催化氧化法制备pan预氧难燃烧短纤维的方法
【专利摘要】本发明公开了一种催化氧化法制备PAN预氧难燃烧短纤维的方法，PAN丝束通过切断工艺变成一定长度的PAN短纤维，然后再经过化学处理（105摄氏度环境下干燥）而得到预处理PAN短纤维，再经过预氧化处理（空气200-260摄氏度）得到PAN预氧化短纤维，再经过上油而得到成品氧化纤维，最后经过纺织等深度加工而得到氧化纤维的织物制品。
【专利说明】催化氧化法制备PAN预氧难燃烧短纤维的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种催化氧化法制备PAN预氧难燃烧短纤维的方法。
【背景技术】
[0002] 在污水中常常含有微小颗粒、悬浮物，这会影响水的质量，在污水处理厂，处理后 的污水一般需要去除絮凝产物等悬浮物，才能达到排放或者回收利用的标准。现有的水过 滤技术中的一种过滤器，包括过滤筒、封盖、滤芯、进水接管、出水接管，在过滤筒腔中设有 滤芯，进水管垂直设于过滤筒的侧壁，出水管在筒身的下侧，水从净水接管进入滤芯过滤， 垃圾的滞留在滤芯的过滤网上，水穿透过滤网通过重力作用直接从过滤筒下侧的出水管流 走。其缺点是：滤芯被垃圾堵塞会降低滤芯的过水能力，不能连续的初步分离待处理的水。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种催化氧化法制备PAN预氧难燃烧 短纤维的方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0005] 通过羟胺氯化铜共同作用，两者相辅相成，起到降低反应活化能的作用又能使纤 维强度得到增强，这是本工艺区别于其它一切工艺使得这条短纤维松弛预氯化路线得以成 立的根本。
[0006] PAN预氧化纤维是PAN基碳纤维制备过程中间产物，由于其抗燃性能优异，极限氯 指数LOI可达35以上，因此是目前抗燃纤维中发展最快的一种，可用于炼钢工人的防护服、 消防服、各种石棉用品及热屏蔽材料等。
[0007] 传统的生产PAN预氧丝的工艺一般是采用连续长丝，在空气气氛中，加张力预氧 化处理，通过分子内的环化和分子间的交联，使PAN线形大分子链转化为耐热的梯形结构， PAN的环化反应是一激烈的放热反应，工艺上一般采用低旦束丝缓慢升温的方式以防止固 导热不良纤维上过热而造成并丝粘结、甚至焦化等严重影响纤维结构和物理机械性能的现 象，制成的预氧化长丝再经编织成各种难燃织物，由于这种工艺产量低、成本高、织物品种 单调，故而我们研究了大丝束连续长丝的预氧化工艺，预氧丝经接卸卷曲、切断后去纺织加 工，由于PAN预氧化纤维在机械卷曲过程中，纤维受损伤极大，卷曲效果不理想，给以后的 纺织加工也会带来一定困难，本方法选用兰州化纤厂生产的与民用大生产纤维相同化学组 成的PAN短纤维为原料，采用催化氯化法的独特工艺路线制备PAN与与昂花难燃短纤维，该 工艺的特点是纤维预氧化处理量大，成品纤维具有自然卷曲、柔软、手感好，有一定的抱合 力与强力，利用纺织加工，可制纯纺、混纺的纱线和织物。
[0008] 工艺流程：
[0009] PAN丝束通过切断工艺变成一定长度的PAN短纤维，然后再经过化学处理（105摄 氏度环境下干燥)而得到预处理PAN短纤维，再经过预氧化处理(空气200-260摄氏度)得到 PAN预氧化短纤维，再经过上油而得到成品氧化纤维，最后经过纺织等深度加工而得到氧化 纤维的织物制品。
[0010] 工艺参数的确定：
[0011] 1、催化剂的选择
[0012] 催化剂能降低PAN纤维环化反应活化能，使环化放热峰变宽，反应易于控制，经催 化处理的纤维可以在较低湿度下进行处理，在热处理过程中可以减少链断裂，有利于缩短 环化时间，提高纤维的物理机械性能。
[0013] 我们比较了常用的催化剂，有路易斯酸如：四氯化锡、三氯化锑等，还有苯胺、羟胺 等，本发明反复实践运用羟胺水溶液，这是种成本低，使用方便，效果明显的催化剂。
[0014] 发明用羟胺作为PAN纤维环化反应的催化剂。
[0015] 2、催化处理条件的选择
[0016] 用羟胺水溶液处理PAN原丝，水溶液的温度、浓度、酸碱性及处理时间都将影响处 理原丝及预氧化纤维的物理机械性能。
[0017] 本发明为选择最佳工艺条件，对这几个影响因素作了因子实验及正交设计试验，
[0018] (1)单因子实验
[0019] 温度的影响：恒定羟胺水溶液的浓度，处理时间，改变处理温度，对PAN原丝进行 处理，处理后样品进行DSC分分析，所得取现如图1所示。
[0020] 从图1可以明显看出，PAN纤维在不同温度下进行化学处理，其环化放热峰有明显 差异，随着化学处理温度的提高，环化放热峰明显变宽，环化反应起始温度下降，为了表征 环化放热峰变宽的程度，用热量指数（heat flow index)表示这一效果，其定义为：
[0021] H · F · I=a/b ;
[0022] 式中：a_放热峰的半高；
[0023] b_放热峰的半高宽。
[0024] H · F · I指数越小，说明环化放热峰越平坦，表1列出了不同温度的羟胺水溶液处 理后PAN原丝的DSC曲线分析结构。
[0025] 表1不同温度的羟胺水溶液处理的PAN纤维DSC分析测试数据
[0026]
【权利要求】
1.催化氧化法制备PAN预氧难燃烧短纤维的方法，PAN丝束通过切断工艺变成一定长 度的PAN短纤维，然后再经过化学处理（105摄氏度环境下干燥)而得到预处理PAN短纤维， 再经过预氧化处理(空气200-260摄氏度）得到PAN预氧化短纤维，再经过上油而得到成品 氧化纤维，最后经过纺织等深度加工而得到氧化纤维的织物制品。
【文档编号】D06M101/28GK104342920SQ201310340696
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月6日 优先权日:2013年8月6日
【发明者】杨军 申请人:杨军