱性蒸煮液并最后切换至黑液。在蒸汽相预水解后抽取的酸性水解产物的体积在总体积中相对较小，在滤网中的暴露有限。随后的碱性阶段也会溶解和洗脱任何树脂沉积物，以使它们不会经时累积。这在连续系统中是不可能实现的，因为滤网位于固定的工艺位置，在那里化学条件(如pH、树脂含量等等)不变。
[0009]在US5589033中公开了通常与Superbatch?蒸煮相关的用于由Metso销售的预水解硫酸盐浆的间歇式方法。具有在气态蒸汽相中的热的170°C预水解步骤，所述步骤通过使用加热的碱在155°C下的热中和步骤来终结，并仅持续15分钟(如实施例3中所示)。中和接下来是148°C下的热黑液处理步骤，持续20分钟，最后，纸浆在硫酸盐蒸煮阶段中在160°C下蒸煮54分钟。这里，可以通过控制各阶段的持续时间很好地控制水解程度。由于水解步骤在蒸汽相中进行，可以相当快速和彻底地进行下面的木材的中和与碱化，由于木材已经在蒸汽相中在高温下蒸汽处理过，允许碱通过扩散浸溃该木材。但是，在蒸汽相预水解与中和之间的这种类型的边界明确的过渡区域在连续系统(其中木材应该是以塞流形式(in a plug flow)流经反应塔)中是不利的，因此，水解反而最通常在充满液体的阶段(至少在最终部分)中实现。
[0010]如今，用于作为纺丝纤维(人造丝/莱赛尔)的此类用途的溶解浆被认为是与制造棉纺织品相比对环境影响较小的制造纺织品的可选方法。溶解浆还是用于轮胎帘线和外胎中的不同添加剂与粘稠剂和填料、醚和海绵(spongs)、硝基纤维素和乙酸酯的基础产物。因此，溶解浆可以是取代用于常规制浆的纸浆的替代产品。
[0011]在大多数预水解-硫酸盐蒸煮法中的常见实施方案是通过抽取纯的酸性预水解产物或中和的预水解产物形式的预水解产物来终止预水解阶段。如前所述，当预水解产物保持在其最低PH水平时或如果在木片悬浮液由酸性切换为碱性处的转换位置中抽取预水解产物，此类工艺位置中的任何滤网都将遭遇树脂沉积。
[0012]发明概述
[0013]本发明的一个目的是为由含有木质素的纤维素材料制备纸浆提供一个改进的预水解-硫酸盐法。根据本发明，现在已经通过包含以下步骤的方法实现了这些和其它目的:在大约120°C至180°C的温度下和在至少20分钟期间在预水解阶段中预水解所述纤维素材料以制造预水解纤维素材料和酸性水解产物。随后向预水解纤维素材料和酸性水解产物的混合物中添加强碱密集装料(alkali chock charge)使中和该酸性水解产物后,优选紧随在该装料后和在充分混合后，残余碱浓度高于20克/升以NaOH计的有效碱(g/1 EA asNaOH)的程度，形成碱性处理液。随后，在碱性预提取阶段中将该预水解纤维素材料保持在所述碱性处理液中足够的时间以便将碱浓度降低至少10克/升以NaOH计的有效碱，但不降低至低于5克/升以NaOH计的有效碱的浓度。在所述碱性预提取阶段中，溶解的碳水化合物以及在该预水解阶段中溶解的任何木质素在该碱性预提取阶段过程中保持溶解，并且在该碱性预提取阶段中从该纤维素材料中溶解更多的碳水化合物和木质素。在碱性预提取阶段后，该纤维素材料从碱性预提取阶段转移至硫酸盐蒸煮阶段。本发明的特征部分在于:使用一定的液体量制造强碱密集装料，所述液体量使得用于预水解材料的所得碱性处理液的温度与预水解阶段中的温度相比降低至少10%，优选如果预水解温度为大约120°C则降低至少12°C，如果预水解温度为大约180°C则降低至少18°C，以便减少蒸煮化学品扩散过程中的碱消耗，在该扩散过程中碱处理液渗透到含有木质素的纤维素材料的芯中。由酸性预水解阶段向相对低温的碱性预提取阶段的转化能够更彻底地浸溃到含有木质素的纤维素材料的芯，导致在随后的硫酸盐蒸煮阶段后以低次品量(low rejects amounts)进行更均匀的蒸煮。另一正面效果在于蒸煮温度可以降低，这提高了硫酸盐蒸煮后纸浆中的最终α -纤维素含量。显著降低该温度还减少了半纤维素再沉积到纤维上，因为再沉淀过程强烈依赖于温度。
[0014]根据一个优选实施方案，仅通过加热和任选添加水而不添加任何外部酸化剂进行所述预水解的酸化，仅仅使用加热过程中释放的木材酸度在预水解过程中达到低于5的pH水平。在这种实施方案中，不使用任何外部酸化剂也能够在充液阶段进行所述预水解的酸化，并且在预水解结束时的温度优选为150-180°C。在此类情况下，不使用外部酸化剂使得所得碱性处理液与预水解材料的混合物的温度低于130°C。所得碱性处理液与预水解材料的混合物的温度优选低于120°C，这远低于大约142°C的最佳硫酸盐蒸煮温度。
[0015]根据另一个优选实施方案，通过加热和添加外部酸化剂进行所述预水解的酸化，在预水解过程中达到低于3的pH水平。在这种实施方案中，使用外部酸化剂能够在充液阶段进行所述预水解的酸化，并且在预水解结束时的温度优选为120-165°C。在此类情况下，使用外部酸化剂，使得用于预水解材料的所得碱性处理液的温度低于125°C。所得碱性处理液与预水解材料的混合物优选低于120°C，这远低于大约142°C的最佳硫酸盐蒸煮温度。
[0016]在向预水解中添加或不添加酸化剂的两种情况下并且如果在充液阶段进行预水解的话，获得了对实现高α-纤维素产率的目的的几个优点。如上所述，在预水解过程中可溶解多达每吨木材30千克木质素，并且如果是在充满液体的相中，该木质素可以更容易地保持为溶解状态，防止其冷凝到纤维上。冷凝木质素会不利地影响蒸煮化学品接下来的扩散/渗透，因为已经发现其在纤维材料上形成阻碍扩散的层，这样会在随后的硫酸盐蒸煮过程中降低脱木质素速率。木质素冷凝是在贫化碱性环境中，尤其在酸性条件下发生并导致“蒸焦”(即含有极难在此后进一步脱除的冷凝木质素的纸浆)的公知现象。木质素冷凝将导致提高的蒸煮温度以达到目标卡伯值，这转而对α-纤维素产率产生了不利的影响。如果在预水解过程中避免木质素的冷凝，纸浆会更容易在随后的硫酸盐蒸煮结束时蒸煮至所需卡伯值，并具有更高的产率和纤维素聚合度，这都有利于溶解浆的特殊等级。
[0017]如通过使用或不使用外部酸化剂的上述实施方案所实现的那样，如果不使用酸化齐U，对类似程度的预水解效果需要更高的温度，但是对于两个实施方案而言，在预水解阶段与碱性预提取阶段之间进行转换是必需的，以显著降低温度。
[0018]本发明的进一步的实施方案是将预水解纤维素材料保持在所述碱性处理液中的步骤，所述步骤进行大约10至90分钟。除了根据主要目的在预水解阶段后对木材进行彻底和均匀的碱化之外，重要的是在蒸煮前优化碱性预提取以及碱浸溃的条件。已经从实验室试验中看出，仅半纤维素总含量中的一小部分在预水解阶段溶解并水解成寡糖、单糖及其分解产物，而半纤维素总含量中的更大一部分会在随后的碱性预提取阶段中溶解。预水解后的总溶解有机物含量(D0C)为大约5-10%，并在预水解后的延长的碱性预提取阶段后高达30%。DOC包括所有来自木材的有机物含量，包括半纤维素/碳水化合物以及木质素。
[0019]根据再一种实施方案，在硫酸盐蒸煮阶段开始之前从所述碱性预提取阶段除去用过的碱性处理液中的至少1立方米/吨0D (烘干)木材，及其所含的溶解的碳水化合物与木质素，此后向硫酸盐蒸煮阶段添加碱。通过在此后一阶段处提取用过的碱性处理液，同时保持其碱性，可以在预水解阶段中的任何提取筛网部分(extraction screen sections)中避免树脂问题，并且总DOC含量可以在该过程中累积至该点。这对于连续蒸煮系统尤其有益，所述连续蒸煮系统在试图由此类系统中的提取筛网提取酸性或中性预水解产物时遭遇了严重的树脂沉积问题。此外，在硫酸盐蒸煮阶段之前提取富含半纤维素的液体减少了进入硫酸盐蒸煮阶段的携带物，这转而降低了在硫酸盐蒸煮阶段过程中稍后发生半纤维素再沉淀的风险，这种再沉淀取决于半纤维素浓度和高温。
[0020]在本发明的最优选的实施方案中，该方法可以在连续蒸煮器系统中实施，所述连续蒸煮器系统使用至少一个容器用于预水解，并使用一个容器用于碱性预提取阶段和硫酸盐蒸煮阶段。在该实施方案中，碱性预提取阶段还可以在单独的容器中实施，并且该硫酸盐蒸煮阶段在另一个单独的容器中实施。由于强碱密集装料将使得pH条件在预水解后快速转向碱性一侧，不仅避免了与剧烈的连续法相关的潜在树脂沉积问题，还消除了低残余碱浓度引发的半纤维素再沉积的风险。下列碱性预提取阶段也给出了通过所述碱性处理液的扩散彻底浸溃该酸性木材的最佳条件，这在碱性蒸煮阶段前导致了更高的D0C碱性溶解度以及到木材芯的均勻的pH水平。扩散是比由通过冲洗(by-flushing)碱性液体获得的取代过程更依赖于时间的过程，如此，当无需在整个阶段中实现内部液体循环时，改善了连续过程的条件。
[0021]当与已知的预水解-硫酸盐法，如US5589033相比时，本发明提供了下列优点:
[0022]通过pH剧烈转变至足够小的碱浓度并降低温度(即预水解的两种最具有主导性的工艺条件)使该预水解阶段立刻结束(distinct ending)。
[0023]游离液体的中和相当迅速(instantly)地发生，但是获得了更有利于中和木材内部的束缚液体的条件。高温有利于扩散，但是由于碱消耗速率在高温下要高得多，较低的温度对于碱扩散到木材芯中而言是至关重要的。
[0024]大多数间歇式蒸煮法来自于其中极为关注于热经济性的现有技术的状态，开始于RDH法和更现代的间歇式蒸煮法Superbatch。在蒸煮之前的预处理阶段中，使用来自于蒸煮阶段末段的用过的热的和温暖的液体来回收热量。类似于在US5589033中，通常使用高的蒸煮温度(160°C)。因此在间歇式蒸煮中存在一般方法以试图在该方法的过程中保持高温以改善热经济性。在现代的连续硫酸盐蒸煮中，最佳蒸煮温度已经降低，在1950年代晚期，蒸煮温度通常为大约160°C，对硬木而言甚至高达170°C，现在，在1990年代晚期，硬木的典型蒸煮温度为大约142°C。
[0025]在本发明的方法中，相对冷的碱装料用于中断该预水解。这称为在添加前未经加热的冷碱装料。适用于本文的碱装料含有苛性钠，优选试剂是碱性硫酸盐蒸煮液，即白液。有效碱浓度(即EA)通常以％为单位给出，并符合:l/2Na2S+Na0H。此类白液在由回收岛(recovery island)输送时通常保持大约80_90°C的温度，并且该温度的白液包括在所用冷碱装料定义中。该白液优选在热交换器中进一步冷却以便在预水解结束时添加后达到所需最终温度。还可以添加其它碱性滤液，优选具有高碱含量和低温度的那些。[0026]待用于本方法的含有木质素的纤维素材料合适地为软木、硬木或一年生植物。
[0027]根据本发明，可以以高α -纤维素产率获得预水解-硫酸盐纸浆，所述α -纤维素具有高聚合度。
[0028]附图概述
[0029]图1是根据US5589033的蒸煮法的示意图；
[0030]图2是根据本发明的蒸煮法的示意图；
[0031]图3a是在预水解阶段后(PR终结时)和暴露于碱性处理液时(Ex开始时)贯穿木材碎屑的pH的示意图；
[0032]图3b显示了随温度而变的碱消耗速率；
[0033]图4显示了在预水解后当使暴露于碱性处理液(使用冷或热碱性处理液)很长一段时间时在木片内实现的不同pH水平；
[0034]图5显示了在如图4所示的两种不同处理后木片内部在硫酸盐蒸煮后的卡伯值；
[0035]图6显示了使用本发明的方法的连续蒸煮系统的主要装置，这里使用一个预水解塔和两个用于碱性处理和蒸煮的后继容器；
[0036]图7显示了使用本发明的方法的连续蒸煮系统的主要装置，这里使用一个预水解塔和一个用于碱性处理和蒸煮的后继容器；
[0037]图8a_8d显示了当结束预水解并开始后继碱处理时在间歇式蒸煮器中实施的本发明的方法。
[0038]发明详述
[0039]作为比较，在图1中显示了 US5589033的蒸煮步骤。木片首先在预水解步骤Pr中处理，其中通过蒸汽将木片加热至170°C，持续25分钟。随后添加加热的白液以进行中和步骤Ne，从该过程中抽取酸性预水解产物RECa。。该中和步骤在155°C下进行15分钟。尽管白液被加热，其温度降低了大约8%。在该中和步骤后，通过添加热黑液BL热置换该中和液体，这创建了在148°C下保持20分钟的碱性黑液浸溃步骤BL。随后抽取黑液，并在下面的蒸煮步骤Co之前添加新的白液装料，所述蒸煮步骤在160°C下保持54分钟。在商业间歇式蒸煮系统，如Metso销售的Superbatch?中，所用白液在用作中和液体之前在热交换器中用热的用过的蒸煮液以及蒸汽加热以便不保持高温度水平。
[0040]相反，在图2中显示了本发明的方法的蒸煮步骤。这里显示了用于木片的第一蒸汽处理步骤ST，但是该步骤可以避免随后在蒸汽相中实施的预水解。木片随后在预水解步骤Pr中处理，在该步骤中通过蒸汽将木片加热至大约120°C至180°C并持续至少20分钟以制造预水解纤维素材料和酸性水解产物。添加液体如水H2O是一种选择，如果例如在连续蒸煮系统中尝试液体预水解的话这是优选的。另一种选择是添加酸化剂Ac，如果在该预水解中尝试更低温度的话。
[0041]根据本发明的方法，通过添加强的和冷的碱密集装料WL冷实现预水解的立刻结束，所述碱密集装料的体积和温度将使纤维素材料温度与预水解阶段中的温度相比降低至少10%。优选如果预水解温度为大约120°C则降低至少12°c，如果预水解温度为大约180°C则降低至少18°C。这将获得碱性处理液，该碱性处理液在装料后达到高于20克/升以NaOH计的有效碱的残余有效碱浓度。随后，将该预水解材料在碱预提取阶段Ex保持足够的时间以便将碱浓度降低至少10克/升以NaOH计的有效碱，但是不会降低至低于5克/升以NaOH计的有效碱的浓度。在该预提取阶段中，溶解的碳水化合物以及在该预水解中溶解的任何木质素在该碱性预提取阶段过程中保持溶解，并从该纤维素材料中溶解更多的碳水化合物与木质素。随后，将该纤维素材料由碱性预提取阶段Ex转移至硫酸盐蒸煮阶段Co。在转移到硫酸盐蒸煮阶段之前，优选抽取一大部分用过的碱性处理液以回收，并将新鲜的碱装料WL添加至蒸煮开始。硫酸盐蒸煮可以以任何类型的已知硫酸盐蒸煮法实施，例如间歇式或连续蒸煮，如Compact蒸煮、Lo-Solids蒸煮、ITC-蒸煮、MCC蒸煮、EAPC蒸煮。硫酸盐蒸煮随后通过洗涤阶段Wa来结束，该洗涤阶段可以以在任何类型的已知洗涤设备中实施，如在蒸煮器底部的逆流洗涤区，或在蒸煮后使用压力扩散器洗涤或过滤器洗涤。
[0042]在图3a中示意性公开了在预水解后当暴露于碱密集装料时贯穿木片的pH状况。在木片芯处的pH水平与预水解中实现的pH水平一样低，而木片外表面暴露于获得的碱性处理液。
[0043]在图3b中公开了在脱木质素过程中随温度而改变的碱的反应速率(即消耗速率)。这里公开了硫酸盐蒸煮的经验法则，其中温度每提高8°C，反应速率加倍。如果开始于140°C的典型蒸煮温度，该温度对应于作为100%的基准参考的反应速率。如果蒸煮温度逐步降低8°C至132、126、118和110°C，反应速率将分别逐步降低至50%、25%、12.5%和6.25%。因此最重要的是降低温度，如果木片的芯用强碱浸溃，减少了木质素脱木质素反应导致的扩散过程中的碱消耗。扩散过程中过高的碱消耗速率会导致在含有木质素的纤维素材料的芯中的碱短缺，导致在随后的硫酸盐蒸煮阶段后次品量提高。
[0044]在图4中显示了如果分别使用热的或冷的碱性处理液(即Ts和IV)使碱扩散到预水解的木材中，在木片内部实现的pH水平方面的示意性差别。如在右图中看到的那样，在冷的碱性液(IV)中处理后达到的pH水平(虚线)在纤维素材料的芯中远高于使用热的碱性处理液T热时的pH水平。其原因在于在扩散过程中降低的碱消耗速率。
[0045]对于后继蒸煮而言最重要的是均匀的pH状况，这显示在图5中，图5分别对热的和冷的碱性处理用虚线示意性公开了穿过蒸煮过的木片的卡伯值。如在左图中看到的那样，卡伯值在芯中更高，即未蒸煮UC，而表面具有低得多的卡伯值，即过度蒸煮0C。这导致了芯部分的高次品量和在表面处纤维素的碱降解。在右图中显示了更均匀的脱木质素，因水平化pH状况而在木材表面与芯之间存在较小的差异。左图和右图均获得相同的平均卡伯值Hav，但是在用冷碱处理后进行的蒸煮获得了含有更高α -纤维素的纸浆。
[0046]在图6中公开了用于预水解和蒸煮的三容器连续蒸煮系统。木片首先进料到木片储料器1中并随后送入蒸汽处理容器2中，在此过程中添加蒸汽ST用于吹扫木片以除去附着的空气。蒸汽处理过的木片由蒸汽处理容器落入在高压流槽进料器3上方的充满液体的斜槽，该高压流槽进料器将蒸汽处理过的木片加压并将形成的木片浆料以进料流4进料至预水解容器10。这里，预水解容器为蒸汽-液体相蒸煮器形式，其具有倒置的顶部分离器11，可以由管道4抽取一部分输送液体经Α返回至进料开始处。如所示那样，将蒸汽ST添加到容器10的顶部，任选还可以由来源Ac添加酸。在该预水解容器10的底部中，由来源WL添加冷强碱装料。这可以通过将该碱混入返回流B来实现。在其目前为碱性的处理液中的预水解木材在管道14中进料至随后的预提取容器20，该容器为用水填充的容器形式，具有下方进料的顶部分离器21。在预提取容器中在必需的处理时间后，将碱性木材经管道24进料到蒸汽-液体相蒸煮器30中，并通过倒置的顶部分离器31抽取过量的传输流体并送至C，将其作为转移循环的一部分添加到预提取容器20的底部。这里，可以抽取所用的碱性处理液的一大部分以便由返回流C回收。在蒸煮器30中进行硫酸盐蒸煮，并最终在压力扩散器40中洗涤预水解和蒸煮的纸浆。
[0047]在图7中公开了用于预水解和蒸煮的双容器连续蒸煮系统。这里相对于图6的差别在于，预提取容器20作为容器30中的第一阶段在顶部分离器31与筛网部分之间进行由该筛网部分抽取所用碱性处理液的一大部分至RECl的回收。用于随后的蒸煮相的新鲜白液经抽取筛网高度处的中心管道添加。
[0048]在图8a至8d中，显示了本发明的方法如何以4步次序在间歇式蒸煮器中实施。在图8a中显示了蒸汽预水解阶段，其中蒸汽相在预水解温度Thyd下填充该容器。在该预水解阶段结束时，将冷却的白液添加到底部，如图8b中所示，添加的白液捕获木材上的酸性冷凝物(作为在上升的冷白液液面前面的层PC)。在图Sc中显示了随后冷白液穿过容器的置换阶段，这里还存在更大体积的在酸性冷凝物PC与上升的冷白液之间形成的冷白液与酸性冷凝物的混合物MX。当液面达到上部筛网时，其可以如图8d中所示循环回到底部，至少一部分酸性冷凝物PC可以在混合部分MX中或作为酸性冷凝物的一部分返回。但是，酸性冷凝物PC的一部分或全部可以以更纯净部分PC的形式送去回收，而仅仅循环包含在混合物MX中的酸性冷凝物。由抽取至再循环的切换可以通过pH传感器和/或温度传感器来控制。
【权利要求】
1.由含有木质素的纤维素材料制备纸浆的方法，包括在大约120°c至180°C的温度下在预水解阶段中预水解所述纤维素材料，并持续至少20分钟以制造预水解纤维素材料与酸性水解产物；向预水解纤维素材料与酸性水解产物的混合物中添加强碱密集装料使中和酸性水解产物后的残余碱浓度高于20克/升以NaOH计的有效碱的程度，形成碱性处理液；在碱性预提取阶段中将该预水解纤维素材料保持在所述碱性处理液中充足的时间以便将碱浓度降低至少10克/升以NaOH计的有效碱，但不降低至低于5克/升以NaOH计的有效碱的浓度，由此溶解的碳水化合物和在预水解阶段中溶解的任何木质素在此碱性预提取阶段过程中保持溶解，并在碱性预提取阶段中从该纤维素材料中溶解更多的碳水化合物和木质素；随后将该纤维素材料由碱性预提取阶段转移至硫酸盐蒸煮阶段，其特征在于，使用一定的液体量制造强碱密集装料，所述液体量使得用于预水解材料的所得碱性处理液的温度与预水解阶段中的温度相比降低至少10%，优选如果预水解温度为大约120°C则降低至少12°C，如预水解温度为大约180°C则降低至少18°C，以便减少蒸煮化学品扩散过程中的碱消耗，在该扩散过程中碱处理液浸溃到所述含有木质素的纤维素材料的芯中。
2.如权利要求1所述的方法，其中仅通过加热和任选添加水而不添加任何外部酸化剂进行所述预水解的酸化，仅仅使用加热过程中释放的木材酸度在预水解过程中达到低于5的pH水平。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述预水解的酸化在充满液体的相中进行。
4.如权利要求3所述的方法，其中预水解结束时的温度为150-180°C。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述用于预水解材料的所得碱性处理液的温度低于130。。。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述预水解的酸化通过加热和添加外部酸化剂来实现，在预水解过程中达到低于3的pH水平。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述预水解的酸化在充满液体的相中进行。
8.如权利要求7所述的方法，其中预水解结束时的温度为120-165°C。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述用于预水解材料的所得碱性处理液的温度低于125。。。
10.如权利要求2或5所述的方法，其中将该预水解纤维素材料保持在所述碱性处理液中的步骤进行大约10至90分钟。
11.如权利要求2或5所述的方法，其中在硫酸盐蒸煮阶段开始之前从所述碱性预提取阶段中除去用过的碱性处理液中的至少1立方米/吨木材0D，及其所含的溶解的碳水化合物与木质素，此后向硫酸盐蒸煮阶段添加碱。
12.如权利要求1所述的方法，其中在连续蒸煮器系统中实施该方法，该系统使用至少一个容器用于预水解，一个容器用于碱性预提取阶段和硫酸盐蒸煮阶段。
13.如权利要求12所述的方法，其中碱性预提取阶段在单独的容器中实施，硫酸盐蒸煮阶段在另一单独的容器中实施。
【文档编号】D21C1/04GK103687990SQ201180072257
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2011年5月13日 优先权日:2011年5月13日
【发明者】丹尼尔·托林, 斯蒂芬·安东松, 乔纳·赛特拉森, 迈克尔·林兹特伦 申请人:美卓造纸机械(瑞典)公司