专利名称：一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法
技术领域：
本发明属于离子液体回收技术领域，具体的涉及一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法。
背景技术：
离子液体作为新型的绿色溶剂，被广泛的应用于纺织纤维素纤维工程中，具有良好的社会效益。但由于离子液体的价格昂贵，因此对离子液体的回收再利用便成为工业应用中的关键环节。为解决上述问题，专利申请号为CN201010101935.0公开的一种离子液体回收方法，采用过滤除杂、浓缩处理、盐析分离、蒸发分离等步骤回收离子液体；又如专利申请号为200810052153.5公开的一种从纺丝废水中回收离子液体的方法，采用沉淀、粗滤和精滤预处理，超滤工艺处理、纳滤或反渗透浓缩处理、减压蒸馏处理等步骤回收离子液体，通过以上专利采用的方法均能进行离子液体的浓缩或回收，但是在溶解纤维素后的离子液体中含有较多细小纤维，在超滤或反渗透过程中使超滤膜或反渗透膜的负载很大，需要经常性的反洗，导致回收成本较高。
发明内容
为克服现有技术中的不足，提供了一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:包括以下步骤:步骤一:过滤除杂，将纺丝后的离子液体进行过滤并去除杂质；步骤二:吸附脱色，向行过滤除杂后的离子液体中加入活性炭进行吸附脱色；步骤三:絮凝除 杂，向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂，然后静置分层为尚子液体相和固体杂质相；步骤四:蒸发浓缩，将絮凝除杂后的离子液体在压力彡-0.08Mpa，温度100 160°C条件下进行减压蒸馏，得到浓度> 99wt%的离子液体。进一步的，所述纺丝后的离子液体的浓度为4 30wt%。进一步的,过滤除杂采用孔径为30 50微米滤纸。进一步的，吸附脱色采用以2 50nm中孔为主并含有部分2nm以下，粒径为20 60目的活性炭。进一步的，离子液体吸附脱色采用活性炭固定床吸附。进一步的，絮凝除杂采用的凝剂为氯化铝、聚合氯化铝或聚丙烯酰胺中的一种或几种。进一步的，絮凝剂的浓度为I 15wt%。进一步的，离子液体减压蒸馏时采用实验室减压蒸馏装置。由上述对本发明的描述可知，本发明采用的纺丝离子液体的回收方法，过程包括以下几个步骤:将纺丝后离子液体进行过滤并去除杂质；然后对过滤除杂后离子液体进行吸附脱色；之后向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂，然后静置分层为离子液体相和固体杂质相；最后将絮凝后的离子液体在真空度彡-0.08Mpa，温度100 160°C条件下进行减压蒸馏，得到离子液体浓度> 99wt%0采用上述纺丝离子液体的回收方法，大大降低了离子液体超滤和反渗透时的能耗，同时降低离子液体的回收成本。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式以下通过具体实施方式
对本发明作进一步的描述。参照图1所示，本发明采用的纺丝离子液体的回收方法，过程包括以下几个步骤:将纺丝后的离子液体进行过滤并去除杂质；然后对过滤除杂后离子液体进行吸附脱色；之后向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂，然后静置分层为离子液体相和固体杂质相；最后将絮凝后的离子液体在真空度< -0.08Mpa，温度100 160°C条件下进行减压蒸馏，得到离子液体浓度> 99wt%。
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具体实施例一:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMM]C1浓度为27%，取该溶液500ml，将该溶液通过孔径为30 50微米的滤纸，去除较大颗粒的固体杂质，将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附，以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等)，向脱色后的离子液体中加入50ml、5wt%的氯化铝溶液进行絮凝沉淀，以除去离子液体中的细小纤维，将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中，在真空度为-0.08Mpa，温度为125°C下进行减压蒸馏，得到[BMM]C1浓度为99.0%的离子液体。具体实施例二:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMM]C1浓度为25%，取该溶液500ml，将该溶液通过孔径为30 50微米的滤纸，去除较大颗粒的固体杂质，将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附，以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等)，向脱色后的离子液体中加入100ml、5wt%的氯化铝溶液进行絮凝沉淀，以除去离子液体中的细小纤维，将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中，在真空度为-0.08Mpa，温度为130°C下进行减压蒸馏，得到[BMM]C1浓度为99.2%的离子液体。具体实施例三:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMM]C1浓度为30%，取该溶液500ml，将该溶液通过孔径为30 50微米的滤纸，去除较大颗粒的固体杂质，将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附，以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等)，向脱色后的离子液体中加入50ml、2wt%的聚合氯化铝溶液进行絮凝沉淀，以除去离子液体中的细小纤维，将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中，在真空度为-0.08Mpa，温度为125°C下进行减压蒸馏，得到[BMM]C1浓度为99.5%的离子液体。具体实施例四:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMM]C1浓度为20%，取该溶液500ml，将该溶液通过孔径为30 50微米的滤纸，去除较大颗粒的固体杂质，将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附，以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等)，向脱色后的离子液体中加入50ml、5wt%的氯化招溶液和10ml、lwt%的聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀，以除去离子液体中的细小纤维，将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中，在真空度为_0.08Mpa，温度为130°C下进行减压蒸馏，得到[BMM]C1浓度为99.1%的离子液体。
具体实施例五:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMM]C1浓度为26%，取该溶液500ml，将该溶液通过孔径为30 50微米的滤纸，去除较大颗粒的固体杂质，将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附，以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等)，向脱色后的离子液体中加入50ml、5wt%的聚合氯化招溶液和10ml、lwt%的聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀，以除去离子液体中的细小纤维，将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中，在真空度为-0.08Mpa，温度为140°C下进行减压蒸馏，得到[BMM]C1浓度为99.3%的离子液体。上述仅为本发明代表的几个具体实施方式
，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
权利要求
1.一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤一:过滤除杂,将纺丝后的离子液体进行过滤并去除杂质； 步骤二:吸附脱色，向行过滤除杂后的离子液体中加入活性炭进行吸附脱色； 步骤三:絮凝除杂，向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂，然后静置分层为离子液体相和固体杂质相； 步骤四:蒸发浓缩，将絮凝除杂后的离子液体在压力< -0.08Mpa，温度100 160°C条件下进行减压蒸馏，得到浓度> 99wt%的离子液体。
2.根据权利要求1所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:所述纺丝后的离子液体的浓度为4 30wt%。
3.根据权利要求1或2所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:所述过滤除杂采用孔径为30 50微米滤纸。
4.根据权利要求1所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:所述吸附脱色采用以2 50nm中孔为主并含有部分2nm以下，粒径为20 60目的活性炭。
5.根据权利要求1或4所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:所述离子液体吸附脱色采用活性炭固定床吸附。
6.根据权利要求1所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:所述絮凝除杂采用的凝剂为氯化铝、聚合氯化铝或聚丙烯酰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:所述絮凝剂的浓度为I 15wt%。
8.根据权利要求1所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法，其特征在于:所述离子液体减压蒸馏时采用实验室减压蒸馏装置。
全文摘要
本发明属于离子液体回收技术领域，具体的涉及一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法。该方法包括过滤除杂、吸附脱色、絮凝除杂、蒸发浓缩等步骤，其中过滤除杂，将纺丝后的离子液体进行过滤并去除杂质；吸附脱色，向过滤除杂后的离子液体中加入活性炭进行吸附脱色；絮凝除杂，向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂，然后静置分层为离子液体相和固体杂质相；蒸发浓缩，将絮凝除杂后的离子液体在压力≤-0.08Mpa，温度100～160℃条件下进行减压蒸馏，得到浓度≥99wt%的离子液体。采用上述纺丝离子液体的回收方法，大大降低了离子液体超滤和反渗透时的能耗，同时降低离子液体的回收成本。
文档编号D01F13/00GK103147169SQ20131010051
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者洪朝阳 申请人:宏远纺织科技(泉州)有限公司