一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及制备方法。所述毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊即首先以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯作为壁材采用乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；然后将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液；最后用2.5㎜的注射针头将混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，其粒径为1.68-2.16mm，克服了在有风的条件下易飘散弥漫和应用在纺织品里存在渗漏的技术缺陷。并且在具有调节温度的功能的同时还能散发一定的芳香气息，扩宽了有机相变材料的应用领域。
【专利说明】一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种具有温度调节功能且具有芳香气息的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及其制备方法。
【背景技术】
[0002]相变材料微胶囊(micro-encapsulatedphase change materials,简称 MEPCM),就是应用微胶囊技术在固-液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的膜而构成的具有核-壳(core-shell)结构的复合材料，MEPCM由内核材料和外壳材料两部分组成，壁材一般为天然高分子材料、半合成高分子材料或全合成高分子材料，其中全合成高分子材料聚甲基丙烯酸甲酯由于环保无毒、机械强度高、耐热性好等优点，是制备有机相变材料微胶囊的优选壁材。目前已经微胶囊化的相变材料以石蜡烃类最多，正构烷烃C1卜C2tl的相变温度在5.8V~36.8°C范围内，可广泛应用于精密机械设备的冷却、建筑材料、智能调温纺织品等领域。
[0003]以β -环糊精为外层壁材包覆香精与有机相变材料微胶囊混合物得到的温控芳香双层微胶囊，解决了温度变化对香精微胶囊的缓释速度影响较毫米导致其所释放的香气不均匀的问题，使香气的释放在一定的温度范围内进行，但微米级的胶囊颗粒较小，造成在有风的条件下易飘散弥漫及应用在纺织品里存在渗漏等技术问题。
[0004]
【发明内容】
本发明的目的之一是为了解决上述的微米级的温控芳香双层微胶囊的颗粒较小，造成在有风的条件下易飘散弥漫及应用在纺织品里存在渗漏的技术问题而提出了一种毫米级温控芳香凝胶胶囊。
[0005]本发明的目的之二是提出上述的一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法。
[0006]本发明的技术原理
一种毫米级温控芳香凝胶胶囊的制备方法。第一，是聚甲基丙烯酸甲酯有机相变材料微胶囊的制备，在乳化剂及助乳化剂的作用下将有机相变材料均匀地分在水分散相中得到乳化体系，然后在一定温度及搅拌速度下将甲基丙烯酸甲酯滴加到上述乳化体系中，升温至一定温度在引发剂的作用下引发自由基聚合，即乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；第二，将有机相变材料微胶囊与香精按一定比例依次加入澄清透明的海藻酸钠，搅拌均匀得到含有微胶囊与香精的海藻酸钠混合液；第三，将含有微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5 mm的注射针头滴入氯化钙溶液中，从而通过海藻酸钙对微胶囊与香精的包覆，得到毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0007]上述的一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，其原理有相变材料微胶囊的相变机理及锐孔-凝固浴法。具体叙述如下:
1、相变材料的相变机理
相变材料(phase change material, PCM)是近年来开发的一种新材料,是一种应用泛的热储能材料，它是利用物质在相转变过程中的吸热和放热，进行热能的存储和释放，从而达到控制环境温度和进行热量使用的目的。当环境温度高于相变材料的相变温度时，在温度梯度作用下，热量由外界转移到相变材料，进行融化过程；当环境温度低于相变温度时，相变材料进行凝固过程，向外界环境释放出热量。热能的贮存方式有显热式、潜热式和化学反应式蓄热。相变材料在相变过程中吸收和释放的热量称为潜热，与显热和化学反应热相t匕，潜热储热密度高，吸放热过程近似等温，可逆性好，这在实际应用中有着非常重要的作用。
[0008]2、锐孔-凝固浴法原理
锐孔-凝固浴法是将化学法和物理机械法相结合的一种微胶囊方法，该法是Mabbs于1940年和Rabbool于1950年提出的。以可溶性聚合物为壁材，将聚合物配成溶液，以此溶液包裹芯材并呈球状液滴进入凝固浴中，使聚合物沉淀或交联固化成为膜壁制得微胶囊。
[0009]锐孔法制备微胶囊主要由3个阶段组成:
(I)形成液滴将芯材溶解在聚合物溶液中或分散在聚合物的熔融物中，将该溶液或分散液加入与聚合物不相容的液体(悬浮介质)中，在搅拌器、均化器、超声混合器等的作用下使两相混合。
[0010](2)聚合物交联通过加入交联剂，在适当温度下、在稳定的搅拌混合条件下使聚合物液滴固化。
[0011](3)产品回收通过浮选、过滤或离心的方法回收微胶囊，并且用适当的溶剂洗涤并除去残余的稳定剂等物质。
[0012]本发明的技术方案
一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，通过如下方法制备:
首先，以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；
所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算，有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯为I~4:1 ;
所述的有机变材料为液体石蜡、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷或固体切片石蜡；
然后，将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液；所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:1~5 ;
所述的香精为紫罗兰香精、柠檬香精或百花香精；
最后，采用2.5 mm的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0013]上述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，具体包括如下步骤:
(I )、有机相变材料微胶囊的制备
①、将有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水放入容器中，控制温度为55°C、搅拌均匀，得到乳液；
上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算，即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为1:0.05:0.02:0.01-0.04:11.25~18 ;所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物；
所述的助乳化剂为正戊醇或正己醇；
所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；
②、将步骤①所得乳液控制温度为55°C，转速600~1000rpm搅拌0.5~lh，使乳液中的有机相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系；
③、控制滴加速率为2~3ml/min将甲基丙烯酸甲酯滴加到②的乳化体系中，然后将温度升至65°C，同时在氮气保护下进行预聚反应0.5~lh，然后升温至85°C进行聚合反应5~8h，聚合反应结束后，将所得反应液静置，抽滤，所得滤饼用30%乙醇溶液洗涤至洗出液澄清后控制温度为50°C进行干燥24h后，即得有机相变材料微胶囊；
(2)、含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液的制备在50°C下配制浓度为5%澄清透明的海藻酸钠溶液，将步骤(1)中所得的有机相变材料微胶囊与香精先后依次加入到海藻酸钠溶液中后，控制搅拌速率为500~800r/min进行搅拌0.5~lh，即得含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液；
(3 )、毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备
将(2)中所得的含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5 mm的注射针头逐滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置12h，毫米用60°C的热水洗涤3次后，抽滤，所得的表面干净的白色颗粒，即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0014]本发明的有益效果
本发明的一种毫米级温控缓`释芳香凝胶胶囊，由于其粒径达到了毫米级，因此该毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊可以克服在有风的条件下具有易飘散弥漫的缺陷和应用在纺织品里存在渗漏的技术缺陷，可广泛应用于衣柜、室内、车内等。
[0015]进一步，本发明的一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，采用双层包覆的方法，使材料在具有调节温度的功能的同时还能散发一定的芳香气息，扩宽了相变材料的应用领域。
【具体实施方式】
[0016]下面通过实施例对本发明进一步阐述，但是不能限制本发明的内容。
[0017]本发明各实施例中所用的各种原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下:
甲基丙烯酸甲酯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
偶氮二异丁腈，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
正十六烷，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
液体石蜡，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
Tween-80,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
Span-80,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
正己醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
海藻酸钠，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；
无水氯化钙，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
紫罗兰香精，美国IFF国际香精香料(中国)有限公司柠檬香精，深圳冠利达波顿香料有限公司 百花香精，深圳冠利达波顿香料有限公司
本发明各实施例中所用的仪器设备的型号及生产厂家的信息如下:
均质机，FA25型，上海弗鲁克流体机械制造有限公司生产；
电子天平，PL403，梅特勒一托利多仪器有限公司；
恒温磁力搅拌器，524G，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；
循环水式多用真空泵，SHZ-D III，上海耀特仪器设备有限公司；
数显鼓风干燥器，101，上海叶拓仪器仪表有限公司；
生物显微镜，XSP-BM-8CAS，上海彼爱姆光学仪器有限公司；
热重分析仪，TGA-Q5000，美国TA仪器公司；
傅立叶变换红外光谱仪，VERTEX70，布鲁克光谱仪器公司；
差示扫描量热仪，DSC-Q2000，美国TA仪器公司；
游标卡尺，1139-150,固安捷朔料数显游标卡尺。
[0018]实施例1
一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，通过如下方法制备:
首先，以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；
所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算，有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯为1:1 ;
所述的有机变材料为正十四烷；
然后，将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液；所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:1;
所述的香精为紫罗兰香精；
最后，采用2.5 mm的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0019]上述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)、有机相变材料微胶囊的制备
①、将4g有机相变材料即正十四烷、0.2g乳化剂、0.08g助乳化剂、0.16g引发剂和72g蒸馏水称量入三口烧瓶中，控制温度为55°C、搅拌均匀，得到乳液；
上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算，即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为1:0.05:0.02:0.04:18 ；
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物；
所述的助乳化剂为正己醇；
所述的引发剂为偶氮二异丁腈；
②、将步骤①所得乳液控制温度为55°C，转速800rpm搅拌0.5h，使乳液中的有机相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系；③、控制滴加速率为2~3ml/min将4g甲基丙烯酸甲酯滴加到②的乳化体系中，然后将温度升至65°C，同时在氮气保护下进行预聚反应0.5h，然后升温至85°C进行聚合反应5h，聚合反应结束后，甲基丙烯酸甲酯液滴在芯材有机相变材料的表面发生自由基聚合，从而使芯材微胶囊化，聚合反应结束后，将所得反应液静置12h，抽滤，所得滤饼用质量百分比浓度为30%乙醇水溶液洗涤至洗出液澄清后控制温度为50°C进行干燥24h后，即得有机相变材料微胶囊；
(2)、含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液的制备取2.5g海藻酸钠于50mL蒸馏水中50°C条件下溶解至均匀透明，得到质量百分比浓度为5%澄清透明的海藻酸钠水溶液，将(I)中所得的有机相变材料微胶囊2.5g、紫罗兰香精
2.5g依次加入到上述所得的质量百分比浓度为5%澄清透明的海藻酸钠溶液中后，控制搅拌速率为500r/min进行搅拌0.5h,即得含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液；
所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的量计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:1;
(3 )、毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备
取20g无水氯化钙溶于200mL蒸馏水中，得到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液；将(2)中所得的含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5 mm的注射针头逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置12h，毫米用60°C的热水洗涤3次后，抽滤，所得的表面干净的白色颗粒，即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0020]上述所得的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊具有天然紫罗兰气息，相变温度经差示扫描量热仪检测为7.TC，芯材有机相变材料正十四烷的含量经热重分析检测约为50%，并且所得的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊在160°C以下具有良好的热稳定性能。
[0021]上述所得的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊经游标卡尺仪器进行检测，其粒径为1.68-2.16mm。
[0022]实施例2
一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，通过如下方法制备:
首先，以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；
所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算，有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯为2: I ；
所述的有机变材料为正十八烷；
然后，将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液；所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:2.5 ;
所述的香精为柠檬香精；
最后，采用2.5 mm的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0023]上述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，具体包括如下步骤:(I )、有机相变材料微胶囊的制备
①、将8g有机相变材料即正十八烷、0.4g乳化剂、0.16g助乳化剂、0.16g引发剂和108g蒸馏水称量入三口烧瓶中，控制温度为55°C、搅拌均匀，得到乳液；
上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算，即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为1:0.05:0.02:0.02:13.5 ；
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物；
所述的助乳化剂为正己醇；
所述的引发剂为偶氮二异丁腈；
②、将步骤①所得乳液控制温度为55°C，转速800rpm搅拌0.5h，使乳液中的有机相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系；
③、控制滴加速率为2~3ml/min将4g甲基丙烯酸甲酯滴加到②的乳化体系中，然后将温度升至65°C，同时在氮气保护下进行预聚反应0.5h，然后升温至85°C进行聚合反应5h，聚合反应结束后，甲基丙烯酸甲酯液滴在芯材有机相变材料的表面发生自由基聚合，从而使芯材微胶囊化，聚合反应结束后，将所得反应液静置12h，抽滤，所得滤饼用质量百分比浓度为30%乙醇水溶液洗涤至洗出液澄清后控制温度为50°C进行干燥24h后，即得有机相变材料微胶囊； (2)、含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液的制备取2.5g海藻酸钠于50mL蒸馏水中50°C条件下溶解至均匀透明，得到质量百分比浓度为5%澄清透明的海藻酸钠水溶液；
将(I)中所得的有机相变材料微胶囊6.25g、柠檬香精2.5g依次加入到上述所得的质量百分比浓度为5%澄清透明的海藻酸钠溶液中后，控制搅拌速率为500r/min进行搅拌
0.5h，即得含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液；
所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的量计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1: 1:2.5 ;
(3 )、毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备
将(2)中所得的含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5 mm的注射针头逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置12h，毫米用60°C的热水洗涤3次后，抽滤，所得的表面干净的白色颗粒，即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0024]上述所得的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊具有天然柠檬气息，相变温度经差示扫描量热仪检测为30°C，芯材有机相变材料正十八烷的含量经热重分析检测约为55%，并且所得的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊在160°C以下具有良好的热稳定性能。
[0025]实施例3
一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，通过如下方法制备:
首先，以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；
所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算，有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯为4:1 ;
所述的有机变材料为正二十烷；然后，将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液；所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:5 ;
所述的香精为百花香精；
最后，采用2.5 mm的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0026]上述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，具体包括如下步骤:
(I )、有机相变材料微胶囊的制 备
①、将称量16g有机相变材料即正二十烷、0.8g乳化剂、0.32g助乳化剂、0.16g引发剂和180g蒸馏水称量入三口烧瓶中，控制温度为55°C、搅拌均匀，得到乳液；
上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算，即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为1:0.05:0.02:0.01:11.25 ；
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物；
所述的助乳化剂为正戊醇；
所述的引发剂为过氧化苯甲酰；
②、将步骤①所得乳液控制温度为55°C，转速800rpm搅拌0.5h，使乳液中的有机相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系；
③、控制滴加速率为2~3ml/min将4g甲基丙烯酸甲酯滴加到②的乳化体系中，然后将温度升至65°C，同时在氮气保护下进行预聚反应0.5h，然后升温至85°C进行聚合反应5h，聚合反应开始，甲基丙烯酸甲酯液滴在芯材有机相变材料的表面发生自由基聚合，从而使芯材微胶囊化，聚合反应结束后，将所得反应液静置12h，抽滤，所得滤饼用质量百分比浓度为30%的乙醇水溶液洗涤至洗出液澄清后控制温度为50°C进行干燥24h后，即得白色有机相变材料微胶囊；
(2)、含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液的制备取2.5g海藻酸钠溶于50mL蒸馏水中50°C条件下溶解至均匀透明，得到质量百分比浓度为5%澄清透明的海藻酸钠水溶液；
将(I)中所得的有机相变材料微胶囊12.5g、百花香精2.5g依次加入到上述所得的质量百分比浓度为5%澄清透明的海藻酸钠溶液中后，控制搅拌速率为800r/min进行搅拌lh，即得含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液；
所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的量计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:5 ;
(3 )、毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备
将(2)中所得的含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5 mm的注射针头逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静12h，毫米用60°C的热水洗涤3次后，抽滤，所得的表面干净的白色颗粒，即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
[0027]上述所得的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊具有天然百花气息，相变温度经差示扫描量热仪检测为38.2°C，芯材有机相变材料正二十烷的含量经热重分析检测约为56%，并且所得的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊在160°C以下具有良好的热稳定性能。
[0028]综上所述，本发明的一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，由于其粒径可达1.68-2.16mm,因此该毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊可以克服在有风的条件下具有易飘散弥漫的缺陷和应用在纺织品里存在渗漏的技术缺陷。
[0029]进一步，本发明的一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，经差示扫描量热仪检测，其相变温度为7.1-38.2°C，并且在160°C以下具有良好的热稳定性能，由此表明本发明得到的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊不仅能散发一定的芳香气息，而且具有较宽的相变范围，扩宽了相变材料的应用领域。
[0030]上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发 明的保 护范围。
【权利要求】
1.一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，其特征在于所述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊通过如下方法制备: 首先，以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊； 所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算，有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯为I~4:1 ; 所述的有机变材料为液体石蜡、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷或固体切片石蜡； 然后，将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液； 所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:1~5 ; 所述的香精为紫罗兰香精、柠檬香精或百花香精； 最后，采用2.5 mm的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
2.如权利要求1所述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤: (I )、有机相变材料微胶囊的制备 ①、将有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水放入容器中，控制温度为55°C、搅拌均匀，得到乳液； 上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算，即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为1:0.05:0.02:0.01-0.04:11.25~18 ; 所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物； 所述的助乳化剂为正戊醇或正己醇； 所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈； ②、将步骤①所得乳液控制温度为55°C，转速600~1000rpm搅拌0.5~lh，使乳液中的有机相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系； ③、控制滴加速率为2~3ml/min将甲基丙烯酸甲酯滴加到②的乳化体系中，然后将温度升至65°C，同时在氮气保护下进行预聚反应0.5~lh，然后升温至85°C进行聚合反应5~8h，聚合反应结束后，将所得反应液静置，抽滤，所得滤饼用30%乙醇溶液洗涤至洗出液澄清后控制温度为50°C进行干燥24h后，即得有机相变材料微胶囊； (2)、含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液的制备 在50°C下配制浓度为5%澄清透明的海藻酸钠溶液，将步骤(1)中所得的有机相变材料微胶囊与香精先后依次加入到海藻酸钠溶液中后，控制搅拌速率为500~800r/min进行搅拌0.5~lh，即得含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液； (3 )、毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备 将(2)中所得的含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5 mm的注射针头逐滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置12h，毫米用60°C的热水洗涤3次后，抽滤， 所得表面干净的白色颗粒，即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
【文档编号】D06M13/00GK103642462SQ201310625592
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】宋晓秋, 杨改霞, 邢文豪, 曹龙迪, 段玉萍, 刘钦矿 申请人:上海应用技术学院