专利名称：用低聚物水解精炼聚乙烯蜡的方法
技术领域：
本发明属于石油化工工业中矿物蜡的精炼方法，其特征在于利用低压聚乙烯工业生产的副产品-低聚物通过水解反应精炼聚乙烯蜡。
聚乙烯蜡是橡胶、油漆、塑料产品的添加剂和加工助剂，是电子元件绝缘材料，是冶金精密铸造的粘结剂和脱模剂。据悉，日本现有的聚乙烯蜡的精炼方法，是采用活性白土脱色的办法，即将低聚物加温熔融后，加入经过加工的活性白土，充分搅拌，利用活性白土的吸附性能，将杂质吸附，这是物理作用过程，待静止六小时以上，才能达到分离杂质，炼制出聚乙烯蜡的目的。低聚物主要成分是低分子量聚乙烯(即聚乙烯蜡)，其杂质主要来源于低压聚乙烯工业生产时所必须加入的催化剂，其成分为Ticl4、Mgcl2和Al(C2H5)3。这种采用活性白土吸附的炼制方法的缺点在于a、聚乙烯蜡的产率低，约为80%;b、生产周期长，一个周期需六小时以上;c、除杂质能力低、且带入新的杂质-活性白土微粒，其产品呈浅黄色;d、生产成本高。另外，已知上海光华厂生产聚乙烯蜡的工艺是将大分子量的聚乙烯进行裂解成小分子量聚乙烯蜡，其工艺很复杂，成本高。
本发明提供一种工艺简单、装置结构合理、生产周期短、除杂质效果好、成本低的聚乙烯蜡的精炼方法。
本发明的目的是这样实现的，将盛于密闭型高压蒸汽反应釜中的低聚物用水蒸汽加温至120℃-150℃，同时加入水或水蒸汽，使低聚物中的杂质发生水解反应，其反应式为
上述反应中所产生的气体，可随水蒸汽排出反应釜外，反应中所产生的沉淀物，因其比重比聚乙烯蜡大而沉降到反应釜底部，可采用由反应釜的底部排放或趁热过滤(或固化后将其下部含杂质部分切除)，从而达到分离杂质，精炼聚乙烯蜡的目的。
附图高压蒸汽反应釜示意图结合附图详细说明本发明的实施流程。
开启反应釜的釜盖1，将低聚物投入反应釜内物料支承网8上，盖上反应釜的釜盖1，拧紧密封螺栓6。从反应釜一侧物料支承网8的下部的蒸汽入口10通入水蒸汽，由压力表3显示反应釜内压力，以安全阀5控制反应釜内压力保持在1.0-3.5Kg/Cm2范围内，此时，反应釜内温度即达到120℃-150℃，反应釜内低聚物开始熔融并向反应釜下部下沉，其杂质与水分子发生水解反应，由于杂质水解产生的沉淀物比重大，受重力作用沉在最底部，这种化学反应和物理作用进行半小时后，关闭蒸汽入口10阀门，打开放气阀4，这时，由水解反应所产生的气体，随蒸汽排出反应釜，待气体排完后，拧开密封螺栓6，启开反应釜的釜盖1。静止一段时间，使杂质水解后所产生的沉淀物沉降至反应釜底，由杂质和残留水出口12排出。反应釜下部所存的熔融状聚乙烯蜡，通过成品出口11放出，冷却固化后，用对辊破碎机破碎至＜3mm的不定形颗粒，装袋即成商品聚乙烯蜡。
本发明除可采用上述封闭型反应釜，用水蒸汽加温之外，还可采用电恒温，换热器加温的开放型反应釜。
本发明与现有技术相比，其优点在于(1)聚乙烯蜡产率高，可达90%以上;(2)生产周期短，生产效率比用活性白土脱色法提高5-8倍;(3)除杂质能力强，避免带入新的杂质，产品洁白;(4)生产成本低。
实施例采用封闭型反应釜按上述步骤精炼聚乙烯蜡时，在下述三种不同压力、温度下，均已精炼出聚乙烯蜡1、在压力表上显示反应釜内压力为1.0Kg/Cm2，温度为120C。的情况下，低聚物呈粘稠状液体，其杂质与水分子起水解反应，经分离沉淀后即可精炼出聚乙烯蜡。
2、在压力表上显示反应釜内压力为1.6Kg/Cm2，温度为130℃的情况下，低聚物呈流状液体，其杂质与水分子起水解反应，经分离沉淀后即可精炼出聚乙烯蜡。
3、在压力表上显示反应釜内压力为3.7kg/Cm2，温度为150℃的情况下，低聚物呈浅黄色流体，其杂质与水分子起水解反应，经分离沉淀后即可精炼出聚乙烯蜡。
1-蒸汽釜盖;2-蒸汽釜;3-压力表;4-放气阀;5-安全阀;6-密封螺栓;7-低聚物;8-物料支承网;9-聚乙烯蜡成品;10-蒸汽入口;11-成品出口;12-杂质和残留水出口;13-杂质和残留水。
权利要求
1.一种精炼聚乙烯蜡的方法，其特征在于在120℃-150℃温度下使低聚物中的杂质与水分子起水解反应分离沉淀，精炼出聚乙烯蜡。
全文摘要
一种用低聚物水解精炼聚乙烯蜡的方法，是采用反应釜盛原料——低压聚乙烯工业生产中副产品—低聚物，通过水蒸汽加温，使反应釜内压力保持在1.0kg/cm
文档编号C10G73/00GK1045412SQ9010173
公开日1990年9月19日 申请日期1990年4月3日 优先权日1990年4月3日
发明者马立军, 肖连生 申请人:吉林省地质矿产局第三地质调查所